① 采用常用蒸馏法测定无水乙醇的沸点蒸馏装置与本实验有何不同为什么
常用蒸馏法是一种常见的测定液体沸点的方法,而在测定无水乙醇的沸点时,采用的是特殊的蒸馏方法,即气相色谱法(GC法),这种方法与常用的蒸馏法有很大的不同。
蒸馏装置的不同
常用蒸馏法采用的是一般的蒸馏装置,通常是一个玻璃球形瓶子和一条降温冷凝管,样品被放入玻璃球中,加热后岁晌蒸发,蒸汽通过冷凝管冷却后变成液体,最后收集液体。而在气相色谱法中,蒸馏装置通常由一个进样口、一乎亮锋键仔个色谱柱和一个检测器组成。样品先通过进样口进入色谱柱,然后被分离,最终通过检测器进行检测。
原理的不同
常用的蒸馏法是基于沸点的不同来实现物质的分离,而气相色谱法则是基于分子大小和化学特性来进行分离。在气相色谱法中,样品分子在高温下被分离并逐一通过色谱柱,根据不同的分子大小和化学特性,它们在柱子中停留的时间不同,最终被分离出来并通过检测器检测。
精度和准确性的不同
由于气相色谱法具有高分辨率和高灵敏度,因此可以获得更准确的测量结果。相比之下,常用蒸馏法的分离效果较差,因此测量结果可能不够准确。此外,气相色谱法可以在非常短的时间内完成测量,通常只需要几分钟,而常用的蒸馏法需要更长的时间。
综上所述,常用的蒸馏法和气相色谱法都是测量液体沸点的方法,但它们的蒸馏装置、原理和精度等方面存在明显的不同。在测定无水乙醇的沸点时,由于无水乙醇的沸点较低,通常采用气相色谱法来进行测量,以获得更高的精度和准确性。
② 如何在碱性溶液中蒸馏分离甲醇、乙醇、乙酸乙酯和乙酸
第一步:组抄装装置
第二步:取袭100毫升废液注入250毫升蒸馏瓶中,加入1摩尔每升的烧碱溶液使PH=10
第三步:在蒸馏烧瓶中加入碎瓷片(或沸石),低于64.7度控温加热充足时间。
第四步:在64.7度进行馏分,得甲醇。
第五步:在77.06度进行馏分,得乙醇。
第六步:停止加热,待冷却,加18.4摩尔每升浓硫酸过量,加热至118度,收集馏出物,得乙酸。
加烧碱溶液的目的:加快乙酸乙酯水解。
加浓硫酸的目的:中和烧碱,制乙酸。
方程式:(H+)+(CH3COO-)=CH3COOH (逸出)
③ 宸ヤ笟涔欓唶鐨勮捀棣忓疄楠屽師鐞
宸ヤ笟涔欓唶鐨勮捀棣忓疄楠屽師鐞嗗備笅锛
鏅閫氳捀棣忕殑鍘熺悊鏄锛氶氳繃娌哥偣宸灏嗙墿璐ㄥ敖鍙鑳藉垎绂伙紝鍐嶅喎鍑濅互鍒嗙绘暣涓缁勫垎锛屾槸钂稿彂鍜屽喎鍑濅袱绉嶅崟鍏冩搷浣滅殑鑱斿悎銆備絾鐢变簬鍒嗗瓙鏃犺勫垯杩愬姩锛屾湁绌洪棿鐨勫湴鏂瑰畠浠閮戒細鍘伙紝钂搁忎骇鐗╅噷鎴栧氭垨灏戞贩鏈夋潅璐ㄣ
鍦100 mL鍦嗗簳鐑х摱涓鍔犲叆30 mL宸ヤ笟涔欓唶銆傚姞鏂欐椂鐢ㄧ幓鐠冩紡鏂楀皢钂搁忔恫浣撳皬蹇冨掑叆锛屾敞鎰忎笉瑕佷娇娑蹭綋浠庢敮绠℃祦鍑恒傚姞鍏2~3绮掓哺鐭筹紝濉炲ソ甯︽湁娓╁害璁$殑濉炲瓙锛岄氬叆鍐峰嚌姘达紝璋冭妭涓绛夋祦閫燂紝鎸夐傚綋鐨勬柟娉曞姞鐑銆傚綋灞蹇垫恫浣撳紑濮嬫哺鑵俱佽捀姘斿埌杈炬俯搴﹁℃按閾剁悆鏃讹紝娓╁害璁¤绘暟鎬ュ墽涓婂崌锛岃繖鏃跺簲璋冭妭鍔犵儹閫熷害锛屾帶鍒惰捀棣忛熷害1~2婊/绉掋
瀹為獙娉ㄦ剰浜嬮」锛
1銆佹槸鍚︽斁浜嗘哺鐭筹紝鑻ュ凡缁忓紑濮嬬儹鑰屽彂鐜板繕浜嗘斁娌哥煶锛岄偅涔堝簲绛夋恫浣撳喎鍗村悗鍔犲叆娌哥煶銆
2銆佹俯搴﹁℃按閾剁悆鐨勪綅缃鏄鍚︽g‘銆
3銆佸厛閫氭按鍚庡姞鐑锛屾按搴斾粠鍐峰嚌绠$殑涓嬫柟杩涗笂鏂瑰嚭銆
4銆佽捀棣忓畬姣曪紝搴斿厛鍋滅伀锛屽啀鍋滃喎鍑濇按锛岀劧鍚庢寜涓庡畨瑁呮椂鐩稿弽鐨勯『搴忔媶鍗搞
5銆佸畨瑁呰呯疆鏃惰佹眰浠庝笅鑷充笂锛屼粠宸﹀埌鍙崇殑娆″簭瀹夎呫傝呯疆瑕佹g‘銆佺ǔ濡ャ傚疄楠岀粨鏉熷悗锛屾媶鍗歌呯疆涓庢ゆ″簭鍒氬ソ鐩稿弽銆2.钂搁忔搷浣滐細鈶犲姞鏂欏強娌哥煶锛涒憿閫氬喎鍑濇按锛涒懀鍔犵儹锛涒懁钂搁忓畬姣曞厛鎾ょ儹婧愶紝鍐嶅仠姝㈤氭按銆
6銆佸井閲忔硶娴嬫哺鐐规椂锛屾恫浣撴牱鍝佷笉鑳藉姞寰楄繃澶氾紱鍔犵儹閫熷害闇瑕佹帶鍒躲
④ 閰掔簿钂搁忕殑瀹為獙姝ラ
璁板ソ娓╁害锛屽嚑搴﹀紑濮嬩簡娌歌吘銆傚嚑搴﹀紑濮嬩簡鍒嗛忋傝捀棣忓嚭鏉ョ殑鍒嗛忎綋绉澶氬皯锛屽氨琛屼簡銆
涔欓唶鐨勮捀棣忓強娌哥偣娴嬪畾
涓锛庡疄楠岀洰鐨
1銆佷簡瑙g敤钂搁忔硶鍒嗙诲拰绾鍖栫墿璐ㄥ強娴嬪畾鍖栧悎鐗╂哺鐐圭殑鍘熺悊涓庢柟娉曘
2銆佽缁冭捀棣忚呯疆鐨勫畨瑁呬笌鎿嶄綔鏂规硶锛岃佹眰鏁撮綈銆佹g‘銆
3銆佹帉鎻″父閲忔硶鍜屽井閲忔硶娴嬪畾娌哥偣鐨勫師鐞嗗拰鏂规硶銆佽捀棣忎笌娌哥偣娴嬪畾鐨勫師鐞嗐
浜岋紟瀹為獙鍘熺悊
钂搁忔槸鍒嗙诲拰鎻愮函娑蹭綋鏈夋満鐗╄川鐨勬渶甯哥敤鏂规硶涔嬩竴 娑蹭綋鍔犵儹鏃惰捀姹藉帇灏遍殢鐫娓╁害鍗囬珮鑰屽姞澶э紝褰撴恫浣撶殑钂告苯鍘嬪炲ぇ鍒颁笌澶栧帇鐩哥瓑鏃讹紝浼氭湁澶ч噺姘旀场浠庢恫浣撳唴閫稿嚭锛屾恫浣撴哺鑵俱傝繖鏃剁殑娓╁害绉颁负娑蹭綋鐨勬哺鐐广
钂搁忔槸灏嗘恫浣撳姞鐑鍒版哺鑵撅紝浣挎恫浣撳彉涓鸿捀姹斤紝鐒跺悗浣胯捀姹藉喎鍗村啀鍑濈粨涓烘恫浣撹繖涓や釜杩囩▼鐨勮仈鍚堟搷浣溿傚洜涓虹粍鎴愭恫浣撴贩鍚堢墿鐨勫悇缁勫垎鐨勬哺鐐逛笉鍚岋紝褰撳姞鐑鏃讹紝浣庢哺鐐圭墿璐ㄥ氨鏄撴尌鍙戯紝鍙樻垚姘旀侊紝楂樻哺鐐圭墿璐ㄤ笉鏄撴尌鍙戞苯鍖栵紝鑰岀暀鍦ㄦ恫浣撳唴锛岃繖鏍凤紝鎴戜滑灏辫兘鎶婃哺鐐瑰樊鍒杈冨ぇ锛堣嚦灏30鈩冧互涓婏級鐨勪袱绉嶄互涓婃贩鍚堟恫浣撳垎寮锛屼互杈惧埌绾鍖栫殑鐩鐨勩傚悓鏃讹紝鍒╃敤钂搁忔硶锛屽彲浠ユ祴瀹氭恫浣撴湁鏈虹墿鐨勭函搴︼紝姣忎竴绉嶇函鐨勬恫浣撴湁鏈虹墿璐锛屽湪骞冲父鐘跺喌涓嬶紝閮芥湁鎭掑畾鐨勬哺鐐癸紙鎭掓哺娣峰悎鐗╅櫎澶栵級锛岃屼笖鎭掑畾娓╁害闂撮殭灏忥紙绾绮规恫浣撶殑娌哥▼涓鑸涓嶈秴杩1-2鈩冿級锛涘綋鏈夋潅璐ㄥ瓨鍦锛屽垯娌哥偣浼氭湁鍙樺寲锛堟湁鏃跺崌楂橈紝鏈夋椂闄嶄綆锛屾牴鎹鏉傝川娓╁害楂樹綆浜屽彉鍖栵級锛岃屼笖娌哥偣鐨勮寖鍥翠篃浼氬姞澶с
娌哥偣鐩歌繎鐨勬湁鏈虹墿锛岃捀姹藉帇涔熻繎浜庣浉绛夈傚洜姝わ紝涓嶈兘鐢ㄨ捀棣忔硶鍒嗙伙紝鍙鐢ㄥ垎棣忔硶鍒嗙伙紱瀵逛簬娌哥偣楂樸佸彈鐑鏄撳垎瑙g殑鐗╄川锛屽彲鐢ㄥ噺鍘嬭捀棣忔垨姘磋捀姘旇捀棣忔潵鍒嗙绘彁绾銆
涓夛紟涓昏佽嵂鍝佸強浠鍣
1.宸ヤ笟閰掔簿锛堟淮鍑犳淮绾㈡睘鎴栧叾浠栨湁鑹茬墿锛20ml锛堣捀棣忕敤锛
2.鐑х摱锛50ml锛夛紝钂搁忓ご锛屾俯搴﹁★紙100鈩冿級锛屽喎鍑濈★紝鎺ュ紩绠★紝涓夎掔摱
3.閾佸す锛岄搧鐜锛岄厭绮剧伅锛屾哺鐭筹紝閲忕瓛锛50ml锛夛紝閾佸彴
鍥涳紟瀹為獙姝ラ
1銆佹竻娲楁墍鏈夎捀棣忚呯疆锛屽苟鐢ㄩ噺绛掗噺鍙20ml宸ヤ笟閰掔簿瑁呭叆鐑х摱涓锛屽啀鏀惧叆2-3棰楁哺鐭炽
2銆佸畨瑁呰捀棣忚呯疆銆傞栧厛灏嗘墍闇瑕佺殑钂搁忚呯疆鍧囧噯澶囬綈鍏锛堝備笂浠鍣锛夛紝鍏堜粠鐑婧愶紙閰掔簿鐏锛夊勫紑濮嬶紝鐒跺悗鈥滅敱涓嬭屼笂锛岀敱宸﹀埌鍙斥濄傚湪涓閾佹灦鍙颁笂锛屼緷娆$敱涓嬪線涓婂畨鏀剧儹婧愩佺煶妫夌綉銆佺儳鏉锛堝唴鐩涙斁澶у崐鏉鐨勮嚜鏉ユ按锛夈佺儳鐡讹紙鍐呯洓鏀20ml鐨勫伐涓氶厭绮撅紝鍐嶅姞鍏2-3棰楁哺鐭筹級浠ュ強娓╁害璁★紱鍐嶄粠宸﹀埌鍙虫帴涓婂喎鍑濈★紝鐢ㄥ彟涓涓閾佹灦鍙板皢鍐峰嚌绠′腑闂村す浣忎互鍥哄畾锛屽啀鎺ヤ笂鎺ュ紩绠★紝灏嗘帴寮曠¢氬叆閿ュ舰鐡朵腑锛屽湪鍐峰嚌绠′笂鎺ヤ笂涓ゆ牴鑳剁★紝涓嬬鎺ュ埌姘存簮涓婏紝涓婄
鏀惧叆姘存Ы涓銆傛暣涓瑁呯疆瑕佹眰鍑嗙‘绔姝o紝鏃犺轰粠姝i潰杩樻槸渚ч潰瑙傚療锛屽叏濂椾华鍣ㄤ腑鍚勪釜浠鍣ㄧ殑杞寸嚎閮借佸湪鍚屼竴姘村钩闈㈠唴锛涙墍鏈夌殑閾佸す鍜岄搧鏋堕兘搴斿敖鍙鑳芥暣榻愬湴鏀惧湪浠鍣ㄧ殑鑳岄儴銆
3銆佸紑濮嬭瘯楠屻傞栧厛鐢ㄦ墦鐏鏈虹偣鐕冮厭绮剧伅锛岃皟鏁撮搧鍙扮殑楂樺害锛岀敤閰掔簿鐏鐨勫栫劙缁欑儳鏉鍔犵儹锛岀洿鍒伴氳繃姘存荡鍔犵儹浣跨儳鐡朵腑鐨勯厭绮惧紑濮嬫哺鑵惧苟鏈夋恫浣撻忓嚭锛屽紑濮嬭皟鏁撮厭绮剧伅鐨勯珮搴︼紝浣挎恫浣撻忓嚭閫熷害涓烘瘡绉掗挓1-2婊翠负瀹滐紝褰撻熷害瓒嬩簬骞宠鏃讹紝鐢ㄨ℃椂鍣ㄥ紑濮嬭℃椂锛屾ゆ椂锛屽苟閲嶆柊鎹涓涓閿ュ舰鐡舵潵鎺ユ敹棣忓嚭娑蹭綋锛屽苟璁板綍涓嬫ゆ椂鐨勬俯搴︺傞氳繃瑙傚療閿ュ舰鐡朵腑棣忓嚭娑蹭綋鐨勪綋绉锛屽綋宸涓嶅氳揪鍒版湁2ml鏃讹紝鍐嶆崲涓婂彟涓涓閿ュ舰鐡舵敹闆嗭紝骞惰板綍涓嬫ゆ椂鐨勬椂闂翠互鍙婅捀棣忔皵浣撶殑娓╁害锛岀敤閲忕瓛閲忓嚭鎹涓嬫潵鐨勯忓嚭娑蹭綋鐨勪綋绉骞惰板綍銆傚氨杩欐牱鍙嶅嶆敹闆嗚板綍锛屽緟鍒扮儳鐡朵腑鐨勫伐涓氶厭绮惧樊涓嶅氳捀棣忓畬鍏锛岀伃鎺夐厭绮剧伅锛屽仠姝㈠疄楠屻
4銆佸皢鎵鐢ㄧ殑钂搁忎华鍣ㄦ媶涓嬫潵锛岀敤姘存礂骞插噣锛屾斁浼氫箣鍓嶅幓鐨勫湴鏂癸紝娉ㄦ剰鍒灏嗙幓鐠冧华鍣ㄥ紕鍧忋傚啀灏嗗疄楠屾岄潰鎵撶悊骞插噣銆
瀹為獙缁撴灉
V鎬=18.5ml 鎵浠ュ叾鍥炴敹鐜囦负锛歶= (V鎬/20)鈺100% 浠e叆鏁版嵁寰 u=(18.5/20) 鈺100%=92.5%
⑤ 工业酒精的蒸馏与沸点的测定
工业酒精的蒸馏与沸点的测定如下:
1.蒸馏:
按图安装装置,于烧瓶中加入工业酒精10 mL,1-2粒沸石。将冷疑管通入冷水,然后加热,控制加热速度,使馏出液1-2D/秒。收集馏液温度稳定时的馏分。停止蒸馏,先除去热源,后停止通水,再拆卸仪器。量取馏分的体积,计算回收率。
注意事项:
1.安装装置时要求从下至上,从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后,拆卸装置与此次序刚好相反。
2.蒸馏操作:①加料及沸石;③通冷凝水;④加热;⑤蒸馏完毕先撤热源,再停止通水。
3.微量法测沸点时,液体样品不能加得过多;加热速度需要控制。