㈠ 水质的净化与检测的实验报告。 1.实验目的 2.实验原理 3.主要仪器和试剂 4、实验步骤和实验现
1实验目的及要求
掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、-N、PO43-。
1.2实验原理
（1）重铬酸钾法测定污水COD
实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得
的值称CODCr，或简称COD。
重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
（2）污水中悬浮物（SS）的测定
测定方法：用0.45m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103-105℃烘干后得到SS含量。
（3）污水氨氮的测定---纳氏试剂分光光度法
测定范围：本方法测定氨氮浓度范围以氨计为0.050mg/L-0.30mg/L。
测定原理：氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氨。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，在400nm-500nm波长范围内与光吸收成正比，可用分光光度法进行测定。
3实验仪器、材料、试剂及注意事项
（一）重铬酸钾法测定污水COD实验条件：
（A）仪器
微波闭式COD消解仪、氟塑消解罐，25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
（B）试剂
重铬酸钾标准溶液（c（l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L），试亚铁灵指示
液，硫酸亚铁铵标准溶液{c（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)测量范围
1/4
0.25mol/L重铬酸钾溶液测定大于50mg/LCOD，0.025mol/L测定5-50mol/L的COD值。
（二）污水中悬浮物（SS）的测定仪器及注意事项
烘箱，分析天平，干燥器，孔径为0.45um、直径45-60mm滤膜，玻璃漏斗，真空泵，内径为30-50mm称量瓶，无齿扁嘴镊子，蒸馏水或同等纯度的水。
注意事项：
（1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。
（3）也可采用石棉坩埚进行过滤。
（三）污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注意事项
试剂和材料：
（1）无氨蒸馏水：在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
（2）硫酸铝溶液：称取18g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶于100mL
水。
(3)50%(m+V)氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠（NaOH）水中。
（4）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸驱氨，待冷却后用水稀释至100mL。
（5）纳氏试剂：称取80g氢氧化钾KOH），溶于60mL水中。称取20g碘化钾（KI）溶于60mL水中。称取8.7g氯化汞，加热溶于125mL水中，然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中，边加边搅拌，直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加到上述混合液中，并稀释至400mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡胶塞塞紧，存放在暗处，此试剂至少稳定一个月。
（6）磷酸盐缓冲溶液：称取7.15g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）及45.08g
磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）溶于500mL水中。
（7）2%（m+V）硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。
（8）氨氮标准溶液（10mg/L）：吸取10.00mL氨氮贮备溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，用时现配。
仪器：
500mL全玻璃蒸馏器，20mm比色皿，分光光度计
㈡ 怎么测水中的氨氮
氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 氨气敏电极法主流仪器品牌
进口品牌：德国WTW，英国RAIKING
国内品牌：锐泉
4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：
3.1.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
3.1.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂，如石蜡碎片.
3.7 吸收液：
3.7.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳，溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液：称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，家1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定：
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，
按下式计算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由标准曲线查得的氨氮量，mg;
V——水样体积，mL.
6 注意事项
：
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
㈢ 水样氨氮的蒸馏装置QY-ZLY6BN
水样氨氮蒸馏装置由蒸馏瓶、冷凝器、接收瓶和加热装置组成。蒸馏瓶用来盛放水样，冷凝器将氨氮蒸气冷凝为液体，接收瓶收集冷凝的氨氮液体，加热装置提供蒸馏所需热量。此装置利用氨氮易挥发性质，将水样中的氨氮蒸馏出来，冷凝后收集检测。适用范围包括食品中二氧化硫残留量、酒精度蒸馏前处理，以及水质挥发酚、青化物、氨氮、土壤青化物和总青化物的测定。
装置技术指标具体如下：采用远红外陶瓷加热炉，无明火加热且防水；加热单元有6个，可单孔单控制；升温时间5-8分钟；蒸馏速度2-12毫升/分钟；自动侦测蒸馏终点，采用称重和时间双重控制，蒸馏体积控制在±2毫升；加热功率单孔可调0-450瓦；总加热功率可调0-2700瓦；冷却方式为封闭式内循环回流系统，或外接冷却水源；设有防真空电磁阀，具有防倒吸功能；时间控制0-200分钟可调；蒸馏瓶规格为500毫升X6，250毫升X6，更多规格可选；额定电压/频率为220伏/50赫兹。