减压蒸馏密闭吗

A. 什么叫做减压下蒸馏

减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。

3、操作方法
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

B. 五氯化锑蒸馏方法

五氯化锑蒸馏方法如下。
1、金属锑法：将锑锭破碎成3cm的锑块，加入反应器中，通入氯气进行氯化反应，生成五氯化锑，经减压蒸馏，制得五氯化锑。其反应式如下：2Sb+5Cl2—一2SbCl5生产过程中，因金属锑带入的砷与氯气作用后生成的氯化砷是剧毒物，生产设备要密闭。
2、三氯化锑法：将三氯化锑加入反应器中，通入氯气进行氯化反应，生成五氯化锑，经减压蒸馏，制得五氯化锑。

C. 减压蒸馏的目的是什么

减压通常是为了降低被蒸馏物质的沸点。减压蒸发又称真空蒸发，是在低于大气压力下进行蒸发操作的蒸发处理方法。将二次蒸汽经过冷凝器后排出，这时蒸发器内的二次蒸汽即可形成负压。操作时为密闭设备，生产效率高，操作条件好。

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。

减压蒸馏基础

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。

检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。

被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜。

以上内容参考网络-减压蒸馏

D. 减压蒸发的原因和处理方法

1. 减压蒸发是在负压条件下进行的蒸发过程，它利用密闭设备，通过冷凝排出二次蒸汽，以维持蒸发器内的负压状态。在这种条件下，溶液的沸点降低，有效传热温差增大，从而提高蒸发器的生产强度。
2. 减压蒸发过程中，加热蒸汽可以是低压蒸汽或废气，这有助于减少系统热损失，使得该技术应用广泛。
3. 蒸发是加热溶液以去除溶剂，提高溶液浓度的过程。影响蒸发效率的因素包括溶液与蒸气的湿度差、蒸发面积、蒸汽浓度、搅拌和液面力等。
4. 减压蒸发和薄膜蒸发技术通过增大蒸发面积或降低液面压力来提高蒸发效率。
5. 常压蒸发是在一个大气压下进行的，适用于水的溶液浓缩，通常使用敞口蒸发锅或大生产蒸汽夹层蒸发锅。
6. 减压蒸发是在蒸发器内创造一定真空度，利用溶液沸点降低进行蒸发，适合热敏药液或有机溶剂溶液的浓缩，使用的设备与减压蒸馏相同。
7. 薄膜蒸发是目前先进的蒸发方法，液体在蒸发时形成薄膜，具有极大的表面积，热传递快速且均匀，能实现连续操作。常见的薄膜蒸发器有离心式和旋转式，例如LE－0.1型离心薄膜蒸发器，其蒸发能力为50kg/h。

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