负压蒸馏的设备

① 减压蒸馏过程中,如何防止液体加热爆沸为何不能使用沸石

减压蒸馏使用沸石不起作用、只能加热缓慢，真空蒸馏是靠负压的作用、引起液体沸腾、沸石是常压沸腾时起作用、负压蒸馏只能依靠控制反应温度、加热速度来控制不出现爆沸。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。

此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。

许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

(1)负压蒸馏的设备扩展阅读：

完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气（减压）以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。

保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。

安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油（或水）倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。

另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。

② 现有脱苯系统增加一台真空泵能否变为负压蒸苯

可以，但还是水蒸气蒸馏，效果不怎么好，现在新出的油蒸苯工艺很好。你可以参考下。有兴趣可联系我。☆TEL:一三三二五二八五三八一
负压脱苯技术

目前常压脱苯蒸馏工艺主要存在两个问题，一是生产蒸汽耗量大，每生产l吨粗苯需消耗1～1.5吨蒸汽，蒸汽冷凝后形成的粗苯分离水处理难度大；二是脱苯效率低，贫油含苯量高，进而影响苯吸收效率，导致洗苯塔后煤气含苯高。为减少废水产生及苯的流失，我厂与多家科研院校开发了负压脱苯蒸馏工艺，并在实际生产中取得了可观的环境效益和经济效益。

1 工艺概况
1.1 工艺原理
负压脱苯工艺是依据精馏原理中液体压力、沸点和相对挥发度之间的关系，通过真空泵对脱苯塔进行减压操作，使塔内富油表面的压力降低，从而降低富油中组分的沸点，在低于常压蒸馏工艺的操作温度下将苯类物质从富油中蒸出。同时由于操作温度及压力的降低，富油中粗苯的相对挥发度增大，便于粗苯从洗油中解吸出来，提高了脱苯效率。此工艺能在相同生产负荷下减少耗热量，具有较好的节能效果。同时，在较低温度下操作，可减少产物的分解或聚合损失。

图1 负压脱苯工艺流程图
1.2 工艺流程
负压脱苯技术工艺流程见图1。如图1 所示，从终冷洗苯装置送来的富油依次经油汽换热器、贫富油换热器（不经管式炉加热）换热至170℃后进入脱苯塔。脱苯塔底的部分热贫油用脱苯塔循环泵抽出，经管式炉加热至230～245℃后送回脱苯塔底，作为脱苯塔的蒸馏热源。塔顶逸出的粗苯蒸汽，经油汽换热器、粗苯冷凝冷却器冷却后，进入粗苯回流槽，部分用粗苯回流泵送至塔顶作为回流，其余进入粗苯中间槽，再用粗苯产品泵送至油库。
另用热贫油泵将脱苯塔底的部分热贫油抽送至贫富油换热器换热后，经一段贫油冷却器冷却后送入贫油槽，再用冷贫油泵抽出，经二段贫油冷却器冷却至27～29℃后去终冷洗苯装置。
从粗苯回流槽顶部排出的不凝气体，经不凝气体冷却器冷却后送到真空泵，用真空泵抽送至风机前煤气管道。在此，用真空泵的真空抽气量来调节脱苯塔顶部的操作压力，使其在合适的负压条件下操作。
脱苯塔循环泵抽出的热贫油经管式炉加热后，引出1%～5％的热贫油送入再生塔再生。再生塔底的热贫油用再生塔循环泵抽出，经管式炉加热至240～255℃后送回再生塔底，作为再生塔蒸馏热源。再生塔顶的气体进入脱苯塔，另从再生塔底定期排渣，泵送至油库。
系统消耗的洗油定期从洗油槽经富油泵入口补入系统（在洗苯工段）。离开回流槽等设备的分离水排入分离水放空槽，再用泵送往终冷中间槽。各贮槽的不凝气集中引至冷凝鼓风工段鼓风机前吸煤气管道。
1.3 工艺特点
负压脱苯工艺采用循环热贫油代替蒸汽提供热量，过程中未引入水蒸汽，大大减少了分离水的产生量，具有节能、环保、减排等优点，综合节能效果在25％以上。负压环境有利于提高苯在洗油中的相对挥发度，有效降低了蒸馏温度，脱苯效率高，贫油含苯量稳定，洗苯塔的苯收率可提高8％以上。从表1中各系统煤气洗苯效果对比数据看，负压脱苯工艺的洗苯效果更为突出，洗苯塔后煤气含苯平均在1.10 g/m3 ,苯吸收率达96.1%。常压蒸馏工艺的苯吸收率最高仅为87.8%, 苯损失量较大。
由于粗苯分离水较常压工艺少得多，本工艺的油水分离设备仅设置了1个粗苯回流槽，分离后的粗苯部分作为回流，另一部分满流至粗苯中间槽后转送至油库。系统关键设备之一的真空泵用粗苯作为液环介质，无废水排放，环保效果好，各槽器的放散气均接入鼓风机前的吸煤气管道，有利于环境保护。
脱苯塔、再生塔均采用不锈钢材质，使用年限长，同时脱苯塔塔盘采用最新的高效塔盘，蒸馏效率高，阻力低，可使塔盘具有自清洁功能，有效解决了洗油重组分在塔盘上结渣堵塞的问题。整个工艺采用双进料，即塔中和塔底进料方式，塔底采用管式炉循环加热。管式炉采用双炉膛结构，炉内辐射段为两个独立结构，共用1个对流段。脱苯塔循环油先后进入对流段和1号辐射室加热，再生塔循环油仅经过2号辐射室加热，热量合理分布，加热均匀，减少了占地面积。
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表1 2012年7～11月洗苯塔前后的煤气含苯量（g/m3）

项目

7月

8月

9月

10月

11月

平均

一系统

（常压）

塔前

29.81

29.93

28.82

29.23

31.43

29.84

塔后

3.71

4.13

3.69

3.88

4.78

4.04

二系统

（常压）

塔前

29.74

29.45

29.05

28.50

32.14

29.78

塔后

3.56

3.67

3.53

3.57

3.65

3.60

四系统

（常压）

塔前

29.95

29.95

29.25

29.77

31.40

30.06

塔后

3.24

3.38

2.51

3.27

3.88

3.26

五系统

（负压）

塔前

29.63

28.61

25.91

27.14

28.02

27.86

塔后

2.32

1.19

0.52

0.71

0.80

1.10

2 生产调试
2.1 参数控制
脱苯蒸馏最终目的是将富油中的苯蒸出，脱苯后贫油送往洗苯段循环使用。压力和温度控制是蒸馏系统的关键控制点，直接决定脱苯效率的高低。在苯汽路设置了真空泵抽气，脱苯塔内保持一定负压，可有效降低富油脱苯时的操作温度。负压越大，蒸馏时所需温度就越低。真空泵抽负压可调节范围为0～-99kPa，可通过真空泵出口的回流调节阀控制塔内负压，塔顶压力控制在-70～-80kPa，在较低和较高负荷下运行都对真空泵不利。
产品粗苯的主要成分为苯、甲苯、二甲苯，其中苯含量占55％～75％，甲苯12％～22％，二甲苯2%～6%。从表2中可得知，在-70～-80kP（绝压21～31kPa）的塔顶压力下, 3种成分的沸点分别为40℃、70℃和 90℃。因此，要取得较高的回收率，则脱苯塔顶的温度应控制在最高沸点90℃左右。塔顶温度控制过高，虽有助于降低贫油中的含苯量，但会增加管式炉的煤气耗量，同时洗油中轻质组分被蒸出，影响洗苯效果，洗油耗量也会增大。
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表2 不同压力下苯、甲苯、二甲苯的沸点

绝对压力

kPa

苯

℃

甲苯

℃

对二甲苯

℃

间二甲苯

℃

邻二甲苯

℃

0.13

-36.7

-26.7

-8.0

-6.9

-3.8

0.66

-19.6

-4.4

15.5

16.8

20.2

1.33

-11.5

6.4

27.3

28.3

32.1

2.66

-2.6

18.4

40.1

41.1

45.1

5.32

7.6

31.8

54.4

55.3

59.5

7.98

15.4

40.3

63.5

64.4

68.8

13.3

26.1

51.9

75.9

76.8

81.3

26.6

42.2

69.5

94.6

95.5

100.2

53.2

60.6

89.5

115.9

116.7

121.7

101

80.1

110.63

138.3

139.1

144.4

贫油含苯量是决定洗苯效果好坏的主要指标，在洗油循环量一定的条件下，影响贫油含苯的因素主要有进塔富油温度、进塔贫油温度、塔压、煤气负荷（富油含苯）等。其中进塔富油温度主要受换热器换热面积等因素限定，煤气负荷在一定时间内波动不大，塔内真空度越高，脱苯效果越明显，但一般情况下为维持生产稳定，塔压选定后基本保持不变。经管式炉加热后进入脱苯塔的热贫油温度是决定贫油含苯的最主要因素。温度控制过低，塔内蒸发量不足，贫油含苯高；温度控制过高，洗油中轻质组分被蒸出，油耗增加，真空泵负荷加大，塔压难以维持。
本厂粗苯产品要求180'C前馏出量≥91％（越接近91%，粗苯产量越高）。根据前期的生产调试，制定了负压蒸馏各项主要参数的控制范围，脱苯塔顶温度控制在88～91℃，塔顶压力在-74～ -76kPa, 经管式炉加热后进入脱苯塔的贫油温度控制在235～245℃，贫油含苯量可以保持在较低水平，煤气的洗苯效果良好，塔后煤气含苯最低时达到了0.5g/m3。粗苯180℃前馏出量稳定在91%～92%，既保证了质量，又可获得较高的粗苯回收率。
2.2 操作优化
生产一段时间后，随着杂质的引入以及部分轻质组分的流失，循环洗油的质量逐渐变差，洗油再生及新洗油补入直接影响着洗苯效果。从脱苯塔循环泵出口引出部分洗油送再生塔蒸馏再生，洗油中轻质组分从再生塔顶进入脱苯塔，而塔底的重质组分作为残渣排至油库。系统原设计为再生塔连续排渣，即再生塔循环泵出口引出部分送残渣槽，通过调节阀控制流量，洗油耗量在100kg/t粗苯以上。
考虑到连续排渣的洗油耗量较高，且再生塔内油温高达250℃，排入残渣槽后因低压蒸汽保温不足，油质较差时遇冷凝后会堵塞管道及槽体。因此参照其他常压蒸馏系统，试行每周3次间歇排渣。残渣直接从再生塔底排入油库，不经过残渣槽，避免油温降低造成堵塞。试行间歇排渣后，系统的油耗大为降低，8月油耗为61 kg/t, 9月为42kg/t，与常压蒸馏工艺的洗油耗量相差不大。通过表3中洗油抽样可看出，每周3次间歇排渣可以满足生产要求，循环洗油质量稳定。
表3 五系统（负压）8～9月洗油质量及排渣情况

日期

洗油密度

g/cm3

初馏点

℃

循环洗油300℃前馏出量，％

残渣300℃前馏出量，％

20120730

1.062

252

93

43

20120803

1.061

252

92

－

20120810

1.062

254

91

－

20120817

1.069

254

90

31

20120824

1.064

254

93

39

20120831

1.065

256

92

－

20120907

1.060

254

95

－

20120914

1.064

258

94

31

20120921

1.069

256

93

30

20120928

1.072

262

92

－

3 效益分析
3.1 经济效益
（1）按五系统每班产粗苯16吨，常压装置每生产1吨粗苯耗蒸汽1.3吨计算，负压脱苯可节省蒸汽2.6t/h ,但与常压蒸馏相比，增加了3台运转设备，需要增加电力消耗（真空泵55kW、脱苯塔循环泵110kW ,再生塔循环泵37kW ）。
（2）五系统管式炉的煤气消耗平均为800m3/h，相同的负荷下二系统（常压蒸馏）管式炉的煤气消耗平均为1300m3/h，相比之下负压系统节约的煤气比较明显。
年节省蒸汽费用：
2.6×110×24×365 = 250万元（1吨蒸汽按110元计）
年节省废水处理费用：
2.6×10×24×365 = 22.8万元（按10元/t废水计）
年增加电耗：
202 ×24×365×1 = 177.0万元（1 kWh按1元计）
年节省煤气费用：
500×24×365×0.3 = 131. 4万7G (1 m3煤气按0.3元计）
每年合计节省的费用：
250+22.8－177 + 131.4＝227.2万元
3.2 环境效益
（1）与常压工艺相比，负压装置每年可减排粗苯分离废水22776吨。
（2）系统废气不外排，经真空泵由管道送往鼓风机前负压煤气管网，环境清洁。

4 结语
负压脱苯工艺在焦化化产品回收生产中成功应用，运行比较稳定，取得了较好的经济效益和环境效益。☆TEL:一三三二五二八五三八一