常压蒸馏装置安装步骤

① 怎样提炼芳香油

提取植物芳香油的三种基本方法：蒸馏、压榨和萃取。
案例: 玫瑰精油的提取
5月上、中旬是玫瑰的盛开期，最好是选用当天采摘的鲜玫瑰花。将花瓣用清水冲洗，去掉上面的灰尘等杂质，沥干水分。由于玫瑰精油化学性质稳定，从玫瑰花中提取玫瑰精油可采取水中蒸馏法。本实验的具体操作步骤如下。
1.称取50 g玫瑰花瓣，放入500 mL的圆底烧瓶中，加入200 mL蒸馏水。按教科书图6-2所示安装蒸馏装置。蒸馏装置包括：铁架台两个、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管、锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥，保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分，其中左边的部分通过加热进行蒸馏，中部将蒸馏物冷凝，右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。具体安装顺序和方法如下。
（1）固定热源——酒精灯。
（2）固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如教科书中图6-2所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。
（3）安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。
（4）连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。
（5）连接接液管（或称尾接管）。
（6）将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。
（7）将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。
2.蒸馏装置安装完毕后，可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾。打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜。蒸馏完毕，应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。
3.收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开。打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，放出下层的玫瑰精油，用接收瓶收集。向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。
为了更好地将油、水两层液体分离，操作时应注意正确使用分液漏斗。分液漏斗的使用方法如下。
（1）首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液。
（2）塞好活塞后，把活塞旋转几圈，使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏，确认不漏水后再使用。
（3）将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中，关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中，塞紧顶塞，注意顶塞不能涂润滑脂。
（4）取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，将分液漏斗略倾斜，前后振荡（开始振荡时要慢）。
（5）振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，左手仍握在漏斗活塞处，下部管口指向无人处，用拇指和食指旋开活塞，使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，以使内外压力平衡，这一步操作也称做“放气”。
（6）重复上述操作，直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2～3 min，然后将漏斗放回铁圈中，待液体静置分层。
http://www.pep.com.cn/200410/ca633560.htm

② 有机化学实验 蒸馏 写的详细一点哈 谢谢

实验一常压蒸馏及沸点的测定

1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。蒸馏是分离和提纯液体混合物的一种常见方法。为了确保实验的安全性和效果，实验过程中需要注意以下几个方面。

首先，待蒸馏液的性质和量需要了解清楚。不同液体的沸点不同，因此需要根据液体的性质选择合适的蒸馏设备和加热方式。其次，实验应在通风良好的环境中进行，以避免有害气体的积聚。实验开始前，应确保所有设备完好无损，并按照正确的顺序连接。在加热过程中，温度要逐渐升高，避免突然升温造成液体暴沸，导致危险情况的发生。蒸馏完毕后，需小心处理残留物，防止污染环境。

2、蒸馏装置的选择和安装：蒸馏装置主要包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等。根据需要蒸馏的液体量和沸点，选择合适的蒸馏瓶和冷凝管。安装时，要确保各部件连接紧密，避免漏气，影响蒸馏效果。冷凝管的倾斜角度要适当，以便冷凝后的液体能够顺利流入接收瓶。安装完毕后，要检查整个装置是否稳固，防止实验过程中发生意外。

3、加热和冷凝：加热时，应控制加热速度，避免过快导致液体暴沸。加热过程中，要保持蒸馏瓶的平衡，避免瓶体因受热不均而变形。冷凝时，冷凝管内的冷却水应保持连续流动，确保冷凝效果。冷凝后的液体需及时收集，防止蒸发损失。

4、沸点的测定：通过记录蒸馏过程中的温度变化，可以测定不同组分的沸点。沸点的精确测定对于了解混合物的组成至关重要。在实验过程中，要记录每一个组分的出现温度，以便准确分析。

总之，常压蒸馏实验是一项重要的化学操作，通过掌握正确的蒸馏方法和注意事项，可以有效分离和提纯液体混合物，为后续实验提供纯净的组分。

③ 蒸馏和蒸发有什么区别

一、蒸馏原理

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时(达到饱和蒸气压)，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。

很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。(液体混合物各组分的沸点必须相差

o很大，至少30C以上才能达到较好的分离效果)。

纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物(或恒沸混合物)，他们也有一定的沸点(高于或低于其中的每一组分)。因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用:假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时，实际上测量的并

1/6页

不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点);若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升;或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。

二、蒸馏操作

1. 蒸馏装置及安装

最简单的蒸馏装置，如图28所示。常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。蒸

oo馏液体沸点在140C以下时，用直形冷凝管;蒸馏液体沸点在140C以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管;蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。

安装仪器的顺序一般是自下而上，从左到右，全套仪器装置的轴线要在同一平面内，稳妥、端正。

安装步骤:先从热源开始，在铁架台上放好煤气灯，再根据煤气灯的高低依次安装铁圈、石棉网(或水浴、油浴等)，然后安装蒸馏瓶(即烧瓶)、蒸馏头、温度计。注意瓶底应距石棉网1-2mm，不要触及石棉网;用水浴或油浴时，瓶底应距水浴(或油浴)锅底1-2cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时，用合适的橡皮管连接冷凝管，调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同

2/6页

轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜(完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器)。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶(用锥形瓶或圆底烧瓶)。正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录。(注意:夹铁夹的十字头的螺口要向上，夹子上的旋把也要向上，以便于操作)。

安装时，烧瓶夹与冷凝管夹应分别夹在烧瓶的瓶颈口以及冷凝管的中部。温度计水银球的上限应和蒸馏头的侧管的下限在同一水平线上。蒸馏头与冷凝管连接成卧式，冷凝管的下口与接液管连接。冷凝水应从冷凝管的

④ 真空蒸馏的装置的使用

1.安装真空蒸馏的仪器时，必须选择大小合适的橡皮塞，最好选用磨口真空蒸馏装置专。
2.蒸馏液内含有属大量的低沸点物质，需先在常压下蒸馏，使大部分防物蒸出，然后用水泵减压蒸馏，使低沸点物除尽。
3.停止加热，回收低沸物，检查仪器各部分连接情况，使之密合。4.开动油泵，再慢慢关闭安全阀，并观察压力计上压力是否到达要求，如达不到要求，可用安全阀进行调节。
5.待压力达到恒定合乎要求时，再开始加热蒸馏瓶，精馏单体时，应在蒸馏瓶内加入少许沸石（一般使用油浴，其，难挥发的高沸点物在后阶段可高30～50℃）。6.蒸馏结束，先移去热源，待稍冷些，再同时逐渐打开安全活塞，等压力计内水银柱平衡下降时，停止抽气，等系统内外压力平衡后，拆下仪器，冼净。

⑤ 常减压装置工艺流程图

常减压装置结合了常压蒸馏和减压蒸馏两个工艺过程，通常用于炼油厂以分离原油中的不同组分。以下是该装置的主要组成部分和工艺流程的详细说明：
1. 电脱盐罐
- 主要部件包括原油分配器和电极板。
- 原油分配器确保原油均匀分布，常用低速槽型分配器。
- 电极板分为水平和垂直布置，交流电脱盐罐通常采用水平电极板，而交直流脱盐罐使用垂直电极板。
2. 防爆高阻抗变压器
- 变压器是电脱盐过程中的关键设备。
3. 混合设施
- 油、水和破乳剂在混合前需充分混合，以达到适当的浓度分布。
- 混合阀和静态混合器通常用于此目的，以实现油水破乳和脱盐。
工艺流程：
炼油厂通常采用二级脱盐工艺。流程图显示了脱盐、常压蒸馏和减压蒸馏的步骤。
常压蒸馏原理：
- 原油在360-370℃下进入常压分馏塔，低沸点馏分如汽油、煤油等优先汽化。
减压蒸馏原理：
- 减压条件下，沸点低于大气压的馏分可以沸腾。
- 减压降低液体的沸点，使得原本在常压下不汽化的重质馏分得以蒸馏。
主要装置：
- 塔和炉是常减压装置的核心。
- 塔内实现分馏，包括初馏塔、常压塔和减压塔。
- 炉用于加热原油，常见的加热炉类型为管式加热炉。
加热炉结构：
- 包括辐射室、对流室、余热回收系统及燃烧和通风系统。
- 辐射室是热交换的主要场所，对流室利用高温烟气进行对流传热。
- 余热回收系统可预热燃烧空气或采用水回收方式。
- 燃烧和通风系统确保燃烧用空气供应和废烟气排出。
以上内容对常减压装置的工艺流程和关键部件进行了详细阐述，确保了信息的准确性和条理性。

⑥ 蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么

蒸馏装置由三个部分组成：加热气化部分、冷凝部分、接收部分。

注意：

①减内压蒸馏时容应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。

②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。

③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。

(6)常压蒸馏装置安装步骤扩展阅读

原理

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

⑦ 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度 的化学试剂，这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别，就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压，均服从Raouilt定律。随着aAB增加，富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置，如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而 其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时，温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式，冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置： 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时，用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时，在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时，用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时，可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时，将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时，加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时，当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流，使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面，但要避免加热过度，致使温度计不表示正确的沸点，也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏 速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂，或沸点虽在150℃以下，但热不稳定、易热分解的化学试剂，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏，下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置，整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时，应当注意装置是否密封，瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时，使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时，也易于保持密封。装置安装完毕后，在开始蒸馏之前，必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封，如果压力值没有变化，说明装置不漏气，然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时，可在蒸馏烧瓶内插入毛细管，以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的，下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后，将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中，加入量为烧瓶容量的一半，然后将体系抽成减压状态，并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度，务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时，烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时，常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫，需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去，然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好，否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系，可近似地由下式推导出：logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A、B为常数。在实际操作中，可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时，或者蒸馏过程需要中断时，应当停止加热，移开加热浴，待冷却后，缓缓解除系统真空，让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法，特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件：不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品，局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和，在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时，蒸汽和分离材料被冷凝。通常，它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术，诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置，A是水蒸汽发生器，玻璃管B为液面计，可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可以沿着玻管上升，以调节内压。如果系统 发生堵塞，水便会从管的上口喷出，此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内，故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲，使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹G，以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时，先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧，使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多，必要时可在D下置一石棉网，使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，应当调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出，并且接近堵塞时，可暂时停止冷却水的流通， 甚至需要将冷却水暂时放去，以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意，当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，需要小心并且缓慢地流进，以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时，一定要先打开弹簧夹G使通大气，然后停止加热，否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中，如果发现安全管C中的水位迅速升高，则表示系统中发生了堵塞，此时应当立刻打开弹簧夹G，然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏，在精馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时，便和这些已 经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此，蒸汽在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见， 在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率，分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱，其长度不一定相等。例如：甲、乙两个分馏柱，它们的理论塔板值都是20，甲的高度为60厘米，乙的高度为20厘 米。显然，两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为：
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以，甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米，而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出，分馏柱的理论塔板等效高度越低，其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时，主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时，可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时，可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时，需要使用精细的分馏柱，诸如，微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定，以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热，才能保持所需要的回流比值。如果加热过快，会产生液泛现象，分 馏效率也太差。如果加热太慢，分馏柱就只能起到回流冷凝的作用，根本蒸馏不出来任何东西。此外，在精馏时，回流物和馏出物需要一个适当的比例，即回流比要 适当，其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等，这样，才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高(或更低)的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。

⑧ 甯稿帇钂搁忔槸鎬庢牱杩涜岀殑

閫氳繃鍑忓皯浣撶郴鍐呯殑鍘嬪姏鑰岄檷浣庢恫浣撶殑娌哥偣銆

鍖栧悎鐗╃殑娌哥偣鎬绘槸闅忓栫晫鍘嬪姏鐨勪笉鍚岃屽彉鍖栵紝鏌愪簺娌哥偣杈冮珮鐨(200鈩冧互涓)鐨勫寲鍚堢墿鍦ㄥ父鍘嬩笅钂搁忔椂锛岀敱浜庢俯搴︾殑鍗囬珮锛屾湭杈惧埌娌哥偣鏃跺線寰鍙戠敓鍒嗚В銆佹哀鍖栨垨鑱氬悎绛夌幇璞°傛ゆ椂锛屼笉鑳界敤甯稿帇钂搁忥紝鑰屽簲浣跨敤鍑忓帇钂搁忋

鎵╁睍璧勬枡锛

锛1锛夎捀棣忛儴鍒嗗寘鎷钂搁忕摱銆佸厠姘忚捀棣忓ご銆佺洿褰㈠喎鍑濈°佺湡绌烘帴寮曠″強鎺ュ彈鐡躲傚湪鍦嗗簳鐑х摱涓婃彃涓婂厠姘忚捀棣忓ご锛屽湪鍏嬫皬钂搁忓ご鐨勪晶鍙ｅ勬彃鍏ユ俯搴﹁★紝鐩村彛澶勬彃涓鏍规瘺缁嗙★紝鐩磋嚦钂搁忕摱搴曢儴锛岃窛鐡跺簳1-2mm銆傛瘺缁嗙＄殑涓婄鍔犱竴鑺傚甫铻烘棆澶圭殑姗＄毊绠★紝鐢ㄤ互璋冭妭杩涙皵閲忋

浣挎娊鐪熺┖鏃舵瀬灏戦噺鐨勭┖姘旇繘鍏ユ恫浣撳憟寰灏忔皵娉★紝璧峰埌鎼呮媽鍜屾苯鍖栦腑蹇冪殑浣滅敤銆傞槻姝㈡恫浣撴毚娌革紝浣胯捀棣忓钩绋冲彂鐢燂紝姣涚粏绠″彛瑕佸緢缁嗭紱鑻ュお绮楋紝杩涘叆鐨勭┖姘斿お澶氾紝鍒欎細鎶婄摱鍐呮恫浣撳啿鑷冲喎鍑濈★紝鐢典細浣垮帇鍔涢毦浠ラ檷浣庛

褰撹捀棣忎腑闇瑕佹敹闆嗕笉鍚岀殑棣忓垎鑰屽張涓嶈兘涓鏂钂搁忔椂锛屽垯鍙鐢ㄤ袱灏炬垨澶氬熬鎺ユ恫绠°傚氬熬鎺ユ恫绠＄殑鍑犱釜鍒嗘敮绠′笌鎺ュ彈鐡惰繛鎺ワ紝杞鍔ㄥ氬熬鎺ユ恫绠★紝灏卞彲浠ヤ娇涓嶅悓鐨勯忓垎杩涘叆鎸囧畾鐨勬帴鍙楃摱涓銆傛帴鍙楃摱鍙閫夋嫨钂搁忕儳鐡舵垨鍚告护鐡讹紝浣嗕笉鑳戒娇鐢ㄥ钩搴曠儳鐡舵垨閿ュ舰鐡躲

杩涜屽崐寰閲忔垨寰閲忓噺鍘嬭捀棣忔椂锛屽備娇鐢ㄨ兘鍚屾椂鍔犵儹鐨勭數纾佹悈鎷屽櫒鎼呭姩娑蹭綋锛屽氨鍙浠ラ槻姝㈡恫浣撶殑鏆存哺锛屼究鍙涓嶅畨瑁呮瘺缁嗙°

锛2锛夋娊姘旈儴鍒嗭紝瀹為獙瀹ら噷閫氬父浣跨敤姘存车銆佸惊鐜姘寸湡绌烘车鎴栫湡绌烘补娉垫潵杩涜屾娊姘斿噺鍘嬨

鑻ュ疄楠屼笉闇瑕佸緢浣庣殑鍘嬪姏鏃讹紝鍙浣跨敤姘存车鎴栧惊鐜姘寸湡绌烘车銆傛按娉垫垨寰鐜姘寸湡绌烘车鎵鑳借揪鍒扮殑鏈浣庡帇鍔涳紝鐞嗚轰笂鐩稿綋浜庡綋鏃舵按娓╀笅鐨勮捀姘斿帇鍔涖

鑻ュ疄楠岄渶瑕佽緝浣庣殑鍘嬪姏锛屽氨闇瑕佷娇鐢ㄧ湡绌烘补娉垫潵杩涜屾娊姘旓紝鍔熻兘濂界殑鐪熺┖娌规车鑳芥娊鍒133.3Pa(1mmHg)浠ヤ笅銆傜湡绌烘补娉电殑濂藉潖鍐冲畾浜庡叾鏈烘扮粨鏋勫拰鐪熺┖娉垫补鐨勮川閲忥紝濡傛灉鏄钂搁忔尌鍙戞ц緝澶х殑鏈夋満婧跺墏锛屽叾钂告皵琚娌瑰惛鏀跺悗锛屼細澧炲姞娌圭殑钂告皵鍘嬶紝褰卞搷娉电殑鎶界湡绌烘晥鏋溿

濡傛灉鏄閰告х殑钂告皵锛岃繕浼氳厫铓娉电殑鏈轰欢锛涘彟澶栵紝鐢变簬姘磋捀姘斿嚌缁撳悗浼氫笌娌瑰舰鎴愭祿绋犵殑涔虫祳娑诧紝鐮村潖浜嗘补娉电殑姝ｅ父宸ヤ綔銆傚洜姝わ紝鍦ㄧ湡绌烘补娉电殑浣跨敤涓锛屽簲瀹夎呭繀瑕佺殑淇濇姢瑁呯疆銆

锛3锛変繚鎶ゅ拰娴嬪帇瑁呯疆閮ㄥ垎杩涜屽噺鍘嬭捀棣忔椂锛屼负浜嗛槻姝㈡槗鎸ュ彂銆侀吀鎬ф湁鏈虹墿鎴栨按钂告皵绛変镜鍏ョ湡绌烘补娉碉紝姹℃煋鐪熺┖娉垫补锛岃厫铓娉典綋锛岄檷浣庣湡绌哄害锛屽氨蹇呴』鍦ㄦ帴鏀剁摱涓庣湡绌烘补娉典箣闂撮『娆″畨瑁呭畨鍏ㄧ摱銆佸喎鍗撮槺銆佹祴鍘嬭″拰鍚告敹濉斻

瀹夊叏鐡跺簲涓庣湡绌烘帴寮曠＄殑鏀鍙ｇ浉杩烇紝瀹夊叏鐡朵笉浠呭彲浠ラ槻姝㈠帇鍔涢檷浣庢垨鍋滄车鏃舵补(鎴栨按)鍊掑惛鍏ユ帴鍙楃摱涓閫犳垚浜у搧姹℃煋锛岃屼笖杩樺彲浠ラ槻姝㈣捀棣忔椂鍥犵獊鐒跺彂鐢熸毚娌告垨鍐叉枡鐜拌薄瀵艰嚧鐗╂枡杩涘叆鍑忓帇绯荤粺銆傚彟澶栵紝瑁呭湪瀹夊叏鐡跺彛涓婄殑甯︽棆濉炲弻閫氱″彲鐢ㄤ簬璋冭妭绯荤粺鍐呴儴鍘嬪姏鎴栨斁姘斻

鏈夋椂锛岀敱浜庣郴缁熷唴閮ㄥ帇鍔涚殑绐佺劧鍙樺寲锛屼細瀵艰嚧娉垫补鍊掑惛锛岃屽畨鍏ㄧ摱鍙浠ユ湁鏁堝湴閬垮厤娉垫补鍐插叆姘斾綋鍚告敹濉斿唴銆

鍐峰嵈闃辨槸鐢ㄦ潵鍐峰嚌琚鎶藉嚭鏉ョ殑娌哥偣杈冧綆鐨勯忓垎锛屽傛按钂告皵鍜屼竴浜涙槗鎸ュ彂鐨勭墿璐ㄣ傚喎鍗撮槺搴旂疆浜庣洓鏈夊喎鍗村墏鐨勫箍鍙ｄ繚娓╃摱(涔熷彨鏉滅摝鐡)涓锛屽喎鍗村墏鐨勯夋嫨鍙瑙嗗叿浣撴儏鍐佃屽畾銆

娴嬪帇璁＄殑浣滅敤鏄鎸囩ず鍑忓帇钂搁忕郴缁熷唴閮ㄧ殑鍘嬪姏锛岄氬父閲囩敤姘撮摱娴嬪帇璁★紝涓鑸鍙鍒嗕负灏侀棴寮忓拰寮鍙ｅ紡涓ょ嶃備娇鐢ㄦ椂蹇呴』娉ㄦ剰鍕夸娇姘存垨鑴忕墿渚靛叆娴嬪帇璁″唴銆傛按閾舵煴涓涔熶笉寰楁湁灏忔皵娉″瓨鍦ㄣ傚惁鍒欙紝灏嗗奖鍝嶆祴瀹氬帇鍔涚殑鍑嗙‘鎬с

鍚告敹濉斾篃绉颁负骞茬嚗濉旓紝涓鑸鍙璁2-3涓銆傝繖浜涘惛鏀跺斾腑鍒嗗埆瑁呮湁纭呰兌(鎴栨棤姘存隘鍖栭挋)銆侀楃矑鐘舵阿姘у寲閽犲強鐗囩姸鍥轰綋鐭宠湣锛屽垎鍒鐢ㄤ互鍚告敹姘村垎銆侀吀鎬ф皵浣撳拰鐑冪被姘斾綋銆

鍙傝冭祫鏂欐潵婧愶細鐧惧害鐧剧-鍑忓帇钂搁

鍙傝冭祫鏂欐潵婧愶細鐧惧害鐧剧-甯稿噺鍘嬭捀棣