常压条件下加热蒸馏或回流时

⑴ 在做有机化学实验时，蒸馏操作与回流操作都应注意哪些问题

在进行有机化学实验时，蒸馏和回流操作是常见的两种分离提纯方法，它们各自需要注意的问题也有所不同。

蒸馏过程中，首先应当在蒸馏烧瓶中放置少量碎瓷片，以防止液体暴沸。温度计的水银球位置要与支管口下端位于同一水平线上，以准确测量蒸馏温度。蒸馏烧瓶中所盛放液体的量不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3，以免影响蒸馏效率。冷却水应从冷凝管的下口进入，上口流出，保证冷凝效果。

加热过程中，要控制好加热温度，避免超过混合物中沸点最高物质的沸点。采用加热浴时，其温度应比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度过高或过低都可能导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，产生事故。一般来说，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。在整个蒸馏过程中，要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。

蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施，保证蒸馏顺利进行。在蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。

蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶，适用于沸点在40-150℃的液体。沸点在150℃以下的液体可采用常压蒸馏，对于沸点高、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

回流操作时，应确保回流装置的气密性良好，防止蒸汽逸出。回流温度应根据反应物的沸点和所需的反应条件进行调整。回流过程中，需要定期检查反应液的温度，防止过热。此外，反应液中加入的催化剂和溶剂的选择也非常重要，它们会影响反应速率和产物的纯度。

在进行有机化学实验时，无论是蒸馏还是回流操作，都需要严格按照操作规程进行，以确保实验的安全性和准确性。同时，对于实验过程中可能出现的问题，要提前做好预防措施，避免意外情况的发生。

⑵ 环戊二烯的理化性质

环戊二烯在室温下聚合，生成二聚环戊二烯，工业品也是二聚体；在100℃以上聚合 ，生成三聚体、四聚体。二聚环戊二烯熔点33.6℃，沸点170℃（分解）。二聚环戊二烯加热时部分分解成环戊二烯，在常压下进行蒸馏时，使分馏柱顶上的温度保持在41～42℃，即可安全转变为环戊二烯。
一种化学活性很高的脂环烯烃。环戊二烯是无色液体，具有特殊臭味。它含有活性亚甲基，故在常温下就容易聚合成二聚环戊二烯。环戊二烯与二聚环戊二烯的物理性质差别较大。(见表)环戊二烯和二聚环戊二烯在空气中都容易被氧化成过氧化物，都容易与不饱和化合物发生代尔斯-奥尔德双烯合成反应，生成六员环状化合物。环戊二烯同橄榄油、桐油和亚麻仁油等在溶剂中催化聚合，得到的聚合物可以用于生产薄膜。环戊二烯的氯化物是杀虫剂。环戊二烯与过渡金属的盐，在二甲基亚砜-乙二醇二甲醚的碱性溶液中发生反应，生成的二茂铁可以作火箭燃料添加剂、汽油抗震剂、橡胶以及硅树脂的熟化剂和紫外线的吸收剂。
环戊二烯可以通过戊烯溴化并在醋酸钠存在下，加热脱溴化氢的方法制取。焦化工业粗苯精制时，轻苯初步蒸馏得到的初馏分中含有环戊二烯，其含量与装炉煤性质、炼焦温度、粗苯回收操作制度和轻苯初步蒸馏操作条件等因素有关，波动范围为3～30%。初馏分中还含有二硫化碳、苯、环烷烃、硫化氢、酮、乙腈和其他不饱和化合物。环戊二烯与二硫化碳的沸点仅相差3.8℃，与其他烯烃和烷烃的沸点也很接近，用精馏法难以得到较高纯度的环戊二烯产品。将初馏分预处理后装入蒸馏釜(见二硫化碳)，在全回流操作条件下进行热聚合，使环戊二烯聚合成沸点为170℃的二聚环戊二烯后进行精馏，精馏出二硫化碳产品、中间馏分和苯后，在蒸馏釜内的残留物即为含二聚环戊二烯90～95%的产品。二聚环戊二烯受热易解聚成环戊二烯。在较低温度下，聚合反应速度大于解聚反应速度，因此，在进行聚合操作时应适当控制釜内温度。聚合操作需要的时间，除与聚合温度有关外，还与蒸馏釜内物料湍动程度、釜内初始压力和原料组成等因素有关。 环戊二烯和二聚环戊二烯的物理性质： 名 称 分子式 分子量 沸点
℃ 溶点
℃ 密度(20℃)
g/mL 折射率 环戊二烯 C5H6 66 42. 5 -85 0.8074 1.4446
(18.5℃) 二聚环戊二烯 C10H12 132 170 32.5 0.9768 1.5050
(35℃) 初馏分中的各组分均为易挥发物，而且还易燃、易爆、有毒，所以生产车间必须实行强制通风，采取防火、防爆、防中毒和防静电积累等措施。二聚环戊二烯产品在贮存时，应加入稳定剂二甲酚，以防产品氧化。产品应装筒，存放在贮藏室内。将二聚环戊二烯气化、裂解，并经冷凝冷却即得环戊二烯。环戊二烯产品需装桶存放在-12℃以下的贮藏室内。

⑶ 常压蒸馏,当加热后有馏出液出来时,才发现冷凝管未通水,能否马上通水应该如何处理

不能,应该马上停止加热,待冷凝管冷却后再通水,然后继续加热 .
蒸馏时冷凝管是非常热的,如果马上通入冷水,会使冷凝管破裂,

⑷ 蒸馏的过程是怎样的

1分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离 2测定纯化合物的沸点 3提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度； 4回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
求采纳

⑸ 水蒸气蒸馏与常压蒸馏的区别什么

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。
2.3.1 基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
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⑹ 在进行常压蒸馏操作时,应注意哪些问题

常压蒸馏是一种常见的化学分离技术，用于从混合物中分离出可挥发性组分。数世在进行常压蒸馏操作时，需要注意以下几个问题：

4. 控制冷却速度：在蒸馏过程中，需要通过冷却器将蒸发出的组分冷凝回收。为了避免产生过多的气体或液体，需要适当控制冷却速度。同时，也需要避免冷却过快，以免产生冷凝器内部的压力过高，导致破裂或泄漏等安全问题。

5. 定期检查设备：在进行蒸馏操作时，需要定期检查设备的运行状况，以确保设备的安全性和稳薯孙定性。特别是需要关注冷却器、加热器、蒸馏塔等关键部件的运行情况和安全性。

总之，蒸馏是一种非常常用的化学分离方法，广泛应用于化工、制药、食品等领域。在进行蒸馏操作时，需要注意安全和操作规范，遵循正确的操作步骤，以确保设备的安全性和操作的有效性。在进行蒸馏操作前，需要了解物质的性质和蒸馏过程的原理，以便选择适当的蒸馏方法和操作条件。同时，还需要对设备进行定期检查和维护，以确保设备的正常运行和使用寿命。