减压蒸馏仪器搭建

❶ 减压蒸馏实验的主要仪器设备有哪些

1. 安全瓶：安装在接收器与冷却阱之间，通常采用壁厚耐压的吸滤瓶，瓶口上配备一个二孔橡皮塞。一孔接入二通活塞，活塞以上部分拉成毛细管；另一孔连接导管，导管与冷却阱相连。安全瓶的主要功能是调节系统压力以保持所需的真空度，实验结束或需要暂停时可以通过活塞缓慢放入空气来解除真空，防止泵油或水倒吸入系统，以及防止物料污染产品。
2. 冷却阱：其作用是对沸点较低、在冷凝管中未能完全冷凝的蒸气进行进一步冷却液化，防止其进入油泵。冷却阱应置于装有冷却剂的广口保温瓶中，冷却剂的选择依据所需温度而定，常用的有液氮、干冰十丙酮、结晶氯化钙与碎冰、食盐十碎冰等。
3. 吸收塔（干燥塔）：用于吸收水蒸气、酸性气体和有机蒸气（主要是烃类），以保护油泵不受污染和腐蚀，维持油泵的真空度。通常设置二至三个吸收塔，前一个装无水氯化钙（或硅胶）以去除水蒸气，后一个装颗粒状的氢氧化钠以去除酸性蒸气，有时还加装一个装石蜡片的吸收塔以吸收烃类有机气体。需要定期更换填充物，并在不使用时封闭吸收塔，防止水蒸气进入。
4. 测压计：用于指示减压蒸馏系统的压力。实验室中常用的是水银压力计。封闭式水银压力计通过两臂液面高度差来测量真空度，而开口式水银压力计则是通过两臂汞柱高度差来测量大气压力与系统压力的差值。转动式麦氏真空规用于测量较高真空度，当系统内压力降至1mmHg以下时使用。使用时需要注意避免水或污物进入压力计内。
5. 缓冲瓶：安装在吸收塔与油泵之间，使用壁厚耐压的吸滤瓶。其作用是在系统内压力突然变化导致泵油倒吸时，防止泵油冲入吸收塔。

❷ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(2)减压蒸馏仪器搭建扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

❸ 减压蒸馏装置对玻璃仪器有何要求

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。

毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。

蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。

尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。