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定氮蒸馏时间

发布时间:2025-04-28 06:17:45

Ⅰ 凯氏定氮仪的操作方法如下:

凯氏定氮仪操作指南开始于开机,连接电源后,打开机器右侧的电源开关。

接着,进入调试阶段,选择调试界面,确保碱液阀和碱液泵充满液体,而硼酸泵则需保证硼酸管路充满液体。

随后,进行仪器管路的清洗,包括硼酸管路、接收杯、碱管路和滴定管。清洗步骤为:硼酸管路润洗1-2次,确保硼酸能正常加入接收杯;对接收杯进行排废及清洗一次;对碱管路清洗1-2次;滴定管及滴定酸管路进行清洗,排除滴定酸管路气泡,开机后换酸清洗3次左右,若更换不同浓度的滴定酸,建议清洗6次以上。

进行空白测试时,取20mL蒸馏水,根据实际标定浓度填写标准酸浓度,空白体积设为0,氢氧化钠溶液体积为0,蛋白系数为1,稀释体积为0,硼酸体积为20mL,重复3次测试,直到仪器稳定,显示测试结果,可选择打印或返回。

硫酸铵测试涉及在测试参数输入界面中输入样品重量(通常为0.1g),加碱10mL,空白体积输入前测得的空白测试体积,进行5分钟蒸馏。三次平行测定后求平均值,与标准值比较,误差小于0.2%则满足要求。

样品测定时,将样品消化管放在蒸发管处,输入样品重量,空白体积值,加碱量(一般为浓硫酸体积的4倍),稀释水10mL,硼酸体积20mL,蒸馏5分钟后,仪器显示测定结果,选择打印或返回。

最后一步,进行仪器清洗,使用150mL无氨蒸馏水做空白实验,清洗防溅瓶,完成后关闭仪器电源、水源,将接收杯内液体排净,确保仪器清洁,放置一空消化管,并擦洗干净仪器前部的槽皿。

Ⅱ 全自动凯氏定氮仪做一个样要多久

只的是时间还是其他?凯氏定氮的过程分为三步,消化、蒸馏和滴定。你问的问题有些笼统,所以比较难以回答确切。
1、消化时间按照相应国标操作即可,不同的样品时间也不尽相同。
2、消化以后,进入蒸馏和滴定环节的话,如果是全自动定氮仪,两步都是由机器自动完成的,时间在4——8分钟不等。
3、部分厂家也成为为“全自动”,但是仅仅限于加酸、加碱、加水和蒸馏这些步骤,最后结果不自动计算,这样的话,时间会更长,需要人工滴定或者滴定仪滴定。

Ⅲ 凯氏定氮法进行蛋白质分析的主要步骤

操作方法
1、 样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。 2、 按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。 3、 向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,立即将玻璃盖塞紧,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.01N硫酸或0.01N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。 同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
编辑本段计算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100% X:样品中蛋白质的百分含量,g; V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml; V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml; N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度; 0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数; m:样品的质量(体积),g(ml); F:氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为 5.30。

Ⅳ 做一套凯氏定氮法需要多少时间

凯氏定氮法需要多少时间,主要是两个时间,第一个是消化时间,第二个是蒸馏时间,最后的滴定时间不长。一般需要4个小时,难消化的样品需要一天。

Ⅳ 凯氏定氮仪的各参数应该如何设置比如加酸几秒,加碱几秒。

什么牌子型号的,称样量0.5克~1克时,一般设定加碱50ml,蒸馏5分钟 或六分钟,加浓硫酸12ml吧,根据称样量不同调整吧

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