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废水中钴含量测定电位法

发布时间:2024-12-02 10:46:20

㈠ 20项污水指标如何测定

不知道我了解的指标是不是跟你所说的一致,目前污水处理厂检测的项目包括,COD,BOD,SS,总氮,总磷,氨氮,大肠杆菌菌落数
物理指标:
温度:这不解释
臭和味:定性描述法和臭阈值法
色度:铂钴标准比色法和稀释倍数法
浊度:目视法,分光光度法和浊度仪法
透明度:铅字法和塞氏盘法
残渣:蒸发烘干和称量
矿化度:重量法,电导法,阴阳离子加和法,离子交换法,比重计法
电导率:电导仪
氧化还原电位:(必须现场测定)
金属化合物:
铅汞镉铜锌铬砷等,基本都可以用原子吸收法检测,还有分光光度法和荧光法等;
非金属无机物:
酸度碱度:指示剂滴定法和电位滴定法(酸度碱度和PH是不一样的)
pH:ph计,原始点就用滴定法
溶解氧(DO):碘量法,高锰酸钾修正法
氰化物:硝酸银滴定法分光光度法
氟化物:离子色谱法,离子电极选择法
含氮化合物:氨氮(纳氏试剂分光光度法,气相色谱法,滴定法),亚硝酸盐氮(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法,离子色谱法);硝酸盐氮(酚二磺酸分光光度法,气相分子吸收光谱法,紫外分光光度法);凯氏氮和总氮
硫化物:碘量法,间接火焰原子吸收法,气相分子吸收光谱法
磷:钼锑抗分光光度法
有机污染物:
COD:重铬酸钾法
BOD:五天培养法(简称BOD5)
总有机碳(TOC):燃烧氧化-非色散红外吸收法
挥发酚:溴化滴定法,分光光度法色谱法

㈡ 海水分析化学微量元素分析


海水中的微量元素含量范围广泛,从痕量到超痕量,通常在10^-10到10^-12克/毫升之间。由于海水的复杂性,直接测定灵敏度足够高的微量元素较为困难。因此,通常采用分离富集方法,以消除干扰并提高待测微量成分的浓度,然后进行分析测定。常用的富集分离方法包括溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和冻干法等。




溶剂萃取法,例如吡咯烷基酸铵-甲基异丁基酮,可用于海水中的镉、铜、镍、铅、锌、银、钴、铁等元素的萃取,以便于原子吸收光度法的测定。




离子交换法是一种有效的方法,纤维素交换法可富集海水中的钴、铬、铜、铁、钼、镍、铅、锌、铀等元素,而螯合树脂交换法则适用于镉、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锌等元素的富集,以便原子吸收分光光度法的测定。




共沉淀法则是一种用于在分析前分离和富集海水中微量元素的手段。例如,使用氢氧化铁作为沉淀剂,分离海水中的砷、铕、镧、钌、锡、钽等成分,然后通过中子活化法测定它们的含量。




冻干法则用于中子活化法测定海水中多种元素之前进行富集,但不能分离出干扰元素。分析方法中,分光光度法适用于测定海水中微量营养盐、氰化物、硫化物、挥发性酚类、油类等污染物,以及微量铀、钼、钨等重金属。这种方法简便,精密度较好,仪器简单,但灵敏度较低,一般在10^-6克/毫升左右,经过富集,灵敏度可提高1-2个数量级。




原子吸收分光光度法适用于测定镉、钴、铜、铁、锰、镍、铅、锌等元素的含量,通过螯合树脂交换或溶剂萃取,除去基体盐类并富集待测元素。无焰原子吸收分光光度法和冷原子吸收法分别用于测定这些元素,灵敏度高,选择性好,仪器设备较简单。




X射线荧光法利用同位素源发射的X射线照射纤维素交换剂,通过硅(锂)等探测器和多道分析器检测样品中各种金属元素的Kα或Lα射线,适用于海水中铜、铁、钼、镍、锰等多种元素的同时测定。




等离子体发射光谱法以电感耦合高频等离子体焰炬为光源,实现原子化和有效的激发,具有ppb级或更高的灵敏度,适用于多种元素的同时测定,方法简便快速。




溶出伏安法预先将被测物电解富集在电极上,然后在变动电位条件下使富集的物质反向溶出,通过伏安曲线进行测试。此法设备简单,灵敏度高,适用于直接测定海水中多种元素的含量。




放射化学分析法通过测量海水中存在的放射性同位素或其子体的特征放射性强度,来测定它们的含量。这种方法灵敏度高,仪器设备不太复杂,适用于测定海水中的总β射线、钴-60、锶-90、钌-106、铯-137、镭-226等核素的含量。




中子活化法让入射中子在选定条件下与待测元素的稳定同位素反应生成放射性元素,用探测器和多道分析器测定特征放射性强度,以测定待测元素的含量。此法灵敏度高,个别元素可达10^-12毫克/毫升,并可同时测定多种元素。




质谱同位素稀释法通过向海水样品中加入一定量的同位素组分已知的待测元素化合物,测定同位素组分的差异来计算样品中待测元素的浓度。此法无需富集分离出纯净的待测元素,也不要求定量回收,曾用于测定海水中的锂、铷、锶、钡、铅、铜、铀、钍等元素的含量。


(2)废水中钴含量测定电位法扩展阅读

海水分析化学是研究海水中各种组分的分析方法的科学,它是海洋化学的一个重要分支,在研究和发展其他海洋学科中也起着重要的作用。其研究内容包括海水采样、样品处理、待测组分的分离、富集和测定方法。

㈢ 铬 镉 铅 这几种金属离子,在工业废水中的检测方法

电分析化学法在化学成分分析中,是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法。电化学分析采用的测量信号是电导、电位、电流、电量等电信号,不需要分析信号的转换,就能直接记录。电化学分析的仪器装置较光分析、核分析的仪器装置简单、小型得多,易于自动化和连续分析;尤其在生物传感器(微生物传感器)等检测工具或者数据采集装置中的应用;它测定的浓度可以低至 10-12g/L(金属离子),而且仪器简单,价格低廉。随着光谱电化学、色谱电化学和其它联用技术的发展,促使电分析化学摆脱了传统的电化学研究方法的束缚,从分子水平上研究电极过程,研究材料表面结构,研究电极吸附形式,研究氧化膜的性质等,促进了电分析化学的发展和在材料、环境、医学和生物方面的应用。
基于QCM技术的重金属离子检测实现的研究,在分析了其检测原理的基础上,建立了一种纳米金信号增强压电示金属检测方法,并用该方法对溶液中的重金属离子,如铜、镉、汞、铅、钴等进行了检测;检测过程及结果表明检测方法便利、易于实现,并且检测的灵敏度较高。研究过程和结果为基于QCM技术的重金属离子实际检测应用提供了一种简单快速的定性定量测量方法,具有重要的应用价值。
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㈣ 丁二酮肟-磺基水杨酸-氢氧化铵-氯化铵底液极谱法

方法提要

镍-钴与丁二酮肟生成的配合物在pH9的氢氧化铵-氯化铵溶液中产生灵敏的极谱催化波,镍的峰电位为-1.0V,钴的峰电位为-1.14V(对饱和甘汞电极),两个峰电位相距约200mV,可同时测定镍、钴。在体系中加入磺基水杨酸作掩蔽剂,可消除部分干扰元素的影响;加入盐酸羟胺可提高钴的测定灵敏度。铬、锌、锰小于0.5mg,铁小于5mg时对测定无影响。铁量过大时,可用磷酸三丁酯萃淋树脂分离,然后在丁二酮肟-磺基水杨酸-氢氧化铵-氯化铵底液中,用示波极谱导数部分测定镍-丁二酮肟催化波。本法适用于多金属矿、铜矿、铜镍矿中1μg/g~0.05%镍的测定。

仪器

示波极谱仪。

参比电极饱和甘汞电极。

试剂

过氧化钠。

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

氢氧化铵。

无水乙醇。

磷酸三丁酯萃淋树脂市售,也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯自制,制备方法:称取100g聚三氟氯乙烯粉(200目),在搅拌下加入60mL磷酸三丁酯,充分搅拌均匀。

磺基水杨酸溶液c[(HO)C6H3(COOH)SO3H]=2mol/L。

氯化铵溶液c(NH4Cl)=5mol/L。

氢氧化钠溶液(10g/L)。

丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)。

镍标准储备溶液ρ(Ni)=100.0μg/mL称取0.1000g金属镍(纯度≥99.99%)置于250mL烧杯中,加20mL(1+1)HNO3,加热溶解,冷却。用水洗表面皿和杯壁,加入5mL(1+1)HCl,低温蒸干,再重复一次。加入20mL(1+1)HCl溶解镍盐,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

镍标准溶液ρ(Ni)=1.00μg/mL分取10.0mL镍标准储备溶液置于1000mL容量瓶中,用(1+99)HCl稀释至刻度,摇匀。

校准曲线

分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL镍标准溶液分别置于25mL容量瓶中(如需测定钴,可同时加入钴标准溶液),加入1mL(1+1)HCl和2.5mL磺基水杨酸溶液,摇匀。再加入3.3mL(1+1)NH4OH,摇匀。放置冷却至室温后,加入5mLNH4Cl溶液和0.5mL丁二酮肟乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置30min后,取部分溶液置于电解池中,选择适当的电流倍率,在起始电位-0.8V时,用示波极谱仪导数部分测定镍的峰电流值,绘制校准曲线。

分析步骤

(1)一般试样

称取0.5~1g(精确至0.0001g)试样置于聚四氟乙烯烧杯中,用水湿润,加入10mLHCl,盖上表面皿,置于电热板上,加热溶解15min。再加5mLHNO3,继续加热至试样分解完全。取下,用水洗去表面皿,继续加热蒸发至约5mL,加入5mLHF和2mLHClO4,加热溶解并蒸发至白烟冒尽,取下。趁余热加入5mL(1+1)HCl溶解盐类,冷却后移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清。分取5.0mL清液置于25mL容量瓶中,补加0.5mL(1+1)HCl,然后按校准曲线分析步骤操作,测得镍量。

镍含量的计算公式同式(43.6)。

(2)难分解试样

称取0.5~1g(精确至0.0001g)试样置于石墨坩埚(刚玉坩埚)中,加3gNa2O2,搅拌均匀,再覆盖一薄层,放入650℃高温炉中熔融10~15min,取出冷却。将坩埚置于250mL烧杯中,加入70~80mL热水提取,加几滴无水乙醇,煮沸10min,冷却。用中速滤纸过滤,用氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀几次(坩埚不必洗出)。沉淀用15mL(1+1)HCl溶解于原烧杯中,用(1+99)HCl洗涤烧杯、坩埚和滤纸,溶解溶液用50mL容量瓶承接,用水稀释至刻度,摇匀。分取5.0mL溶液置于50mL烧杯中,蒸干脱水,用(1+1)HCl溶解盐类,然后按酸溶法(一般试样)分析步骤操作,测得镍量。

镍含量的计算公式同式(43.6)。

(3)高铁量试样(磷酸三丁酯萃淋树脂分离)

试样按一般试样酸溶分解后,分取5.0mL清液置于50mL烧杯中,加入2g磷酸三丁酯萃淋树脂,充分搅拌,直至溶液颜色褪至浅黄色为止。如试样含铁量高,可酌情多加几次磷酸三丁酯萃淋树脂,每次约0.5g,充分搅拌。然后在漏斗上用棉花过滤,用(1+1)HCl洗涤,滤液用50mL烧杯承接,加入2mLHClO4,加热至白烟冒尽,取下冷却。加入1mL(1+1)HCl,盖表面皿微热溶解盐类,冷却,移入25mL容量瓶中,然后按酸溶法(一般试样)分析步骤操作,测得镍量。

镍含量的计算公式同式(43.6)。

注意事项

难分解试样可采用氢氧化钠加少量过氧化钠熔融,对坩埚腐蚀性小,可延长使用时间。

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