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污水检测实验材料

发布时间:2024-12-08 03:22:28

❶ 化肥厂的污水如何取样主要测汞!也就是含汞污水如何取样!

需要材料:取样用的容器(一次性,取样后受污染,应妥善处理),一条足够长的绳子,化工手套(切勿空手接触污水样品)
取样容器材质密度最好比水大,绳子要足够长,拴得牢固,
接下以陶瓷杯子为例
在杯的把儿拴上足够长的绳子,放下去,拉上来就能装上样品,记得接过的时候带上塑料手套。
如果容器材质,如塑料瓶这些,预先填充干净的,对样品成分无影响的重物,如,可以在塑料瓶内填充干净的石子,投放下去的时候要注意容器重量,保证沉没,水能进入容器。
记得要带手套,预防污染。
汞离子的检测,来源网络作业帮。
亚汞离子:
加入氯离子使其形成Hg2Cl2沉淀,将此沉淀溶于硝酸和盐酸中形成HgCl4(2-).
再加入CuSO4-KI溶液,得到橙色的Cu2HgI4沉淀.若黄色的I2干扰颜色观察可用硫代硫酸钠除去.钨酸根和钼酸根会干扰此反应.
楼上的那个方法也可以用,但是会生成Hg,不太安全吧.
汞离子:
主要思想是转化为亚汞离子,再按鉴别亚汞离子的方法鉴定.加入HCl,以保证除去亚汞离子,以免其干扰鉴定.再将沉淀除去,在溶液之中加入TAA,得到HgS,再加入KI-CuSO4-Na2SO3溶液,若仍出现橙色的Cu2HgI4沉淀则证明有汞离子.
这个实验要求彻底排除亚汞离子,所以加盐酸要过量
【题外话:还原汞离子为亚汞离子,可用酸性亚硫酸钠溶液】

❷ 市政道路,路基以及雨污水管道,哪些材料需要做CBR试验,原土是否也呀做

原状土、粉煤灰、石灰、砂砾、水泥等均为CBR试验的原材料!都需有进行复试检测!

❸ 水质的净化与检测的实验报告。 1.实验目的 2.实验原理 3.主要仪器和试剂 4、实验步骤和实验现

1实验目的及要求
掌握铬法测定污水COD的方法及原理,同时了解其他水质指标,如SS、-N、PO43-。
1.2实验原理
(1)重铬酸钾法测定污水COD
实验原理:化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时,测得
的值称CODCr,或简称COD。
重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一段时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
(2)污水中悬浮物(SS)的测定
测定方法:用0.45m滤膜过滤水样,留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体,经103-105℃烘干后得到SS含量。
(3)污水氨氮的测定---纳氏试剂分光光度法
测定范围:本方法测定氨氮浓度范围以氨计为0.050mg/L-0.30mg/L。
测定原理:氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氨。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,在400nm-500nm波长范围内与光吸收成正比,可用分光光度法进行测定。
3实验仪器、材料、试剂及注意事项
(一)重铬酸钾法测定污水COD实验条件:
(A)仪器
微波闭式COD消解仪、氟塑消解罐,25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
(B)试剂
重铬酸钾标准溶液(c(l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L),试亚铁灵指示
液,硫酸亚铁铵标准溶液{c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)测量范围
1/4
0.25mol/L重铬酸钾溶液测定大于50mg/LCOD,0.025mol/L测定5-50mol/L的COD值。
(二)污水中悬浮物(SS)的测定仪器及注意事项
烘箱,分析天平,干燥器,孔径为0.45um、直径45-60mm滤膜,玻璃漏斗,真空泵,内径为30-50mm称量瓶,无齿扁嘴镊子,蒸馏水或同等纯度的水。
注意事项:
(1)树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,摇均匀待沉淀物下降后再过滤。
(3)也可采用石棉坩埚进行过滤。
(三)污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注意事项
试剂和材料:
(1)无氨蒸馏水:在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法,蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
(2)硫酸铝溶液:称取18g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶于100mL
水。
(3)50%(m+V)氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠(NaOH)水中。
(4)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸驱氨,待冷却后用水稀释至100mL。
(5)纳氏试剂:称取80g氢氧化钾KOH),溶于60mL水中。称取20g碘化钾(KI)溶于60mL水中。称取8.7g氯化汞,加热溶于125mL水中,然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中,边加边搅拌,直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加到上述混合液中,并稀释至400mL,于暗处静置24h,倾出上清液,贮于棕色瓶内,用橡胶塞塞紧,存放在暗处,此试剂至少稳定一个月。
(6)磷酸盐缓冲溶液:称取7.15g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)及45.08g
磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)溶于500mL水中。
(7)2%(m+V)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3),溶于1000mL水中。
(8)氨氮标准溶液(10mg/L):吸取10.00mL氨氮贮备溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,用时现配。
仪器:
500mL全玻璃蒸馏器,20mm比色皿,分光光度计

❹ 生活污水处理设备水质样品采集时需要注意些什么

生活污水处理设备水质样品采集时要注意以下几点:

1、生活污水处理设备的水质样品采集后应尽快送实验室分析,并根据监测项目所采用分析方法的要求确定样品的保存方法,确保样品在规定的保存期限内分析测试。

2、根据采样点的地理位置和监测项目保存期限,选用适当的运输方式。样品运输前应将容器的外(内)盖盖紧。集装箱应用泡沫塑料等减震材料分隔固定,以防破损。除防震、避免日光照射和低温运输外,还应防止玷污。

3、同一采样点的样品应尽量装在同一样品箱内,运输前应该核对现场采样记录上的所有样品是否齐全,应有专门人负责样品运输。

生活污水处理设备的水质样品在交接时,现场监测人员与实验室接样人员进行样品交接时,须清点和检查样品,并在交接记录上签字。样品交接记录内容包括交接样品的日期和时间、样品数量和形状、测定项目、保存方式、交样人、接样人等。

❺ 求工业污水中氮磷钾的具体测定方法,谢谢

总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:C=m/v

式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠。

❻ 污水管道和检查井的闭水试验怎么做

闭水试验也叫蓄水试验,要放满水,水要有足够容积。 蓄水试验的蓄水深度应不小于20mm,蓄水高度一般为30-40mm,蓄水时间不得低于24小时,移步楼下,观察楼下楼顶有无漏水现象,无漏水现象视为合格。闭水试验应从上游往下游分段进行,形成流水段实验,在管道上游实验完毕后,可往下游试验段充水,倒段试验以节约用水。依据《给水排水管道工程施工及验收规范》GB50268-2008第9.1.9条:无压管道的闭水试验,条件允许时可一次试验不超过5个连续井段。 

在具备了闭水条件后,即可进行管道闭水试验。试验从上游往下游分段进行,上游实验完毕后,可往下游充水,倒段试验以节约用水。试验各阶段说明如下:

1、注水浸泡:闭水试验的水位,应为试验段上游管内顶以上2米,将水灌至接近上游井口高度。注水过程应检查管堵、管道、井身,无漏水和严重渗水,在浸泡管和井1~2天进行闭水试验;

2、闭水试验:将试验管段灌满水后,开始记录。试验水头达规定水头时开始计时,观测管道的渗水量,直至观测结束时,应不断地向试验管道内补水,保持试验水头恒定。渗水观测时间不得小于30min;根据井内水面的下降值计算渗水量,渗水量不超过规定的允许渗水量即为合格。

3、试验渗水量计算:实测渗水量q=W/(T*L),公式中:q——实测渗水量(L/(min*m));W——补水量(L);T——实测渗水观测时间(min);L——试验管段的长度(m);当q≤允许渗水量时,试验即为合格。

闭水试验工具为闭水试验气囊:采用优质复合橡胶与高分子材料经高温硫化工艺制成的一种弹性大、抗老化、耐磨性好、密封严密的管道闭水试验的用橡胶产品,它可在不同管径、不同平面和不同位置上快速阻断水流,是地下管道进行输排水和淤污治理的理想工具。

一般情况下,污水处理构筑物多为露天开敞式,由于温度的变化,风力的影响及空气的对流等因素的影响使池内水量蒸发,水池面积越大,则由于蒸发造成水量损失越大,对于这一因素如果不加考虑,则势必造成总渗水量数值偏大,导致错判。所以,在测定水池水位下降的同时,必须对蒸发量的大小进行定量的测定。

(6)污水检测实验材料扩展阅读:

闭水试验试验条件:

对于污水管道,按照市政施工规程要求,必须在回填前做闭水试验。闭水试验前,施工现场应具备以下条件:

1、管道及检查井的外观质量及“量测”检验均已合格;

2、管道两端的管堵(砖砌筑)应封堵严密、牢固,下游管堵设置放水管和截门,管堵经核算可以承受压力;

3、现场的水源满足闭水需要,不影响其它用水;

4、选好排放水的位置,不得影响周围环境。

参考资料来源:网络-闭水试验

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