① 有哪位知道污水中的CODcr具体检测步骤啊,麻烦讲解下!
重铬酸碱法.
1.测试步骤:
(1)取20.00ml混合均匀的水样(若COD值较高则可适量少取,用水稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml K2 Cr2 O7标准溶液及数粒玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸---硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热至沸腾后回流2h.
(2)冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液总体积不能少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
(3)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1(ml).
(4)测定水样的同时,以20.00ml蒸馏水,按同样品测定相同的步骤作空白试验.记录硫酸亚铁铵的用量V0(ml).
2.计算.
COD Cr (O2,mg/L) =[(V0-V1)*C*8*1000]/V.
式中,C---硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度(mol/L).
V---所取水样的体积(ml).
8---氧(1/2O)的摩尔质量(8/mol).
3.注意事项.
(1)对于化学耗氧量高的废水,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂,于15*150mm硬度玻璃试管中,摇匀加热后观察是否变成绿色.如显绿色,则须再适当少量取水样,直至不变绿色为止,从而确定分析时应取的水样体积.稀释时,所取废水样体积不得少于5ml,若COD Cr很高,则须经多次稀释.
(2)COD Cr是一条件性指标,所以每步试剂的加入应严格按操作步骤进行,从试剂的加入顺序到试剂加入量都不能随意为之.
(3)当废水中Cl-含量大于30ml/L时,会使测定结果偏高,故应先在回流瓶中加入0.4g HsSO4,使其铬合Cl-,然后再加适量分析水样,摇匀后同上操作.
(4)当废水中有易挥发有机物时,加入H2SO4---Ag2SO4溶液时最好在冰水浴中进行.
(5)取样分析时一定要将样品摇匀.
(6)水样经回流后,溶液中K2Cr2O7剩余量应为加入量的1/5--4/5为宜.
(7)使用0.4g HgSO4,可铬合40mgCl-,即HgSO4与C1-的比例为10:1,入取20ml水样,加入0.4g HgSO4,则可消除2000mg/L Cl-的干扰.加入HgCO4后形成的少量HgCl2沉淀不影响测定.
(8)分析水样取用体积可在10.00---50.00ml范围之间,但试剂的用量及浓度需作相应调整(调整表从略).
(9)对于COD Cr小于50mg/L的水样,应使用0.025mol/L的K2Cr3O7溶液,回滴时用0.01mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液.
4.质控要求.
(1)COD Cr的测定结果应报三位有效数字.
(2)可用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术:
由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g,故溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水中,转入1000ml容量瓶内,加水稀释至标线,所得溶液为500mg/L的COD Cr标准溶液.注意须用时新配.
(3)分析过程中可采用平行双样和标准样品分析两种方法进行质量控制.
平行双样分析.
样品含量范围:5-50;50-100;>100(mg/L).
相对标准偏差:≤20;≤15;<10(%).
标准样品分析.
样品含量范围:5-50;50-100;>100(mk/L).
自配标准样品相对误差:≤±15%;≤±10%;≤±5%.
5.废液的处理.
分析COD Cr所产生的废液为强酸性的,其中含有Ag+,Hg2+,Cr3+,
Cr6+及H+,直接排放会造成二次污染,故应对废液作无害化处理后方可倾倒.
处理方法可采用银回收法和酸碱中和法两种(略).
② 测工业污水的化学需氧量
你用的哪种方法!有水样的COD的估计值吗?一般100以上用Cr法,以下用Mn法,不致于测不出吧?
③ COD的测定方法到底有几种
COD的测定方法主要有一下六种:
1、重铬酸钾快速法:
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
2、国标回流法。
3、快速消解分光光度法。
4、高锰酸盐指数的测定。
5、库伦法。
6、节能消解法等。
(3)酸性污水测COD怎么测扩展阅读:
注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。
测定
取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
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⑤ 污水cod检测方法
1、重铬酸盐法
化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。
其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
2、高锰酸钾法
以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的称为高锰酸钾指数。
污水处理小课堂」测试COD的五种方法
3、重铬酸钾法
以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。
4、快速消解法
经典的标准方法是回流2h 法,人们为提桥梁昌高分析速度,提出各种快速分析方法。主要有两种方法:一是提高消解反应体系中氧化剂浓渣简度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增敏扒加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。
5、分光光度法
化学需氧量(COD)测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。