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污水保存条件

发布时间:2025-03-09 02:05:57

1. 污水什么情况下氨氮比总氮高

理论上总氮等于氨氮、有机氮与硝态氮的和,在实际的实验中往往达不到理论上的结果,部分样品会存在氨氮≥总氮。
1、样品保存的影响
因为样品中的氮化合物是不断变化的,所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。如果长时间存放,可在1000ml水样中加入0.5ml硫酸(1.84g/ml),酸化pH小于2,并尽快测量。在样品分取过程中应考虑到与外界空气交叉污染的可能性,应做到与外界空气交叉污染的可能性,应做到取完样品后及时密封样品。避免受光照带来的温度变化和实验室内部环境造成的误差影响。
2、实验室环境的影响
总氮和氨氮的分析都应在无氨的实验室环境中进行,环境内不应含有石油类及其他的氮化合物,不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单存放并保持干燥与清洁,避免交叉污染。
3、试剂药品的选择与配制的影响
配制任何溶液都离不开水这种介质,首先是无氨水的制备,因为在制备无氨水的过程中,不可避免会使空气中的氨或者铵盐溶于水中,使试剂用水受到污染。这种环境就会对试剂带来难以的误差。尤其会增大总氮的试剂,使总氮检测值较实际值偏小。所以当无氨纯水制备完以后,一定要妥善保存,尽可能做到随用随制。由于测定总氮是利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894—89),虽然此种方法步骤较为简单,对仪器要求也不高,但是对试验的吸光度要求苛刻,其中影响的主要因素就是过硫酸钾的质量,在此推荐配制碱性过硫酸钾溶液的过程中,首先配制氢氧化钠溶液,然后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解非常慢,可以采用水浴加热,并且使加热温度控制到55℃~60℃之间,当过硫酸钾溶液充分溶解并冷却到室温后,缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时,会导致值较高,甚至会严重影响样品结果。因此配制碱性过硫酸钾溶液时尽可能使水浴温度控制到50℃~60℃之间,否则将会使过硫酸钾分解导致失效,影响结果。
4、消解、比色时间的影响
由于用《纳氏试剂分光光度法》测定氨氮过程中没有什么繁琐的步骤,只需要10min的显色时间,检测期间几乎没有氨氮的损耗,而在总氮的检测过程中,分解出的原子态氧在120℃~124℃的条件下消解30min,可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,根据在波长220nm和275nm吸光度推算出总氮含量。但是往往由于高压锅内温度和试剂等问题导致过硫酸钾消解不完全,比色管磨口塞子没有完全封闭,造成消解过程中氨的挥发以及样品蒸发,导致随后加纯水至标线,样本体积增大而使总氮含量偏小,从而引起总氮小于或者等于氨氮的可能。
5、水样色度、浑浊的影响
由于水样不经过处理或者凝聚沉淀不完全导致氨氮结果偏大,而在总氮测定时水样的色度和混浊物经过40min的高温消解后可以发现比色管底部有白色沉淀并且水样无色透明,从而了对总氮结果的影响。所以在氨氮检测时如果凝聚沉淀不能够去除色度和完全沉淀,那么就采用蒸馏法沉淀,这样可以更好地氨氮结果偏大所带来的影响。
6、酒石酸钾钠铵盐含量较高的影响
配置氨氮所需药品时,要注意当酒石酸钾钠铵盐含量较高时,会导致氨氮含量偏大而使结果大于总氮。酒石酸钾钠仅仅加热煮沸不能完全除去氨,还应该加入少量的氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的25%左右,冷却后用无氨水稀释至原体积,从而有效减少酒石酸钾钠溶液中的铵盐,使结果更具有准确性。
7、化合物的影响
在工业废水中,(笔者遇到过丁二烯废水会有这种情况,后来发现是废水中有酮类醛类等化合物的成分),水中的酮类,醛类等都会造成假阳性,导致氨氮数值增大,使氨氮的值大于总氮的值。因为此情况很少有,并咨询了专业人士,目前没有很好的防干扰措施,只能通过推断来计算氨氮的量!
总结
1、总氮和氨氮项目应在接到水样的时间检测,并且需要两人分别同时检测,这样可以化避免不同时间检测所带来的影响。
2、严格控制总氮测定所需试剂的质量和配制全过程,避免总氮消解不完全所带来的影响。
3、处理好氨氮检测前的色度、浑浊度和影响氨氮值偏大等因素。

2. 保存水样的方法有哪几种

不能及时运输或尽快分析的水样,应根据不同监测项目的要
求,采取适宜的回保存方法。水样的运输时答间通常以24h作为最大
允许时问。水样的储存期限与多种因素有关,如组分的稳定性、
浓度、水样的污染程度等,最长储放时间一般为:清洁水样72h;
轻污染水样48h;严重污染水样12h。污水的存放时间越短越好。
保存水样的方法有冷藏、冷冻和加入保护剂保存法。
冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学
反应速度。
(1)冷藏采样后将水样立即投入冰箱或冰水浴中并置于
暗处,冷藏温度一般为2~5℃。该法不能长期保存水样,对废
水的保存时间则更短。
(2)冷冻冷冻温度为-20℃,冷冻时一般选用塑料容器,
且不能将水样充满整个容器,以免水样结冰,体积膨胀而导致容
器破裂。冷冻一般能延长储存期,但需要掌握熔融和冻结的技
术,以使样品在融解时能迅速地、均匀地恢复其原始状态。
(3)加入保护剂 投加一些化学试剂可以固定水样中某些待测组分。保护剂应事先加人空瓶中,有些亦可在采样后立即加入水样中。

3. 实验室垃圾处理

关于液体废弃物处理:

有机废液

不得将有机废溶剂、废试剂等直接倒入下水道进行排放,须按照“碳氢化合物”、“卤代烃”等进行分类,分别存放于专门的有机废液桶中。

废液桶装满后,转移存放于废弃物存放房间,等待统一处理。

无机废液

不得将含无机重金属的无机废液直接通过下水道进行排放,而须存放于专门的废液桶中。

废液桶装满后,转移存放于废弃物存放房间,等待统一处理。无机废酸液必须用碱中和后,通过污水房进行排放。

总结归类如下:

含有GB8978《污水综合排放标准》中第一类污染物(包括总汞、总镉、总铬、六价铬总砷、总铅、总银、总镍等)的废液和含锌、铜、锰等第二类污染物的废液,应建立废液桶,集中分别处理后排放。

单纯含高浓度的酸碱废液应建立统一的酸碱废液桶,进行中和处理后稀释排放。

含高浓度有机物的废液(主要有各种有机废液如废丙酮、废甲醇、废酒精、废醋酸、废油等)应建立贮液桶,集中贮存,桶满后按规定焚烧处理。

没有被污染的分析剩余液体产品如HAc、液碱、H2SO4、HCl、甲醇等回送生产厂。

其它一般废液排放时用大量水稀释。

但是要注意,大量废弃物混合填装前需做废液相容性试验。

凡是会产生热、起火、产生有毒气体、易燃气体、发生爆炸、剧烈反应以及不能确定是否有危害性的废弃物均不能混合填装。

那么,如何减少实验室垃圾?

要减少实验室废弃物,需要从源头做起。

毒性化学物质

实验室使用者对使用药剂的购置,很少考虑到药剂对环境的污染性,尤其使用药剂的毒性或有害的药剂。

实验室所排放的废弃物量,虽比其它污染源为少,但排放毒性物质所造成对环境的危害,是不可以忽视的。

实验方法的修正

使用精密分析仪器替代传统的分析方法;尽量使用微量分析技术。

药剂交换再利用

某一实验室不需要的药剂或废液对于其它实验室并非完全无用,在有效的资讯交换及确实分类原则下,交换再利用是可行的处理方法。

不可购置过量药剂

实验室使用者对使用药剂的购置,必须对药剂量严加控制,以免造成药品的浪费,以及增加实验室产生的废污量。

登记制度

制度性登记药品种类及存量,以减少重复购置药品的机会。

适量储备溶液的配制

贮备溶液一般都按标准方法配成一升或更多,但实际上使用仅仅数毫升,其余的贮备溶液容易造成实验室废液来源,故可依实际用量配制的。

实验室每天都会产生很多含有酸、碱、有机等有毒有害废物。如果随意排放或处理必将会对水质和环境产生危害。

所以作为实验室的分析人员,大家在强化自身安全意识同时,也要强化垃圾分类处理意识。不随意倾倒化学废液,减少有毒有害废液对人体、环境的伤害。

内容出处:检测家-实验室垃圾分类处理

4. 总硬度水样保存时间

一般清洁水样保存时间以不超过72小时,轻度污染水样不超过48小时,严重污染水样不超过12小时为宜。

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