1. 水溶性丙烯酸树脂和碱溶性丙烯酸树脂的区别
水溶性就是指可以用水作为分散介质的树脂,这类树脂一般为水性树脂;
碱溶性树脂一般为固体颗粒树脂,需要用碱性溶液或者其他碱液作为溶解分散介质的;
2. 提取溶解在NAOH溶液中的生物碱应当选用强酸性,还是强碱性的大孔吸附树脂
利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子交换树脂柱上,一般要采用强酸型阳离子交换树脂从氢氧化钠溶液中提取,再用盐酸洗下来。同时强酸型阳离子交换树脂也得到再生。
生物碱的提取:
由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:
(1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
(2) 极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。
(3) 混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。
实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。
分离:
1.净化
上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质,在分离之前一般需净化。净化的方法常依据提取方法及含有的杂质而定。
·水或酸水提取液的净化
1. 离子交换树脂法
提取液
│
│通过强酸型(氢型)阳离子交换树脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 树脂柱
(非碱性物质) ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液碱化树脂 │碱液洗脱
│晾干后,亲脂性有机溶剂提取 │
↓ ↓
亲脂性总生物碱 亲水性总生物碱
2. 有机溶剂萃取法
提取液
│
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有机溶剂层 碱水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
·醇类溶剂提取液的净化
醇提取液
│
↓浓缩
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非碱性脂溶性杂质) │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
2.将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部分,再根据结构中是否有酸性基团(主要指酚羟基),分为酚性和非酚性两类。
3.生物碱单体的分离
·利用生物碱碱性的差异进行分离
即在不同PH条件下进行分离——pH梯度法,有两种操作:
1. 方法1
总生物碱 / 酸水溶解
│
│用碱调节PH由低到高
│每调一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液
PH值: 低 —————————————————→ 高
得到的生物碱碱度: 弱 —————————————————→ 强
2. 方法2
总生物碱 / 氯仿溶解
│
│用不同pH缓冲酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
缓冲液 缓冲液 缓冲液 缓冲液
PH值: 高 —————————————————→ 低
得到的生物碱碱度: 强 —————————————————→ 弱
得到的缓冲液加碱碱化,用有机溶剂萃取,回收溶剂,即得到不同碱度的生物碱。采用pH梯度法分离前,通常先用多缓冲纸色谱法对总碱中各生物碱的碱度强弱作初步了解,据此调节pH值。
·利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异进行分离
生物碱以及生物碱盐在不同溶液的溶解度可能存在明显的差异,可用于分离。
如:氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物,极性稍大,不溶于乙醚。而苦参碱溶于乙醚,于两者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦参碱即可析出。
如:麻黄碱草酸盐在水中的溶解度比伪麻黄碱草酸盐的溶解度小,可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物碱特殊功能基不同进行分离
┌ 有无酚羟基——利用酚羟基可溶于NaOH溶液,用NaOH溶液处理与无酚羟基者分离。
│
例如 ┤ 有无内酯或内酰胺结构——利用内酯、内酰胺在苛性碱溶液中加热可开环生成溶于水
│ 的羧酸盐,与无内酯、内酰胺结构的生物碱分离。
│
└ 制备功能基衍生物——利用仲胺可与亚硝酸生成亚硝基衍生物,或与氯乙酰或氯甲酸
乙酯生成相应的酯等,与叔胺分离。
· 利用色谱法进行分离
利用色谱法可以得到生物碱单体纯品。
┌ 吸附色谱法 ┌ 氧化铝
│ │
多用 ┤ 反相色谱法 吸附剂 ┤ 硅胶
│ │
└ 分配色谱法 └ 纤维素
┌吸附色谱法可用苯、氯仿、乙醚等有机溶剂。
洗脱剂┤
└分配色谱法可用缓冲液饱和的有机液。
3. 离子交换树脂使用前为什么用酸,碱溶液浸泡
酸碱浸泡的一个原因是首次使用前,通过酸碱处理,去掉树脂在合成过程中残留的试剂和中间体;另外就是转型,根据不同类型的交换树脂处理成不同的离子形式以备使用
4. 既耐强酸同时也能耐弱碱的树脂
是说盐的分类复。
弱酸离子制:如碳酸根离子CO3 2-,亚硫酸根离子SO3 2
强碱离子:如Na+,K+,等
强碱弱酸盐:是强碱和弱酸反应生成的盐,如碳酸钠在水中电离,生成CO3 2-,Na+,分别和水中的H+和OH-结合,可以看成是碳酸和氢氧化钠,那就是显碱性;
强酸离子:硫酸,硝酸,盐酸
弱碱离子:难溶于水的碱,比如Fe(OH)3,Cu(OH)2,NH3·H2O
强酸弱碱盐:是强酸和弱碱反应生成的盐,如氢氧化铜在水中电离,生成cl-,Cu2+,分别和水中的H+和OH-结合,可以看成是盐酸和氢氧铜,那就是显酸性;
强酸强碱显中性:如氯化钠,显中性。
5. 001×7(732)型阳离子交换树脂碱处理时变浑浊
不是树脂被分来解,因为树脂是自不溶于酸碱的(相对低浓度下),这种现象的最大可能是水洗后残留在树脂层中的Ca2+、Mg2+离子,在碱浸泡时形成了CaOH2和MgOH2沉淀。一般从正规生产企业处新购买的树脂,不进行预处理也不要紧的,直接酸再生即可,然后用水冲至接近中性即可投入使用
6. 离子交换树脂 再生 为什么用碱洗
离子交换树脂产品使用前需要活化,使用后需要再生。而且这两部都需要用到酸碱活回化和在生。答
离子交换树脂分:1、阳离子交换树脂;2、阴离子交换树脂;3、螯合树脂;4、大孔吸附树脂。其中阳离子交换树脂又分为强酸和弱酸,阴离子又分为强碱和弱碱。离子交换树脂再生时不光是需要用碱再生,同时也需要酸,或其他再生剂。产品的用途不同再生工艺也各不相同。常规是酸碱再生,阳树脂加酸体积会缩小,加碱时体积会膨胀;阴树脂加酸时体积会膨胀,加碱时体积会缩小。加酸碱的过程中树脂体积会膨胀和缩小有利于杂质及污染物的溶出,同时也是活化树脂注入活性基团。
7. 防腐处理在强碱的情况下用什么树脂好
100%固体含量聚氨酯涂料。
分为A料和B料,使用时混合喷涂,30秒内凝聚成防腐膜。坚硬耐磨,可抗强酸强碱。
8. 耐酸碱的树脂有哪些
环氧就行
9. 离子交换树脂 再生 为什么用碱洗
离子交换树脂产品使用前需要活化,使用后需要再生。而且这两部都需要用到酸碱活化和专在生。
离子交属换树脂分:1、阳离子交换树脂;2、阴离子交换树脂;3、螯合树脂;4、大孔吸附树脂。其中阳离子交换树脂又分为强酸和弱酸,阴离子又分为强碱和弱碱。离子交换树脂再生时不光是需要用碱再生,同时也需要酸,或其他再生剂。产品的用途不同再生工艺也各不相同。常规是酸碱再生,阳树脂加酸体积会缩小,加碱时体积会膨胀;阴树脂加酸时体积会膨胀,加碱时体积会缩小。加酸碱的过程中树脂体积会膨胀和缩小有利于杂质及污染物的溶出,同时也是活化树脂注入活性基团。
10. 酚醛树脂遇强碱腐蚀的原理是什么
你看酚醛树脂的结构来中是不是还含自有一个完整的酚羟基,酚羟基显弱酸性,那么在遇到强碱的情况下会发生反应从而使树脂结构发生改变影响其性能,另外酚醛树脂是通过缩聚反应形成的,则在强碱性条件下还可发生水解反应释放出单体酚醛树脂可以制油漆在油漆中属于酚醛类油漆^.^