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某脲醛树脂的合成配方
发布时间：2020-12-16 13:11:57㈠ 高分子化合物PPTA树脂、PF树脂、脲醛树脂合成路线如下．已知：I．Ⅱ．（尿素）氮原子上的氢原子可以像苯
苯发生硝化反应生成为
．
㈡ 脲醛树脂的生产工艺流程
1.原料的检验。主要是检验甲醛和尿素的质量是否符合要求。根据甲醛的浓度和尿素的纯度，计算工艺配方中甲醛和尿素的用量。
2.备料。在脲醛树脂生产时一般总是先加甲醛，用泵把甲醛打入计量罐内，经计量后送入反应锅内，没有计量罐的可以把甲醛称量后用真空泵抽入反应锅内。尿素一般用磅秤称量。
3.搅拌与升温。经过计量的甲醛加入反应锅后，开动搅拌器加碱调PH值至规定值，同时开蒸汽升温，由于尿素和甲醛的反应整甲醛溶液的是放热反应，因此在加尿素后，加热至一定的温度后应立即关汽，靠反应自发热升温至规定的温度，并在规定的温度保温一段时间。蒸汽加热时关汽的温度随设备材料及反应液用量多少而定。一般小反应锅用量少，反应热小，关汽温度稍高，另外还和所用蒸汽压力有关，蒸汽压力大，则关汽温度应低些。
4．反应液介质的PH值。反应液介质的PH值对脲醛树脂合成是很重要的条件因素，在规程中应明确地规定：在反应开始时PH值应该是多少，升温至规定温度后,PH值又应在什么范围内,当保温结束后，PH应该是多少.当用酸或氯化铵调酸处理时，PH值也要有一定的范围。
5．反应终点。反应终点是脲醛树脂质量的关键。反应终点一般用4号涂料杯测定树脂液从杯中流出的时间（s）。一般规定在某一温度下测定树脂液流出的时间（有一个比较窄的范围）；或者用树脂液在水中的混浊度表示，如规定取出的树脂液滴在20℃的水中出现混浊时为终点等。
6.反应终点后的处理。反应终点到达后首先应立即中和，即在到达反应终点后立即加碱，使反应树脂液的PH值升高至规定的数值，同时应开冷却水进行降温处理。
7..称量和保管。脲醛树脂制成后，冷却到规定的温度后可以放料，放料时应过磅计量，记录每一锅胶液的产量。成品脲醛树脂最好贮存在塑料桶内，避免与铁接触，存放在阴凉处。
新型环保甲醛生产的脲醛树脂，绿色环保，低毒无味。用新型环保甲醛在不加任何添加剂的情况下，做出的脲醛树脂胶可以达到E1级或E0级。新型环保甲醛生产的脲醛树脂是普通脲醛树脂的升级换代产品。 1. 将环保甲醛400公斤和普通甲醛600公斤，加入反应釜内，开动搅拌器。加聚乙烯醇（2099或2299型号）2～4公斤。
2. 加尿素300公斤，开始升温。
3. 保温反应结束后，用氯化铵调节PH值。
4. 成胶后，降温至45℃，停止搅拌，即可放料。
该工艺制作简单，操作方便，容易掌握。 1. 成本低。环保甲醛售价完全和市售普通甲醛一样。尿素用量小，占总甲醛的30%，比普通环保脲醛树脂节省约近50%尿素。
2. 环保。该树脂游离甲醛含量很低，在制造过程中，味道就很小。成胶后，几乎闻不到甲醛味道。用该树脂制成的胶合板，经技术监督局化验、检测，完全达到了国标E2级和E1级。
3. 生产工艺简单。甲醛和尿素都是一次投料，前期甚至无需调节PH值，极易操作。
㈢ 脲醛树脂的配制方法
这是转发别人的：
(2)
可室温或加温
100
℃以上很快固化
;
(3)
与
PF
相比
,
固化后胶层无颜色
,
不污染制品
;
(4)
胶接强度比动
,
植物胶高
;
(5)
毒性较小
,
但固化时会放出刺激性的甲醛
;
(6)
制造容易
,
价格便宜
;
(7)
耐光性好
,
较耐老化
;
(8)
工艺性好
,
使用方便
;
(9)
脆性大
,
固化过程易产生内应力引起龟裂
;
(10)
耐水性和胶接强度低于酚醛树脂胶
.
脲醛树脂胶粘剂的特性
3.1.2
合成脲醛树脂的原料
尿素
:
分子式
:CO(NH2)2;
分子量
:60.06;
熔点
:135
℃
为无色针状结晶或白色结晶
,
极易溶于水
,
水溶液呈弱碱性
;
易吸湿结块
.
在水
,
稀酸或稀碱中不很稳定
.
甲醛
:
分子式
:CH2O
分子量
:30.03;
沸点
:-19.5
℃
是一种重要的有机原料
,
为无色
,
强烈特殊刺激性气味的气体
,
有毒
.
易溶于水
,
工业用甲醛水溶液
(
福尔马
林
)
为无色透明液体
,
混入铁等物质为淡黄色
,
其甲醛含量一般为
36-37%.
此外
,
还有氢氧化钠
,
甲酸
,
氯化铵
,
六次甲基四胺等
.
3.1.3
脲醛树脂形成原理
(
一
)
加成反应
加成反应过程
:
尿素与甲醛水溶液在广泛的酸性或碱性条件反应的第一阶段是加成反应
,
首先生成一羟
甲脲
.
一羟甲脲的生成
:
NH2CONH2 + CH2O NH2CONHCH2OH (3-1)
二羟甲脲的生成
:
NH2CONHCH2OH + CH2O HOCH2NHCONHCH2OH(3-2)
上述反应若尿素与甲醛为等摩尔比且在中性条件下进行
,
最终达到尿素
,
甲醛
,
一羟甲脲和二羟甲脲四
个组分的平衡
.
但若尿素与甲醛的摩尔比大于
1:1
时
,
上述平衡组成就会发生变化
,
尤其是摩尔比大于
1:2
时
,
二羟甲脲
进一步与甲醛加成生成三羟甲脲
:
HOCH2NHCONHCH2OH + CH2O
HOCH2NHCON(CH2OH)2 (3-3)
反应
(3-1)
和
(3-2)
可同时被酸
(H+)
和碱
(OH-)
所催化
,
但碱的催化效应较大
.
正反应和逆反应都能被催化
到大致相同的程度
,
所以
PH
值的变化
,
平衡常数改变不大
,
但在实际的脲醛树脂的合成中
,
由于反应中间
都在酸性条件下进行的
,
羟甲脲参加缩聚反应或生成不溶于水的次甲脲沉淀
,
这样平衡常常不能达到
.
加成反应机理
:
在酸性和碱性条件下
,
其加成反应可通过不同的反应机理进行
,
其反应历程和产物也有
所不同
.
碱性条件下
,
加成反应生成较为稳定的初期产物羟甲脲
.
NH2CONH2 + OH-
→NH2CONH
- + H2O
NH2CONH- + H2C+=O-
→NH2CONHCH2O
-
NH2CONHCH2O-
+ H2O→NH2CONHCH2OH + OH
-
从反应动力学的角度来看
,
生成一羟甲脲
,
二羟甲脲和三羟甲脲的速度比为
9:3:1,
即其反应能力随引入
羟甲基而依次降低
.
因此
,
生成一羟甲脲和二羟甲脲是决定脲醛树脂理化性能有意义的产物
.
酸性条件下
,
是甲醛受氢离子的作用
,
首先生成带正电荷的次甲醇
:
_
CH2O + H2O HO
—
CH2
—
OH
HO
—
CH2
—
OH + H+ +CH2OH +H2O
带正电荷的次甲醇与尿素反应
,
生成不稳定的羟甲脲
,
它进而缩聚脱水
,
生成次甲基键连接的低分子缩
聚物或次甲脲
:
NH2CONH2 + C+H2OH→NH2CON+H2CH2OH
NH2CON+H2CH2OH→NH2CONHCH2OH + H+→
NH2CONHC+H2 + H2O
NH2CONHC+H2 + NH2CONH2→NH2CONHCH2N+H2CONH2
→NH2CONHCH2NHC
ONH2 + H+
或者
NH2CONH2 + 2CH2O CH2NCONCH2 + 2H2O
PH1%
时就显示出影响了
;
含量越高
,
树脂在贮存期间的羟甲基含量下降越明显
,
贮存稳定性越差
.
不应超
过
0.8%.
游离氨
:
能提高缩聚反应初期阶段及补加尿素再缩聚阶段的介质
PH
值
;
但当含量高于
0.015%
时
,
树脂的
固化时间延长和贮存稳定性降低
.
不应超过
0.015%.
(
四
)
反应温度和反应时间
在反应体系中
,
反应温度和反应时间既有单独作用又有联合其它因素共同作用
.
反应温度
:
对反应速度
,
游离甲醛含量胶树脂贮存稳定性等的影响较为明显
;
过高
(
酸性介质
),
出现凝胶
,
易形成次甲脲沉淀
;
过低
,
反应时间过长
,
树脂聚合度低
,
粘度低等
.
应视各反应阶段的具体条件而定
,
酸性
加成阶段
,
应为
40-60
℃
,
碱性加成阶段
,
应为
80-95
℃适宜
.
反应时间
:
关系到树脂的聚合度
,
游离甲醛含量
,
粘度及树脂的力学性能等
;
过短
,
反应不完全
,
固体含量低
,
粘度小
,
游离甲醛含量高
,
树脂机械强度低
;
过长
,
聚合度过高
,
粘度过高
,
树脂水混和性下降
,
贮存期短
.
应
考虑反应时间与其它条件的共同作用
.
3.1.5
脲醛树脂的合成
(
一
)
原料计算
所需尿素量为已知
,
按下式计算其它原料量
:
式中
:
——
所计算的原料量
(Kg)
——
所计算原料的分子量
——
所计算原料的摩尔数
——
尿素纯度
(%)
——
尿素量
(Kg)
——
所计算原料的浓度
(%)
60.06
——
尿素分子量
(
二
)
胶接用脲醛树脂合成
合成实例
:
甲酸
:
水
1: 2
甲醛水溶液
1000
尿素
(1)
377.6
尿素
(2)
66.6
尿素
(3)
59.2
六次甲基四胺
3.9
聚乙烯醇
11
氢氧化钠
适量
甲
酸
适量
(2)
合成工艺
甲醛水加入反应釜后加六次甲基四胺
.
用氢氧化钠调
PH=7.8-8.2,
加热升温并加入尿素
(1)
和聚乙烯醇
(
提高
UF
的耐老化性能
,
增加初粘性
),
在
30-50min
内升到
88-92
℃
,
并保温
30min.
用甲酸调
PH=5.2-5.4,
在温度
88-92
℃下保温
30min.
用甲酸调
PH=4.7-4.9,
反应
20min
后不断测定粘度
,
当粘度达到
19-21s(
涂
-4
杯
,30
℃
).
加尿素
(2)
并用氢氧化钠调
PH=4.9-5.1,
在温度为
85-87
℃下反应到粘度为
25.5-28.5s.
用氢氧
化钠调
PH=7.5-8.0,
并冷却到温度为
80
℃
,
加尿素
(3),
在
65
℃下保持
30min.
冷却并调
PH=7.0-7.6,
在
35
℃
下放料
.
(3)
树脂质量指标
包括外观
,
密度
,
固体含量
,
粘度
,PH
值
,
游离甲醛
,
固化时间
,
粘度变化率
,
贮存期
,
水混合性等
.
这些指标的
测定按照标准
(GB/T 14074.1-93
——
14074.18-93)
进行测定
.
(4)
应用
:
胶合板生产等
.
(
三
)
浸渍用脲醛树脂合成
合成实例
:
(1)
合成工艺
:
用氢氧化钠调甲醛水溶液
(155
份
)PH
值为
8.5-9.0,
加尿素
(
占总尿素
100
份的
57.5%).
加热
到
55-60
℃
,
停止加热
,
反应液自升到
78-82
℃
,
在此温度保持
10-15min.
用醋酸
(
醋酸
:
水
=1:1)
调
PH
值为
4.5-4.6,
在
90-95
℃保温
20-30min.
用氢氧化钠调
PH
值为
8.7-9.2,
同时降温到
70-75
℃
,
加余下的全部尿
素
.
在
60-65
℃下保温
35-40min.
冷却到
20-25
℃
,
树脂液用
120-200
目
/cm2
筛网过滤
.
(2)
树脂质量指标
:
固体含量
,
粘度
,
比重
,PH
值
,
游离甲醛
,
固化时间
,
渗透能力等
.
(3)
应用
:
该树脂渗透能力强
,
用于浸渍纸
,
制造胶膜纸
;
也可作脲醛树脂与聚酯树脂的混合浸渍液的主要
成份
.
3.1.6
脲醛树脂的调制
脲醛树脂在加热加压条件下
,
虽然自身也能固化
,
但时间很长
,
固化后的产物
,
由于交联度低
,
固化不完全
,
胶接质量差
.
因此
,
在实际使用时都要加入固化剂
(
亦称促进剂
,
有时也有例外
,
如木材酸性较强时
,
可以不
加
)
使
UF
迅速固化
,
保证胶接质量
;
其次
,
为了改变
UF
的某些性能
(
如增加初粘性
,
提高耐水性及耐老化
性
,
降低游离醛等
),
还需加入某种助剂
.
以上过程称为
UF
的调制
(
简称为调胶
).
一般来说
,UF
的调制需要
根据用途和需要进行
.
(
一
)
固化剂
UF
的固化剂有酸和酸性盐两类
.
酸类固化剂有草酸
,
磷酸
,
苯磺酸
,
酒石酸
,
柠檬酸
,
无水苯甲酸等
;
酸性盐
类有氯化铵
,
氧化锌
,
硫酸铁胺
,
盐酸苯胺等
.
不宜采用强酸固化剂
,
但强酸性盐
(
尤其是强酸铵盐
,
如氯化
铵
,
硫酸铵
)
可行
.
以上这些固化剂的性质不同
,
效果不一
,
使用时应根据
UF
的理化性能
,
气温条件及胶接
制品的要求等酌情应用
.
(1)
单组分固化剂
:
如氯化铵
,
硫酸铵
.
使用最广的是氯化铵
,
其加入量一般为
UF
树脂量
(
固体含量
)
的
0.2-2%.
我们常加入
1%
的氯化铵
(
固体计
),
且有时还要将氯化铵调成水溶液
(
如
20%).
(2)
多组分固化剂
:
如氯化铵与尿素
,
氯化铵与氨水
,
或氯化铵与六亚甲基四胺及尿素
3
组分混合物等
.
目
的有两
:
一是为了延长树脂的适用时间
,
特别是夏季
,
由于室温较高
,
单独使用氯化铵
(
或硫酸铵
)
时
,
树脂
的适用期往往不能满足要求
;
二是在冬季
,
采用常温固化方式时
,
为加速树脂固化
,
常使用氯化铵与浓盐
酸合用
,
可使固化时间大大缩短
.
(3)
潜伏性固化剂
:
是指在常态下呈化学惰性
,
在某种特定温度下起作用的固化剂
.
如酒石酸
,
草酸
,
有机酸
盐等
,
但效果不太理想
,
国内目前正开始研究使用
.
(4)
微胶囊固化剂
:
就是在固化剂的表面有一层保护膜
——
胶囊
,
在低温下由于表层胶囊的隔离
,
不起固
化作用
;
而在高温或受压下
,
表层胶囊被破坏
,
胶囊内的固化剂即与
UF
接触
,
使之固化
.
目前国内还没有
这种固化剂
.
注意
:
氯化铵对冷固化的
UF
来说
,
并不是很好的固化剂
.
这是因为铵盐在
UF
中释放酸速度与气温有关
.
且冬季施加氯化铵的量应比夏季多
.
还应注意的一点是
:
由于
UF
的固化过程中
,
主要变化有化学反应和水分和移动
,
此时还应考虑木材含水
率
,
固化剂的性质
,
气温高低
,
空气湿度和风力大小等因素
.
固化剂的选择原则
:
(1)
根据不同的用途要求和气候条件进行适当的选择
.
如胶合板用氯化铵固化剂
,
冬天一般加入量
0.4-0.8%,
春秋天加
0.3-0.5%,
夏天加
0.2-0.3%,
还要加一些延缓剂
(
如氨水
,
尿素等
),
因为温度愈高
,
湿度愈
低
,
固化愈快
,
适用期愈短
.
(2)
选择的固化剂
,
固化后的胶层
PH
值不宜过低或过高
,
一般胶层的
PH
值在
4-5
之间
,
其胶合性能最理
想
.PH
值过低
,
胶层易老化
,
过高会造成固化不完全
.
(3)
根据胶接制品的工艺要求选择
.
如较厚的刨花板生产
,
要求表层刨花中的胶固化时间要长
,
中
(
芯
)
层刨
花中的胶固化时间要短
,
为了使表芯层胶液同时固化
,
就得在固化剂上做些文章
.
如表层刨花用胶的固
化剂由氯化铵
25
份
,
氨水
35
份和水
45
份组成
,
加入量为树脂质量的
5-6%,
其固化时间为
110-130s;
芯层
刨花用胶的固化剂为
20%
的氯化铵溶液
,
加入量为
5-6%,
其固化时间为
35-45s,
这样可使表芯层胶液达
到同时固化
.
(
二
)
助剂
UF
常用的助剂有填充剂
,
发泡剂
,
甲醛结合剂
,
防老化剂
,
耐水剂
,
增粘剂等
.
下面重点讲讲填充剂
.
(1)
填充剂
作用
:
降低成本
,
提高
UF
初粘性
,
减少
UF
渗透量
,
延长适用期
,
降低内应力
,
减少
UF
体积收缩率
,
提高耐老
化性
,
降低游离甲醛含量等
.
要求
:
化学性质上应是不活泼的中性或近于中性的物质
;
能与水充分混合
,
水分蒸发后能转变为固体的
物质
;
能与树脂混合
,
不产生分层沉淀
;
无副作用或副作用低
(
如保持胶的粘度
,
对固化时间
,
耐水性能
,
胶
接强度及耐久性影响应尽可能小
);
原料易得
,
价格低廉
,
易加工成粉末
(
细度要求在
100
目以上
).
种类
:
淀粉类
(
常用的有面粉
,
淀粉
,
高梁粉
,
木薯粉等
);
蛋白质类
(
常用的有豆粉和血粉
);
纤维素类
(
常用的
有树皮粉
,
花生壳粉
,
木粉
,
水解玉米芯粉等
);
矿石粉类
(
石英粉
,
白垩土粉
,
高岭土粉等
)
用量
:
视
UF
的质量和人造板要求而定
,
一般来说
,
施加量在
5-20%
以内为宜
.
(2)
其它助剂
发泡剂
:
如血粉
,
拉开粉
(
烷基磺酸钠
),
用量
0.5-1.0%(
质量
).
甲醛结合剂
:
如尿素
,
三聚氰胺
,
含单宁的树皮粉
,
豆粉
,
面粉
,
聚乙酸乙烯乳液等
,
用量
5-15%.
防老化剂
:
如
1-5%(
用量
)
的聚乙烯醇或
15-20%(
用量
)
的聚乙酸乙烯酯乳液
.
耐水剂
:
苯酚
,
间苯二酚
,
三聚氰胺
,
硫脲等
.
三聚氰胺生产防水
,
防潮
UF
胶
.
增粘剂
:
聚乙烯醇
,
面粉
,
豆粉等
,
增加初粘性
.
(
三
)UF
的调胶工艺
主要根据人造板及木制品的工艺要求而定
.
如普通胶合板用胶调胶工艺
:
注
:
混合固化剂配方为
:
氯化铵
25,
尿素
30,
六亚甲基四胺
45,
水
50(
质量
)
3.1.7
脲醛树脂的改性
(
一
)
降低胶接制品释放的甲醛量
胶接制品所释放的甲醛来源
:
(1)UF
树脂中的游离甲醛
;
(2)
树脂固化中分解的甲醛
;
(3)
木材等被胶接材料所释放的甲醛
.
降低甲醛含量的途径
:
(1)
从树脂合成配方入手
:
采用低摩尔比
U/F;
加入能与尿素
,
甲醛共聚的苯酚或三聚氰胺
,
双氰胺等
;
尿素
分次加入
;
改变反应
PH
值等反应条件
.
(2)
从调胶入手
:
加入甲醛结合剂
(
捕捉剂
),
如尿素
,
三聚氰胺
,
含单宁的树皮粉
,
豆粉
,
面粉
,
聚乙酸乙烯乳液
等
.
(3)
从制品后续处理入手
:
如封边
,
贴面
;
氨气处理等
.
(
二
)
改善脲醛树脂的耐水性
在
UF
中加入三聚氰胺或间苯二酚
,
可提高其耐水性能
,
并在较小程度上提高耐沸水性能
;UF
与
PF
或三
聚氰胺树脂或聚醋酸乙烯酯乳液等混合
,
也可改善其耐水性
.
(
三
)
改善脲醛树脂的胶接强度和耐久性
从用
UF
胶合某些非木质材料如麦秆
,
棉秆
,
稻草等来说
,
有必要改善其胶接强度
,
可加入苯酚
,
间苯二酚
,
三聚氰胺等
,
可对
UF
起增强作用
.
对于改善
UF
的耐久性来说
,
可加入增塑剂
(
如橡胶乳
),
聚醋酸乙烯乳液
,
柠檬酸
,
填充剂等
㈣ 在脲醛树脂合成时影响产品的主要因素有哪些
脲醛树脂是热固性树脂，影响它的因素主要有克分 子比，合成时的温度，PH值，时间以及终点的控制
㈤ 脲醛树脂化学组成
只以脲甲醛树脂为例。
尿素与甲醛发生亲核加成反应，反应如下：
第一步生成聚合前体：
H2N-CO-NH2 + 2H-CHO = HOCH2-NH-CO-NH-CH2OH (酸性条件）
H2N-CO-NH2 + 2H-CHO = HOCH2-N(CH2OH)-CO-N(CH2OH)-CH2OH (碱性条件）
第二步聚合：
线性结构脲醛树脂：nHOCH2-NH-CO-NH-CH2OH = HO-[-CH2-NH-CO-NH-CH2-O]n-H + （n-1)H2O (酸性条件)
体性结构脲醛树脂就是n个HOCH2-N(CH2OH)-CO-N(CH2OH)-CH2OH脱水（链上-CH2OH手尾连成链，N上-CH2OH一上一下脱水交联，形成空间网状结构）
综上，酸性条件得线性结构脲醛树脂，碱性得体型结构。
性质可参看：http://ke..com/view/488820.htm?fr=ala0_1
㈥ 制备脲醛树脂胶粘剂
制备完成后需手动调节ph值，而且要经过充分的搅拌均匀。
粘度当天和第二天的基本相近，除非胶粘剂耐储期短，第二天会增加很多。
㈦ （16分）高分子化合物PPTA树脂、PF树脂、脲醛树脂合成路线如下。 已知：I. R—NH 2 + R—NHCOCH 3
| （袭16分）
（1）
㈧ 脲醛树脂合成 （16分） （1） （2）取代反应 （3）浓硝酸、浓硫酸 （4） （5）CH 3 CHO （6）c （7）醛基、氯原子 （8） ㈨ 脲醛树脂胶的制作方法
组分 用量/g 组分 用量/g ㈩ 脲醛树脂胶的制作方法 1. 在反应釜加入普通甲醛1000公斤，再加入胶必得环保甲醛改性剂200公斤，回加冷水400～600公斤（胶答必得改性剂需要加水还原），开始搅拌均匀。加聚乙烯醇（2099或2299型号）1～2公斤，加尿素550公斤，开始升温。（不用调PH值） 。2. 55℃～70℃左右，停止升温（以反应釜内溶液可以自升温到95℃左右为停温温度），自升温到95℃左右，反应75分钟，期间不调PH值。3. 由95℃先降温到87℃，再调酸，调至PH值4.8。在18℃～20℃水中起大白雾后，雾中微带细丝时，立即压碱到PH值7.5。在90℃成胶。4. 降温到45℃完成。期间PH值要控制好，一般在PH在7.0～7.5之间即可。外观乳白色黏液备注粘度0.25～0.4pa.s 游离甲醛含量< 0.05 固化时间45～65s PH值7.5～8.0 固体含量> 50％ 储存期> 30天 与某脲醛树脂的合成配方相关的资料
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