⑴ 分离纯化黄酮类化合物的大孔树脂柱用什么管
大孔吸附树脂、分离类型。
⑵ 大孔吸附树脂在化学成分的分离、纯化方面有何特点
大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂,是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子如芳香族环状化合物尤具很强的吸附能力。
大孔吸附树脂广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离。对人参皂甙、三七皂甙、{TodayHot}绞股兰皂甙、薯蓣皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、银杏黄酮内脂,山楂黄酮、黄芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶多酚、洋地黄强心甙、麻黄精粉、柚甙、毛冬青黄酮甙、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取等以及生物化学制品的净化、分离、回收都有良好的效果。并在抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯,生化制药方面有很广泛的应用。
大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最广的技术之一。该工艺操作简便,成本较低,树脂可反复使用,适合工业生产。按日投产3吨生药计算,增加固定资产的投资15万元,而每年因此节约的能耗、辅料、包装材料、储藏、运输费用至少在百万以上。因此,它具有很强的推广应用价值,将对中药提取技术的跳跃式进步起到促进作用。
⑶ 用什么试剂可以把黄酮从大孔树脂里面洗脱出来
总黄酮最佳纯化洗脱工艺为:AB-8大孔吸附树脂吸附70%乙醇洗脱时洗脱率最高。
⑷ 黄酮与大孔树脂的作用是范德华力吗
问题中提到大孔吸附树脂、分离类型。
首先,每一类高分子吸附剂都可以制备成大孔型内。具体能分离何容种类型物质,主要看吸附树脂所用的材料。
例如:非离子型的:聚苯乙烯型树脂、甲基丙烯酸酯类吸附树脂,聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、纤维素衍生物等。弱极性的,主要用于水或极性溶剂中非极性物质的吸附;中极性的,可用于水中非极性物质的吸附或非极性溶剂中极性物质的吸附;极性,强极性,可吸附非极性溶剂中的极性杂质。
又如,离子交换树脂,除了具有离子交换功能外,还有脱水、脱色,吸附、催化等功能,常见如水处理制备去离子水、糖和多元醇的脱色精制、废水处理回收贵金属,抗生素和生化物的分离精制等。应用的最多的离子交换树脂的母体是交联聚苯乙烯。
再如:螯合树脂,根据螯合剂对金属离子有选择性的络合,富集的原理,可用于提炼贵金属和稀有元素。
⑸ 铕标准曲线的绘制
1 大孔吸附树脂概述
1.1 大孔吸附树脂技术基本原理大孔树脂包括大孔吸附树脂和大孔离子交换树脂,是一种不含交联基团的、具有大孔结构的高分子吸附剂,多为白色球状颗粒。大孔吸附树脂本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性,又具有网状结构和很高的比表面积,而有筛选性能,是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛性能相结合的分离材料〔1〕。
1.2 大孔吸附树脂的型号选择大孔树脂可分为非极性和极性两大类,根据极性的大小还可以分为弱极性、中等极性和强极性等。分离的化合物分子量较大时,应选择大孔径树脂,分子量小的化合物,则可选用小孔径而表面积大的树脂,以增加吸附力。物理性能方面,大孔树脂一般不溶于水、酸碱溶液和常用的有机溶剂,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。目前国内外均有商品生产,美国 RohmHass 公司 Amberlite XAD 系列吸附树脂,主要应用于化工、治金、食品等领域较多。其中 XAD4 型吸附树脂常用来除消毒副产品达到净化饮用水的目的〔2〕,也应用于除去工业等排放污水中的有毒 Cr(VI)离子〔3〕。国产吸附树脂主要用于食品和中药的提取分离纯化;常用树脂型号有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD40型、DM130型、RA型、CHA111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA9型等〔4〕。
2 在黄酮类成分分离纯化中的应用
大孔吸附树脂技术是近年来新发展起来的精制技术,在医药领域中广为应用,是提取精制中草药中水溶性有效成分的一种有效方法。黄酮的提取分离、精制纯化常用此技术。曹群华等〔5〕在研究大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的条件及参数中,发现D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能最好。最佳条件为30%乙醇为洗脱剂,树脂投量与生药比2∶1,径高比1∶10,溶剂用量与生药比10∶1,吸附时间3 h;以沙棘籽渣总黄酮的得率和纯度为考察指标,得率达2.39%,纯度达64.81%。结论为该纯化方法可取,工艺简便。纪兴等〔6〕对地锦草的提取工艺进行了研究,也选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,结果10 mL样品液上柱、静置吸附30 min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺;洗脱液干燥后总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于乙醇提取干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。结论为采用此法可以较好地富集地锦草中的有效成分。潘廖明等〔7〕比较了9种不同型号的大孔树脂对大豆异黄酮的吸附性质,对其中效果较好的LSA8型树脂进行了吸附动力学及热力学特性研究。通过对其吸附等温线、吸附动力学曲线、静态吸附曲线、动态吸附透过曲线和解吸曲线的分析得知,该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果,其动态最大吸附量为204.6 mg/g干树脂;采用体积分数70%乙醇溶液解吸5 h,其大豆异黄酮含量可达57.0%,比原样提高了48倍。实验结果可为研究大豆异黄酮的提取分离方法提供参考。薛长晖等〔8〕通过比较D101A,D138,DM130这3种大孔树脂和聚酰胺树脂对苦荞粉提取液中黄酮类化合物的静态、动态吸附及解吸性能,其相应的静态吸附动力学过程和黄酮类化合物的吸附能力非常接近,可用作为黄酮类化合物的吸附剂。以DM130树脂为代表研究了动态吸附及解吸,发现黄酮类化合物较易被解吸;研究黄酮类化合物浓度对DM130树脂的吸附性能的影响,发现当黄酮类化合物的质量浓度为180~220 mg/ml时,DM130树脂的吸附量最大;研究了DM130树脂的吸附等温线,发现其吸附方式可能是多层吸附,这为树脂吸附法成功地应用于黄酮类化合物的分离奠定了基础。陈强等〔9〕选择10种大孔吸附树脂,比较其对葛根黄酮的吸附率与解吸率,筛选较优的葛根黄酮吸附剂。研究结果表明,AB8树脂较宜于葛根黄酮的提纯,经AB8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高近1倍。何琦等〔10〕通过对部分国内外大孔吸附树脂的银杏黄酮吸附性能筛选,确定出性能较佳的D140树脂。实验结果表明,D140树脂12个周期反复使用的平均银杏黄酮吸附率达66.61%,产物收率为3.54%,产物黄酮含量为24.54%,是一种综合性能较佳的银杏黄酮专用吸附树脂,已成功地用于工业生产。综上所述,大孔吸附树脂对中药有效化学成分―黄酮进行定性、定量检测实验,或者纯化精制的工艺研究等应用中,都取得较好的效果。实验结果说明了采用大孔吸附树脂法提取中药有效成分,不仅使得产品纯度高、质量稳定,而且同传统方法相比,其制备工艺更易操作、节省溶剂,另有人通过实验发现,除无机矿物质外,其他中药有效部位(黄酮、生物碱、水溶性化合物)均可不同程度地被树脂吸附纯化〔11〕。
⑹ 金银花成分
金银花的功能性成分主要有黄酮类、有机酸、挥发油、三萜皂苷类等。金银花中最早分离得到的金银花黄酮类化合物是木犀草素,其次为忍冬苷。后来,槲皮素、金丝桃苷等逐渐被分离出来。目前,从金银花中分离到黄酮类化合物达到50 多种,其中黄酮和黄酮醇最为常见。目前,提取金银花黄酮类化合物的方法主要有溶剂提取、超声提取、微波辅助提取、酶提法,纯化多采用大孔树脂柱色谱或聚酰胺柱色谱法进行。
有机酸类成分是金银花清热解毒的物质基础,现已分离鉴定出40多种,随着分离技术与精密设备的发展,更多金银花有机酸类活性物质相继被发现。金银花主要含绿原酸、异绿原酸、咖啡酸、棕榈酸等有机酸,其中,绿原酸是最为重要的清热解毒活性物质,常以其含量高低评价金银花的优劣。
目前,已被鉴别的金银花挥发油类成分约390种,因金银花产地、加工工艺的不同所含挥发油的种类与数量有所差异,金银花挥发性成分主要含棕榈酸和环己烷。金银花多糖具有增强机体免疫、抑制肿瘤、抗菌抗氧化和降糖降脂等功效,开发潜力巨大。金银花中现已发现的三萜皂苷类化合物有30多种,以常春藤皂苷元型为主。金银花中各类功能性成分的综合作用,赋予金银花以抑菌抗病毒、抗炎解热、保肝利胆、增强免疫抗肿瘤、降血脂血糖等诸多药理活性。
金银花抗流感病毒药理作用及其机制主要为抑制病毒增殖、肺损伤的保护、调节机体免疫功能等方面。金银花中有效成分主要通过抑制病毒活性、降低炎症因子的释放、促进机体淋巴细胞增殖等途径来发挥抗病毒作用。
⑺ 多酚还有黄酮的分离纯化方法有哪些除了大孔树脂。
纯化方法主要分为以下三类:
溶剂提取法:将茶叶用极性溶剂浸渍,然后把浸取液进内行液—液萃容取分离,最后浓缩得到产品。目前工业化生产主要采用此法。产品收率5%~10%,产品纯度为80%~98%。所用溶剂有丙酮、乙醚、甲醇、已烷及三氯甲烷等。该法生产成本高,且易造成污染。
离子沉淀法:用金属沉淀茶多酚,使其与咖啡碱分离,该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂,所以,用该法生产的产品难达到食品和医药行业的要求。
柱分离制备法:已有报道的凝胶柱、吸附柱和离子交换柱法。此项技术的关键是柱填充料和淋洗。研究表明,采用柱分离制备法,茶多酚得率在4%~8%之间,纯度可达98%,但柱填充料非常昂贵,而且淋洗时要用多种和大量有机溶剂,显然不适合工业化生产。
⑻ 分离纯化黄酮类化合物的大孔树脂柱用什么管
问题抄中提到大孔吸附袭树脂、分离类型。
首先,每一类高分子吸附剂都可以制备成大孔型。具体能分离何种类型物质,主要看吸附树脂所用的材料。
例如:非离子型的:聚苯乙烯型树脂、甲基丙烯酸酯类吸附树脂,聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、纤维素衍生物等。弱极性的,主要用于水或极性溶剂中非极性物质的吸附;中极性的,可用于水中非极性物质的吸附或非极性溶剂中极性物质的吸附;极性,强极性,可吸附非极性溶剂中的极性杂质。
又如,离子交换树脂,除了具有离子交换功能外,还有脱水、脱色,吸附、催化等功能,常见如水处理制备去离子水、糖和多元醇的脱色精制、废水处理回收贵金属,抗生素和生化药物的分离精制等。应用的最多的离子交换树脂的母体是交联聚苯乙烯。
再如:螯合树脂,根据螯合剂对金属离子有选择性的络合,富集的原理,可用于提炼贵金属和稀有元素。