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离子交换树脂分离纯化生物碱的原理

发布时间:2022-05-31 05:54:15

离子交换树脂的原理

离子交换树脂是由空间网状结构骨架(即母体)与附属在骨架上的许多活性内基团所构成的容不溶性高分子化合物。活性基团遇水电离,分成二部分:(1)固定部分,仍与骨架牢固结合,不能自由移动,构成固定离子;(2)活动部分,能在一定空间内自由移动,并与其周围溶液中的其他同性离子进行交换反应,称为可交换离子或反离子。以强酸性阳离子交换树脂为例,可写成R-SO3-H+,其中R代表树脂母体即网状结构部分,-SO3- 代表活性基团的固定离子,H+为活性基团的可交换离子。有时更简单地写成R-H+。离子交换通过不溶性的电解质(树脂)与溶液中的另一种电解质进行化学反应。这一反应可以是中和反应、中性盐分解或复分解反应。譬如中和反应:
R-H+ + NaOH= RNa+H2O 利用这个反应可以去除水的碱度。

Ⅱ 离子交换层析法原理是什么

是以离子交换剂为固定相,依据流动相中的组分离子与交换剂上的平衡离子进行可逆交换时的结合力大小的差别,而进行分离的一种层析方法

Ⅲ 分离纯化树脂分离原理是什么

一般常规树脂分为离子交换树脂和吸附树脂,离子交换树脂一般是通专过离子作用力进行交换属分离,树脂上官能团带有某电性,需要交换的离子带有相反电性通过离子的交换实现不同离子的分离。吸附树脂一般通过孔道中范德华力、氢键、亲疏水性或极性等作用力实现分离。

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Ⅳ 阳离子交换树脂的用途和原理

(1)
强酸性阳离子树脂
这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-so3h,容易在溶液中离解出h+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如so3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的h+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。
树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与h+结合而恢复原来的组成。
(2)
弱酸性阳离子树脂
这类树脂含弱酸性基团,如羧基-cooh,能在水中离解出h+
而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如r-coo-(r为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低ph下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如ph5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。
(3)
强碱性阴离子树脂
这类树脂含有强碱性基团,如季胺基(亦称四级胺基)-nr3oh(r为碳氢基团),能在水中离解出oh-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。
这种树脂的离解性很强,在不同ph下都能正常工作。它用强碱(如naoh)进行再生。
(4)
弱碱性阴离子树脂
这类树脂含有弱碱性基团,如伯胺基(亦称一级胺基)-nh2、仲胺基(二级胺基)-nhr、或叔胺基(三级胺基)-nr2,它们在水中能离解出oh-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如ph1~9)下工作。它可用na2co3、nh4oh进行再生。

Ⅳ 阴阳离子交换树脂的原理是什么

阴阳离子交换树脂是一种重要的工业原料,这种材料的本质是高分子材料的酸碱多聚物,是一种很复杂的物质,有很多的种类,主要是随着不同的酸碱而变化的。阴阳离子交换树脂在运输的时候有非常多的注意点,对于存储环境要求高,使用环境的要求也是很高。下面小编就来给大家介绍一下阴阳离子交换树脂的原理是什么,以及阴阳离子交换树脂是什么。

阴阳离子交换树脂的原理

(1)强酸性阳离子树脂

这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。

树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。

(2)弱酸性阳离子树脂

这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。

(3)强碱性阴离子树脂

这类树脂含有强碱性基团,如季胺基(亦称四级胺基)-NR3OH(R为碳氢基团),能在水中离解出OH-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。

这种树脂的离解性很强,在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。

(4)弱碱性阴离子树脂

这类树脂含有弱碱性基团,如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2,它们在水中能离解出OH-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1~9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进行再生。

阴阳离子交换树脂的简介

在其网状结构的骨架上有许多可电离、可被交换的基团,如磺酸基(—SOH)、羧基(—COOH)及季胺基(—NROH)等,正由于这些基团的存在,才使树脂具有离子交换能力。

离子交换树脂的种类很多,常用的是聚苯乙烯型离子交换树脂。它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合而成球形网状结构,其中二乙烯苯是交联剂。

如果用其它基团代替磺酸基,就可以得到一系列阳离子交换树脂。例如—COOH、—OH等。这些基团上的氢离子可被样品溶液中的阳离子交换。

离子交换树脂内含有一定量的水份,在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。如贮存过程中树脂脱了水,应先用浓食盐水(-10%)浸泡,再逐渐稀释,不得直接放于水中,以免树脂急剧膨胀而破碎。

在长期贮存中,强型树脂应转变成盐型,弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型,然后浸泡在洁净的水中。树脂在贮存或运输过程中,应保持在5-40°C的温度环境中,避免过冷或过热,影响质量。若冬季没有保温设备时,可将树脂贮存在食盐水中,食盐水的温度可根据气温而定。

阴离子交换树脂具有与阳离子交换树脂同样的有机骨架,只是在骨架上引入了可离解的碱性基团,如—NH、—NH、—NHR等。这类树脂若用NaOH溶液处理,则发生交换反应而转变为—OH型阴离子交换树脂。其反应如下:

R—N(CH)Cl+OH======R—N(CH)OH+C1

这些基团上的氢氧根离子可被样品溶液中的阴离子交换。

阳树脂分弱树脂和强树脂两大类。分子式H-R(当然也可以是Na-R型),H就是氢离子。树脂高度约0.8米到1.6米。当水从上向下,通过树脂层时,水中的阳离子与树脂的H离子发生交换,树脂最上层是铁钙镁离子,接着是钾钠氨离子。

出水水质是酸性的,PH值一般小于3。当运行约一天左右时,出水开始出现钠离子,表示反应到了终点,需要用酸(HCl)反洗,将钠钙离子再置换出来。

阴阳离子交换树脂的原理是什么,还有阴阳离子交换树脂是一种什么样的物质,这些小编都已经在上文中给大家做了详细的介绍了。阴阳离子交换树脂是一种有机物,这种有机物是重要的工业原理,在日常生活中的很多领域都有使用。阴阳离子交换树脂是有酸碱物质结合的,性能是非常的特殊的在使用的时候要求比较的高,但是使用效果却是很出色。

Ⅵ 生物碱离子交换法分离的条件是

1.利用生物碱的碱性差异进行分离
方法:酸水-碱化-萃取法
注意:
①强碱在弱酸性条件下能形成生物碱盐,易溶于水;弱碱则需在较强酸性条件下形成生物碱盐而溶于水。
②成盐后,弱碱盐在弱碱条件下即可转变成游离生物碱,易溶于亲脂性有机溶剂;强碱盐则需在较强碱性条件下转变成游离生物碱,溶于亲脂性有机溶剂。
总碱中各生物碱的碱性不同,可用pH梯度萃取法进行分离。
具体方法有两种:
①总生物碱溶于亲脂性有机溶剂, pH由高至低依次萃取,生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离
②总生物碱溶于酸水,逐步加碱使pH值由低至高分离。
对于碱性有差别的两种生物碱,可采用调pH后简单萃取法分离。如从洋金花的乙醇浸出液中分离莨菪碱和东莨菪碱,利用二者碱性差别,将乙醇浸出液浓缩后碱化到pH 9~10,三氯甲烷萃取,三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取,将此酸水液用固体碳酸氢钠碱化后以三氯甲烷萃取,东莨菪碱因碱性小游离出来而被萃取出。水层再用氨水碱化至pH l0,用三氯甲烷可萃取出碱性稍强的莨菪碱。
2.利用溶解度差异进行分离
游离生物碱:如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离
(氧化苦参碱的极性大于苦参碱,难溶于乙醚)
汉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的分离
(汉防己甲素的极性小于汉防己乙素,可溶于冷苯)
生物碱盐:如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱
(在草酸中溶解度不同,麻黄碱溶解度小于伪麻黄碱)
3.利用特殊官能团进行分离
含羧基的生物碱能与碳酸氢钠生成羧酸盐而溶于水,可与其他碱分离;
酚性生物碱的酚羟基具有弱酸性,可与氢氧化钠溶液生成盐溶于水,而与其他非酚性生物碱分离。如在阿片生物碱中,吗啡具酚羟基而可待因无酚羟基,可用5%氢氧化钠分离。
内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离,在酸性下又环合成原生物碱而沉淀,如喜树碱。
4.利用色谱法进行分离
(1)吸附柱色谱
常用氧化铝或硅胶作为吸附剂,有时也用纤维素、聚酰胺等。以苯、氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂或以其为主的混合溶剂系统作洗脱剂。
(2)分配柱色谱
对某些结构特别相近的生物碱,可采用分配色谱法。
如三尖杉中的抗癌生物碱三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱的分离,两者结构仅差一个亚甲基。具体方法是以硅胶为支持剂,以pH 5.0缓冲液为固定相,pH 5.0缓冲液饱和的三氯甲烷溶液洗脱,首先洗脱的是高三尖杉酯碱,中间部分是二者的混合物,最后部分是三尖杉酯碱。
5.高效液相色谱法(HPLC)
优点:分离效能好、灵敏度高、分析速度快。
色谱柱类型:硅胶吸附色谱柱,C18反相色谱柱。
此外,制备型薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。
水溶性生物碱(季铵碱)的分离
(一)沉淀法
实验室常用雷氏铵盐试剂纯化季铵碱。
(二)溶剂法
利用水溶性生物碱能够溶于极性较大而又能与水分层的有机溶剂(如正丁醇、异戊醇或氯仿-甲醇的混合溶剂等)的性质,用这类溶剂与含这类生物碱的碱水液反复萃取,使水溶性生物碱与强亲水性的杂质得以分离。
生物碱的色谱检识
常用方法:薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法
(一)薄层色谱法
1.吸附薄层色谱法
(1)吸附剂
吸附剂常用硅胶和氧化铝。
硅胶适用注意:硅胶为酸性吸附剂,易造成拖尾或复斑,影响分离效果。可在涂铺硅胶薄层时加稀碱(0.1~0.5mol/L氢氧化钠)或缓冲溶液,制成碱性薄板;或使色谱过程在碱性条件下进行,即在展开剂中加入少量碱性试剂,如二乙胺、氨水等。
氧化铝本身显弱碱性,不经处理便可用于分离和检识生物碱,一般较常用,特别适合分离亲脂性较强的生物碱。
(2)展开剂
展开剂系统多以亲脂性溶剂为主,一般以三氯甲烷为基本溶剂。
若Rf值太小,加入适量甲醇、丙酮等极性较大的溶剂;
若Rf值太大,加入适量苯、环己烷等极性较小的溶剂。
在展开剂中加入少量碱性试剂,如二乙胺、氨水等,可改善分离效果。
2.分配薄层色谱
特别适用于分离有些结构十分相近的生物碱。
(1)支持剂与固定相:
通常选用硅胶或纤维素粉作支持剂,以甲酰胺或水为固定相。
甲酰胺适合分离弱极性或中等极性的生物碱;水适合分离水溶性生物碱。
(2)展开剂:
分离脂溶性生物碱,应以亲脂性有机溶剂作展开剂,如三氯甲烷-苯(1:1)等;
分离水溶性生物碱,则应以亲水性的溶剂作展开剂,如BAW系统(正丁醇-乙酸-水=4:1:5,上层)。
在配制流动相时,需用固定相饱和。
3.显色方法
①有色生物碱可直接观察斑点;
②具有荧光的生物碱在紫外光下显示荧光斑点;
③大多生物碱的薄层色谱可用改良碘化铋钾试剂显色,显橘红色斑点。(如碘化铋钾不显色,可选用其他特殊显色剂)

Ⅶ 离子交换法提取生物碱的原理

氨基酸为两性化合物,含有可形成正离子的氨
基和可形成负离子的羧基。因此,应用阳离子交换回树脂和阴离子交换树脂均可对其进行分离和纯化。天然氨基答酸主要来源于蛋白质水解液或微生物发酵液,随其来源不同,体系中氨基酸的含量与半生杂质的类型也有所区别,因而提取分离工艺也不尽相同。用于离子交换树脂从蛋白质水解液中提取分离氨基酸的工艺如下图:
而自然界中尚存在大量的非蛋白氨酸,具有药用价值的就有40余种。如美舌藻中的海人草酸、使君子种子中的使君子氨酸和南瓜子中的南瓜子氨酸,均具有驱蛔虫作用的中草药有效成分,均可用温水、乙醇或乙酸的水溶液提取,再用强酸性阳离子交换树脂进行富集和纯化而得到高纯度的产品。
混合氨基酸一般在阳离子交换树脂上分离纯氨基酸组分,其分离原理是基于树脂对不同氨基酸的选择性。选择性大小的顺序为:碱性氨基酸>中性氨基酸>酸性氨基酸。当解吸时,氨基酸流出顺序正好相反,酸性氨基酸最先流出树脂柱。决定氨基酸流出顺序的另外一个因素是氨基酸侧链的疏水性。
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Ⅷ 离子交换树脂的工作原理

离子交换树脂原理即是离子交换树把溶液中的盐分脱离出来的过程:

离子交换树脂作用环境中的水溶液中,含有的金属阳离子(Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)与阳离子交换树脂(含有的磺酸基(—SO3H)、羧基(—COOH)或苯酚基(—C6H4OH)等酸性基团,在水中易生成H+离子)上的H+进行离子交换,使得溶液中的阳离子被转移到树脂上,而树脂上的H+交换到水中,(即为阳离子交换树脂原理)。

水溶液中的阴离子(Cl-、HCO3-等)与阴离子交换树脂(含有季胺基[-N(CH3)3OH]、胺基(—NH2)或亚胺基(—NH2)等碱性基团,在水中易生成OH-离子)上的OH-进行交换,水中阴离子被转移到树脂上,而树脂上的OH-交换到水中,(即为阴离子交换树脂原理)。而H+与OH-相结合生成水,从而达到脱盐的目的。

(8)离子交换树脂分离纯化生物碱的原理扩展阅读:

离子交换树脂使用方法:

1、预选。离子交换树脂的粒度一般控制在20-35目,有些可达到50目,因此在使用前要先干燥,粉碎,过筛,通常干燥时在烘箱中进行,亦可在装有五氧化二磷、氧化钙或者浓硫酸的干燥器中进行,粉碎时不要分得过细,否则影响实验收率。

2、预处理。强碱性离子交换树脂应先用20倍树脂体积的4%氢氧化钠水溶液处理,然后用10倍体积的水洗,再用10倍量4%盐酸处理,最后用蒸馏水洗至中性,然后将氯型转化成OH型,再转化成氯型,最后用10倍4%氢氧化钠水溶液处理。弱碱性离子交换树脂处理时只需用10倍量蒸馏水洗即可,不必洗至中性。

3、装柱。将处理好的树脂至于烧杯中,加水充分搅拌除掉气泡,静置几分钟待树脂大部分沉降后,倾去上层泥状颗粒;反复操作直至上层液澄清后,即可装柱。注意要在柱子底部放1cm后的玻璃丝,用玻璃棒将其压平,将树脂倒入柱子中,还要注意防止气泡产生。

4、树脂交换。将样品配制成一定浓度的水溶液,以适当流速通过柱子,亦可将样品溶液反复通过柱子,直到成分交换完全。用显色法检验成分是否交换彻底。

5、树脂洗脱。注意亲和力弱的成分先被洗下来,常用的离子交换树脂洗脱剂有强酸、强碱、盐类、不同pH缓冲溶液、有机溶液等,可选择梯度洗脱或者单一浓度洗脱。

6、树脂再生。

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