树脂梯度洗脱

1. 为什么大孔吸附树脂在梯度洗脱时经常产生气泡

换梯度时 水和醇相溶会产生热量 使空气析出，同时大孔树脂在水和不同浓度的醇中溶胀程度不一样，可能也是气泡产生的原因

2. 离子交换树脂的一搬使用方法是什么

离子交换树脂的使用方法

1.装柱（采用湿法装柱）

A 实验室

量取：将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合，然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中，使树脂充分沉降，通过补加和移取，使树脂床层与相应刻度持平，即完成树脂的量取。

装填：关闭离子交换柱下端的出口阀门，用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中，然后打开交换柱出口阀门，使树脂在柱内沉降压实，然后关闭交换柱出口阀门，待用。（注意：须保留液面高于树脂床层1-2cm，避免干柱。）

B 工业化

新树脂装柱前，应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗，清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后，向柱内注入 1/3 体积的水，取少量树脂，将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔，向柱内注水，同时打开交换柱下部排水阀门，用≥80 目筛网在排水口拦截，观察是否有树脂泄露，如果有个别小颗粒，属于正常现象；如果有大颗粒树脂出现，且量比较多，说明交换柱下滤板有问题，应把树脂和水放出，检查下滤板焊缝和水帽，查找原因，进行检修。检修完毕后，再按照上面的方法检测，直至确定符合要求，然后再将剩余的树脂加入交换柱内。

树脂装柱完成后，先用去离子水对树脂进行反向清洗，清洗流速控制在2-4BV/h，清洗约1h，停止水洗，让树脂自然沉降完全；然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗，清洗流速控制在4-6BV/h，清洗约1h后停止。

2.Seplite树脂预处理

首先用4%的盐酸溶液进行过柱处理，处理流速控制在1-2BV/h，处理量3-4BV；处理完毕后，用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸，至出口液pH≥4，停止水洗，树脂床层上至少保留20-30cm的液面层，防止干柱。

然后用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理，处理流速控制在1-2BV/h，处理量3-4BV；处理完毕后，用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱，至出口液pH≤10，停止水洗，树脂床层上至少保留20-30cm的液面层，防止干柱。

再用4%的盐酸溶液进行过柱处理，处理流速控制在1-2BV/h，处理量3-4BV；处理完毕后，用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸，至出口液pH≥4，停止水洗，树脂床层上至少保留20-30cm的液面层，防止干柱。

最后再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速进行树脂过柱处理，至进出口醇浓度一致，停止进醇，浸泡2-4h，然后继续过柱处理，至流出液澄清无浑浊时停止，再用去离子水以1～2BV/h的流速过柱清洗树脂，至出口液中无明显的醇味，待用。

3.树脂吸附

料液上柱吸附前须经必要的过滤预处理，以去除料液中的固形物杂质，防止堵塞树脂孔道，影响树脂吸附效果。吸附过程一般采取正向过柱的方式，吸附流速一般建议控制在1-2BV/h，通过检测出口液中目的物（或杂质）的含量，以确定树脂的吸附状态。

1. 吸附后水洗

树脂吸附完成后，用去离子水正向过柱清洗树脂柱床，清洗流速一般控制在1-2BV/h，清洗1-2h，以清除柱床内残留的料液以及部分水溶性杂质。

2. 树脂解析

水洗完成后，可采用4-6%的盐酸溶液或硫酸溶液对树脂进行过柱解析再生，过柱流速一般控制在1-2BV/h，处理量控制在3BV以内。也可采用8-10%的氯化钠溶液进行解析再生，处理流速一般控制在1-2BV/h，处理量控制在3BV以内。

3. 解析后水洗

树脂解析再生完成后，用去离子水正向过柱清洗树脂柱床，清洗流速一般控制在1-2BV/h，清洗1-2h，以清除柱床内残留的解析剂（酸、盐溶液）。

4. 树脂深度再生处理

树脂运行一段时间后，如出现交换容量下降，可用下面的方法对树脂进行深度再生处理。

1.碱再生

用4%的氢氧化钠溶液正向过柱，对树脂进行碱再生处理，处理流速控制在1-2BV/h，处理约1.5h。热碱再生处理完毕后，用去离子水正向过柱清洗，清洗流速2-3BV/h，至出口液pH≤10。

1.酸再生

碱再生并水洗完成后，用4%的盐酸溶液进行正向过柱处理，处理流速控制在1-2BV/h，处理约1.5h。酸再生处理完毕后，用去离子水正向过柱清洗，清洗流速2-3BV/h，至出口液pH≥5。

注：树脂的具体使用方法与具体使用工况、工艺方案等有关，因此，树脂的具体使用方法及细则也可向蓝晓科技应用技术服务人员咨询。

离子交换树脂注意事项：

(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸，防止树脂床层不均匀导致偏流。

(2)短时间停运，应将树脂再生、清洗干净后置于清水中浸泡。

(3)长期停运或冬季室温低于5℃，则应将树脂浸泡于15%的NaCL或10%的氢氧化钠水溶液中，防止滋生

细菌与树脂冻结。

离子交换树脂储存方法：

(4)料液上柱前须经必要的过滤处理，以除去固形物杂质，防止堵塞树脂孔道，影响树脂吸附效果。

(1)树脂储运温度5℃—40℃，严禁雨淋、暴晒。

(2)保持树脂的内、外包装完整，防止树脂受污与失水。

(3)防止树脂受冻与受热，树脂一般要求室温避光保存。

(4)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。

3. 为什么大孔吸附树脂在梯度洗脱时经常产生气泡

换梯度时
水和醇相溶会产生热量
使空气析出，同时大孔树脂在水和不同浓度的醇中溶胀程度不一样，可能也是气泡产生的原因

4. 求助：AB-8大孔树脂上样后用70%乙醇洗脱完时，感觉像干柱似的，用水洗时有气泡产生，怎么回事，怎么办

大孔吸附树脂都是这样的，你用罗门哈斯比如XAD系列比如XAD1600什么的也会有这个情况
我以前摸条件的时候，用5%浓差乙醇溶液梯度洗脱，两三次下来就发现全是气泡~

5. 怎样使大孔树脂再生

树脂使用一段时间后受到污染导致吸附能力下降，需要再生以恢复其吸附能力。树脂再生所回用的溶答剂有乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇及稀酸、稀碱溶液等。树脂再生分为简单再生和强化再生。
简单再生的方法是用不同浓度的溶剂按极性从大到小剃度洗脱，再用2~3BV的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱，水洗至PH值中性即可使用。树脂经过几次简单的再生后，如果吸附性能下降较多时需强化再生。强化再生的方法是先用不同浓度的有机溶剂洗脱后反复用大体积的稀酸、稀碱溶液交替强化洗脱后，水洗至PH值中性即可使用。
值得指出的是，目前很多科研人员或企业在树脂再生时，往往未经系统的实验就直接用95%的乙醇进行洗脱，这实际上是不科学的，其再生效果也会很差。因为不同的中药提取物，其对树脂的污染物质也不同，如果污染物质属水溶性杂质，在95%乙醇中溶解度差，其再生效果也会很差。因此，给据我的经验及资料报道，应该先进行梯度洗脱，以考察树脂再生的有机溶剂的浓度，或先采用低浓度的有机溶剂再生，再采用高浓度的有机溶剂再生，这样能收到较好的效果。另外，对于难再生的树脂，也可以先采用稀酸或稀碱浸泡，洗脱后再用不同浓度的有机溶剂洗脱，这样能取得较好的效果。

6. 大孔吸附树脂用醇溶液梯度洗脱的气泡问题怎么解决

压滤洗脱时产生气泡：你是在实验室做得小型试验吧？有没有供料泵？一方面是你的压力肯定不稳定，如果采用泵来供料，效果会好些，能够保证有一稳定的压力；另一方面在梯度洗脱时不能断料，断料就会抽气造成泄压，进而形成了气泡；供料速度要稳定，供料不稳定时，也会形成气泡。

7. 阴阳离子交换树脂的工作原理

离子交换树脂原理即是离子交换树把溶液中的盐分脱离出来的过程：

离子交换树脂作用环境中的水溶液中，含有的金属阳离子（Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)与阳离子交换树脂(含有的磺酸基（—SO3H）、羧基（—COOH）或苯酚基（—C6H4OH）等酸性基团，在水中易生成H+离子)上的H+进行离子交换，使得溶液中的阳离子被转移到树脂上，而树脂上的H+交换到水中，（即为阳离子交换树脂原理）。

水溶液中的阴离子(Cl-、HCO3-等)与阴离子交换树脂（含有季胺基[-N（CH3）3OH]、胺基（—NH2）或亚胺基（—NH2）等碱性基团，在水中易生成OH-离子）上的OH-进行交换，水中阴离子被转移到树脂上，而树脂上的OH-交换到水中，（即为阴离子交换树脂原理）。而H+与OH-相结合生成水，从而达到脱盐的目的。

(7)树脂梯度洗脱扩展阅读：

离子交换树脂使用方法：

1、预选。离子交换树脂的粒度一般控制在20-35目，有些可达到50目，因此在使用前要先干燥，粉碎，过筛，通常干燥时在烘箱中进行，亦可在装有五氧化二磷、氧化钙或者浓硫酸的干燥器中进行，粉碎时不要分得过细，否则影响实验收率。

2、预处理。强碱性离子交换树脂应先用20倍树脂体积的4%氢氧化钠水溶液处理，然后用10倍体积的水洗，再用10倍量4%盐酸处理，最后用蒸馏水洗至中性，然后将氯型转化成OH型，再转化成氯型，最后用10倍4%氢氧化钠水溶液处理。弱碱性离子交换树脂处理时只需用10倍量蒸馏水洗即可，不必洗至中性。

3、装柱。将处理好的树脂至于烧杯中，加水充分搅拌除掉气泡，静置几分钟待树脂大部分沉降后，倾去上层泥状颗粒；反复操作直至上层液澄清后，即可装柱。注意要在柱子底部放1cm后的玻璃丝，用玻璃棒将其压平，将树脂倒入柱子中，还要注意防止气泡产生。

4、树脂交换。将样品配制成一定浓度的水溶液，以适当流速通过柱子，亦可将样品溶液反复通过柱子，直到成分交换完全。用显色法检验成分是否交换彻底。

5、树脂洗脱。注意亲和力弱的成分先被洗下来，常用的离子交换树脂洗脱剂有强酸、强碱、盐类、不同pH缓冲溶液、有机溶液等，可选择梯度洗脱或者单一浓度洗脱。

6、树脂再生。

8. 多糖上大孔树脂脱色，色素会被洗脱下来吗

大孔吸附树脂都是这样的,你用罗门哈斯比如XAD系列比如XAD1600什么的也会有这个情况我以前摸条件的时候,用5%浓差乙醇溶液梯度洗脱,两三次下来就发现全是气泡~

9. 做大孔吸附树脂纯化试验，考察不同浓度洗脱剂洗脱效果具体怎么操作

与食品药品相关的产品尽量选择乙醇！
至于上样量最好做一下静态吸附实验！
做完静态试验你的上样量就能把握住！
最好是梯度洗脱先高后低同一批就行！

10. 如何使用三菱化学大孔吸附树脂hp20进行柱层析

上样
吸附前的药液应为溶液状态，不能有大量沉淀产生，以免堵塞树脂微孔，减少使用寿命，影响分离效果。尽可能保持分离过程中的柱温及洗脱液流速，从而使实验结果具有良好的重现性。选择不同溶剂做洗脱溶媒，梯度洗脱，或通过调节洗脱剂的pH值变化，以达到对不同物质的分离。溶剂洗脱能力强弱顺序为：丙酮 ＞甲醇＞ 乙醇 ＞水树脂的再生 树脂经过多次使用后，发现其吸附能力有所减弱，需再生处理后继续使用。使用甲醇、丙酮、水的反复再生处理，即可恢复树脂的吸附能力。 树脂经过几次简单再生使用后如果吸附性能下降较多时需强化再生：先用不同浓度的有机溶剂洗脱后，反复用大体积稀酸稀碱溶液交替强化洗脱，然后用水洗至PH值中性即可使用。