㈠ 树脂的粘度测试怎么做
实验部分
1.1主要原材料
环氧树脂CYD128、EPG660,岳化树脂厂;气相二氧化硅,美国卡博特;偶联剂KH-550,武大新材料有限公司;固化剂HD-MG、促进剂DMP-30,湖北大学化工厂。
1.2测试仪器
Inston电液伺服材料实验机,型号1341。
1.3性能测定
按GB/T7124-胶黏剂拉伸剪切强度测定方法(金属对金属)测定钢-钢剪切强度;按GB/T94-1986测定钢-钢不均匀扯离强度;按GB/T2568-1981测定胶体抗拉强度、受拉弹性模量及伸长率;按GB/T2570-1981测定胶体抗弯强度;按GB/T2569-1测定胶体抗压强度。
1.4制样
按GB/T503676要求处理样片,制作模具,按要求进行养护固化、待测。
结果与讨论
2.1胶黏剂配方
配方中分甲、乙两组分,甲组分是CYD128/EPG660/气相二氧化硅/KH-550=100/10~15/适量/1。乙组分是HD-MG(含DMP-30适量)。甲:乙=100:33(质量份)。
2.2HD-MG基本性能
胺值,mgKOH/g:600±20;粘度,mpa.s(25℃):1200±200,29℃情况下,100g适用期1h50min,非常适于现场操作30~50min适用期的要求。(普通聚酰胺40℃以下粘度mpa.s,粘度太高,不利于操作)
㈡ 树脂孔隙率的测定方法
取树脂100mL填充到固定床中,先用HCL溶液(浓度:约1M)洗树脂(流速:4mL/min),直至流进的HCL溶液版浓权度与流出的HCL溶液浓度始终相同(用0.1M
NaOH滴定)。此时,固定床中树脂间隙吸附和填充的则完全是1M的HCL溶液,用去离子水冲洗树脂,同时收集流出的液体,直至流出的液体呈中性(用pH试纸检测),测定固定床底部收集到液体的体积和HBr浓度(由于此液体中HCL的浓度较低,为了滴定减少误差,应该取收集到的液体10mL到锥形瓶中进行滴定),依据此数据计算可以得到树脂的含水量。建议做两组平行实验以确保实验的准确性。
㈢ 离子交换树脂测氯含量,湿树脂放烘箱多少度多长时间烘干进行实验
你的问题是不是没有说清楚啊,离子交换树脂测氯含量一般是指对阴离子交换树脂检测,但阴树脂检测一般为OH型态下测交换容量,没有测氯含量啊,后面又说烘箱烘干?你是不是说测阴树脂的含水量啊,希望你能说清楚点,要不就是我不懂,那不好意思了。下面给你一个检测阴树脂含水量的标准方法:
原理
将吸收了平衡水量的氢氧型阴离子交换树脂样品,用离心法除去外部水分后,称取一定量的样品,用盐酸溶液彻底转型,再用无水乙醇洗去多余的酸,在105℃下烘干,测定干基质量,减去转型的增量,求得氢氧型样品干基质量,即求得湿、干样品的质量差,由此计算含水量。
5 试剂
5.1 无水乙醇:分析纯。
5.2 纯水:电导率小于3μs/cm(25℃)。
5.3 盐酸溶液:C(HCl)= 1 mol/L,量取90mL化学纯盐酸,注入1 000 mL纯水中。
5.4 硝酸银溶液(50 g/L):称取5g分析纯硝酸银,溶于95mL纯水中。
5.5 高温润滑脂:滴点不小于200℃。
6 仪器
6.1 含水量测定器:标准磨口BM 19/26, 1号微孔砂芯
6.2 分液漏斗:标准磨口BM 19/26,250mL
6.3 有机玻璃或玻璃离心过滤管
6.4 烘箱:最高温度200℃,控温精度±2℃。
6.5 架盘天平:感量1 g,最大称量1 000 g。
6.6 电动离心机:转速 0 ~ 4000
r/min(可调),50mL离心管4支,型号80-A或LD-5A。
6.7 秒表:分度0.02 s。
6.8 干燥器:ф250mm,内放硅胶干燥剂。
6.9 称量瓶:ф40mm×20mm,ф70mm×35mm。
6.10 分析天平:感量0.1 mg,最大称量200 g。
7 试样准备
7.1 取样
按GB/T 5475进行。
7.2 预处理
按GB/T 5476进行。
7.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备
按GB/T 5760进行。
8 操作步骤
8.1 将按GB/T 5760
处理的氢氧型阴离子交换树脂样品5 mL~15 mL 装入离心过滤管内,在样品层上盖一层滤纸,并在滤纸上滴一滴纯水,在另一对称管内装入某一样品或水,然后放在架盘天平两边称量,用电导率(25℃)小于3μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。
8.2 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内,在2 000 r /
min± 200 r / min(80-A型)或2 500 r /
min± 200 r / min(LD-5A型)下离心5min,用秒表计时。
8.3 取出离心过滤管,弃去上层滤纸,将样品倒入称量瓶内,盖严。在取出离心过滤管时,应防止分离出来的游离水重新进入树脂层中。
8.4 将含水量测定器洗净,在旋塞上涂上高温润滑脂,开启旋塞,取下塞子,一起放入烘箱,在105℃±3℃下烘至恒重。盖上塞子,关闭旋塞,置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称重,准至0.1mg;记为m1。
8.5 用增量法在含水量测定器内加入1g 左右已除去外部水分的氢氧型阴离子交换树脂样品,在分析天平上称量,准至0.1mg;记为m2。
8.6 同时称出样品,按GB/T 5760测定湿态氢氧型阴离子交换树脂样品的最大再生容量及湿态强型基团最大再生容量。
8.7 在已称入树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水,除去树脂层中气泡,在分液漏斗中加入250mL 1
mol/L盐酸溶液,以5 mL/min ~ 8 mL/min的流量流过树脂层。
8.8 通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂,流量为3 mL/min
~ 5 mL/min,当流出液用硝酸银溶液(50 g/L)检查无氯离子时,洗涤结束,抽出剩余的乙醇。
8.9 打开含水量测定器塞子,开启下部旋塞,连塞子一起放入烘箱中,在105℃±2℃下烘3h。
8.10 在烘箱中盖上塞子,关闭下部旋塞,取出置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称重,准至0.1mg;记为m3。
9 结果表示
9.1 氢氧型阴离子交换树脂含水量x(%)按下式计算:
m3 – m1 E2
x ={1 -[——— — (36.5 — ×18)×E1×10-3]}×100 m2 – m1 E1
式中:x——氢氧型阴离子交换树脂含水量,%;
m1——空的含水量测定器的质量,g;
m2——烘前含水量测定器和样品的质量,g;
m3——烘后含水量测定器和样品的质量,g;
E1——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大再生容量,mmol/g;
E2——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大强型基团再生容量,mmol/g。
㈣ 塑料原料树脂检测的检测项目有哪些呢
拉伸性能:拉伸强度、断裂伸长率、拉伸模量、泊松比、拉伸蠕变、撕裂强度;
弯曲性能:弯曲强度、弯曲模量;
压缩性能:压缩强度、压缩模量;
冲击性能:简支梁冲击性能、悬臂梁冲击性能、拉伸冲击强度、落锤冲击性能、穿孔剪切强度
剥离强度;
硬度检测 : 球压痕硬度、洛氏硬度、邵氏硬度;
热力学性能:热变形温度、维卡软化温度、线膨胀系数、导热系数;
燃烧性能:水平燃烧、垂直燃烧、氧指数;
密度:密度、密度(梯度法)、表观密度、吸水性;
空气老化:热空气老化、时间-温度极限;
光老化 : 光照老化总则、氙灯老化、紫外老化、碳弧灯老化;
㈤ 如何检测树脂中游离甲醛含量
http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf
http://cache..com/c?word=%BC%EC%B2%E2%3B%CA%F7%D6%AC%3B%D6%D0%3B%D3%CE%C0%EB%3B%BC%D7%C8%A9&url=http%3A//210%2E38%2E208%2E136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11%5F3sygj/110339%2Epdf&b=0&a=45&user=
第22卷总第42期 西北民族学院学报(自然科学版)V o l. 22,N o. 4
2 001年12月 Journa lofNorthwestM inor it iesUn ivers ity(N a tu ra lScience)D ec. , 2001
氧化淀粉胶液中游离甲醛含量的测定
王彦斌
(西北民族学院化学系,甘肃兰州730030)
[摘 要]游离甲醛含量的测定方法很多,通过对比现有不同产品体系中游离甲醛的测定方法,提出了氧
化淀粉胶液中游离甲醛的测定方法,为淀粉类材料及液体制剂中的游离甲醛的测定提供了依据1
[关键词]氧化淀粉;游离甲醛;测定方法
[中图分类号]O623. 51; [TQ610. 9 ] [文献标识码]A [文章编号] 100922102(2001)0420005203
内墙涂料与人们生活息息相关,为此国家环保局在实施环境标志计划中严格限制了水溶
性涂料甲醛的含量,明确规定甲醛及其甲醛多聚物含量小于5. 0×10- 4,并制定了相应的检测
方法HJB Z4—19991氧化淀粉胶液不论作为内墙涂料的基料,还是作为包装粘合剂,都关系着
人们的身体健康1在制备过程中为进一步改进其耐水性,扩展应用范围,采取了用甲醛使淀粉
基上羟基缩合的方法,降低胶液的水溶性,提高耐水性,然后用尿素反应游离的甲醛1同时为
了终止氧化反应,还向胶液中加入过量的还原剂亚硫酸钠1亚硫酸钠除了和氧化剂作用外,还
和游离的甲醛发生加成反应,生成甲醛合亚硫酸钠,使胶液中游离的甲醛大大降低1为了准
确,简单,快捷地测试胶液中游离甲醛的含量,本文通过现有几种游离甲醛测定方法的对比,提
出参照GB5544—85标准测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量较为合理1
1 相关测定方法的比较
111 HJB24—1999[ 1 ]
在室温条件下用过量的亚硫酸氢钠与甲醛反应,生成羟甲基磺酸钠,剩余的亚硫酸氢钠用
碘滴定1本标准实用于水溶性涂料中游离甲醛的测定1反应原理是:
N aH SO3+HCHO→HO CH2SO3N a
2N aH SO3+ 2I2+ 2H2O→N a2SO4+H2SO4+ 4H I
112 A STM标准—D1979—91[ 2 ]
在0℃,pH= 9. 4的条件下用过量的亚硫酸钠和甲醛反应,生成羟甲基磺酸钠,再用碘滴
定剩余的亚硫酸钠,用碳酸钠滴定羟甲基磺酸钠,生成的产物亚硫酸钠最后用碘来滴定1该
[收稿日期] 2001- 09- 11
[作者简介]王彦斌(1967—),男,甘肃会宁人,西北民族学院化学系讲师,主要从事精细化工产品的合成
及应用研究1
—5—
标准适用与水溶性或非水溶性体系中游离甲醛的测定1反应原理如下:
CH2O+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N a2SO3+I2+H2O→N a2SO4+ 2H I
HO CH2SO3N a+N a2CO3→CH2O+N a2SO3+N aCO3
N a2SO3+I2+H2O→N aSO4+ 2H I
113 GB5544—85[ 3 ]
该方法是用百里酚酞为指示剂,在pH= 9. 3~10. 5范围内用过量的亚硫酸钠和甲醛反应
后,采用盐酸溶液快速滴定的方法1该标准适用于以甲醛或多聚甲醛为原料合成的各类树脂
整理剂中游离甲醛的测定,反应原理为:
HCHO+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N aO H+HC l→N aC l+H2O
以上三种方法单从测定方法的科学性来讲A STM标准D1979—91较为科学1它的反应
温度是0℃,pH值控制在9. 4,这样可避免聚合物中残存的不饱和单体和N a2SO3的反应1也
在一定程度上减少了引发剂和N a2SO3的反应;另外,反滴定中氧化剂是I2,具有挥发性,一般
要求用I2进行分析滴定时温度要低于25℃,因此0℃有利于减少实验误差1pH值范围的限
制对实验的准确创造了更高的条件1
HJB24—1999标准既没有低温度的条件和pH的限制,滴定氧化剂I2,因此该方法测定结
果有较大的误差1GB5544—85标准尽管没有低温要求,但有pH的限制,采取的是酸碱滴定,
滴定过程中涉及的试剂较稳定,无需低温操作,值得一提的是以上方法都是以单体聚合形成的
树脂或树脂液以及树脂配成的混合体系为测定对象1而氧化淀粉胶液的特点是:①氧化淀粉
的母体是淀粉,淀粉遇I2变蓝色,这给滴定带来不便;②氧化淀粉胶液体系中不含未反应的单
体,无须考虑单体在室温下和N a2SO3反应;③氧化淀粉胶液制备时双氧水作氧化剂,反应完
后多用过量的N a2SO3还原过量的氧化剂1因此体系中有过量的亚硫酸钠1
因此采用HJB Z4—1999和A STM标准D1979—91来测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量
影响因素较多,误差较大,而GB5544—85兼顾了以上两种方法的优点,又符合氧化淀粉体系
的特点,而且简单方便1
2 氧化淀粉胶液中甲醛含量的测定
211 测定方法
参照GB5544—85的测定手续,取样时称取10g左右的胶液,不需要加水稀释直接进行
测定1
212 结果计算
游离甲醛% = 100×(V1-V0)N×0. 03 W1式中:V1试样消耗盐酸标准溶液毫升数;
V0空白消耗盐酸标准溶液毫升数;N盐酸标准溶液的浓度;W氧化淀粉胶液试
样的质量; 0. 03每毫克当量甲醛的克数1
213 测定结果
依照以上的测定手续测试反应在不同阶段游离甲醛的含量,测试结果见表11
—6—
表1 反应在不同阶段时体系中游离甲醛的含量
序号未加尿素时的含量加尿素后的含量加亚硫酸钠后的含量
10. 240. 029~0
20. 210. 026~0
30. 230. 027~0
平均值0. 230. 028~0
由此可以看出,该工艺[ 4 ]制备的氧化淀粉胶液中游离甲醛含量接近于0,是一种安全的产
品1
参考文献:
[ 1 ]HJB Z4—19991
[ 2 ]A STM,D1979—911
[ 3 ]GB5544—851
[ 4 ]王彦斌,苏琼1玉米淀粉的催化氧化[J]1西北民族学院学报, 2000, 21(3): 21- 221
Determ
inOxidedStarchGlue
W ANGYan-bin
(Chem ist ryD ep a r tm e rn to fN o r thw e stM ino r it ie sU n ive r sty,L anzho uGan su730030,Ch ina)
[Abstract]T herea rem anym ethod sofdeterm ina t ingfreefo rm adehydecon ten t.Inth is
p ap er,determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tintheg lueofox idedsta rchisp rovidedby
com p a ringthem ethod sofd ifferen tp roct s.T h isw illg ivethetheo ret ica lfounda t ionfo r
determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tinsta rch'sm a teria landliqu idp roct s.
[Keywords]ox idedsta rch;freefo rm a ldehyde;determ ina t ion
—7—
㈥ 环氧树脂检测哪些项目
拉伸性能、弯曲性能、压缩性能、冲击性能、硬度检测、燃烧性能检测、空气老化、光老化等
㈦ 测定树脂胶液活性实验的目的是什么
测定树脂胶液活性实验的目的是:使其柔韧性增强。
几乎所有的生化反应都离不开酶的催化,所以酶在生物体内扮演着极其重要的角色,因此对酶的研究有着非常重要的意义。酶的活力是酶的重要参数,反映的是酶的催化能力,因此测定酶活力是研究酶的基础。
树脂凝胶试验仪
采用智能模糊算法精确控制温度,温度控制、温度采集、数据通讯、数据处理皆由独立的模块完成;采用现在使用最广泛的USB接口与计算机连接,数据通讯可靠、迅速;仪器随机软件采用最稳定的C++语言开发,并使用了多线程技术与仪器通讯;测定的数据使用Microsoft公司的数据库技术保存和处理。
㈧ 化学题:如何测定树脂的软化点环球法的操作和所需仪器是些什么
热塑性塑料的软化点通常用维卡软化点来表示,不适合测维卡软化点的则是测量环球式软化点,如环氧树脂、热熔胶、沥青等。你要测的是什么材料?
仪器可用沥青软化点测定仪,通过制样将试样置于特制的圆环中,在试样上放一个钢球(直径为9.53
mm,质量为3.50±0.05g),再将装有试样和钢球的圆环放在试验环架上,把试验架放在加热介质中,匀速升温,直至钢球落至环架的底板上,此时的温度即为环球式软化点。
取一定量的实验室样品放在瓷坩埚内,然后将瓷坩埚置于适当的传热介质中。加热样品至熔化,记录开始熔化的温度。继续加热使其完全熔化,直至其温度超过开始熔化的温度25~50
℃。在熔化和升温的整个阶段应搅动试样,使其完全成为均匀且无气泡的液体。另外把试样环加热到与熔化试样相同的温度,再将其放在瓷板或金属板上,为避免与其粘合,瓷板或金属板可稍微涂些甘油或硅油。用足够量的熔化的试样填满试样环,使其在冷却之后稍有多余部分。在空气中冷却30
min,然后用稍加热的刀除去多余试样。
用比估计温度低10
℃的蒸馏水装满容器,要浸没试样环,水面应高出试样环50
mm,在恒温的水浴中,这一温度应保持15
min,用夹钳把预先浸在水浴中达到同一温度的钢球放入钢球定位环上。均匀升温,升温速度为5±1
℃/min。加热水浴温度,直至钢球穿到试样环进入试料。凡是不按上述升温速度加热的所有试验都无效。当被试料包围的钢球触及到环架的下承板时,要及时记录温度计所显示出的温度。在试验过程中,如果试样发生连续降解的话,则可充入惰性气体进行测量。
超过80
℃软化点的试样要使用甘油浴或硅油浴进行加热。
如果测维卡软化点操作更简单,仪器是现成的维卡软化点测定仪或热变形测定仪都可以。
不知你看明白没?
没有仪器和图我也觉得很难说清楚
㈨ 树脂的粘度测试 怎么做
常用的旋转粘度计,如bookfield粘度计,测试后的单位是cps或mpa.s涂4#杯,测试后的单位是秒
1实验部分
1.1主要原材料
环氧树脂CYD128、EPG660,岳化树脂厂;气相二氧化硅,美国卡博特;偶联剂KH-550,武大新材料有限公司;固化剂HD-MG、促进剂DMP-30,湖北大学化工厂。
1.2测试仪器
Inston电液伺服材料实验机,型号1341。
1.3性能测定
按GB/T7124-胶黏剂拉伸剪切强度测定方法(金属对金属)测定钢-钢剪切强度;按GB/T94-1986测定钢-钢不均匀扯离强度;按GB/T2568-1981测定胶体抗拉强度、受拉弹性模量及伸长率;按GB/T2570-1981测定胶体抗弯强度;按GB/T2569-1测定胶体抗压强度。
1.4制样
按GB/T503676要求处理样片,制作模具,按要求进行养护固化、待测。
2结果与讨论
2.1胶黏剂配方
配方中分甲、乙两组分,甲组分是CYD128/EPG660/气相二氧化硅/KH-550=100/10~15/适量/1。乙组分是HD-MG(含DMP-30适量)。甲:乙=100:33(质量份)。
2.2HD-MG基本性能
胺值,mgKOH/g:600±20;粘度,mpa.s(25℃):1200±200,29℃情况下,100g适用期1h50min,非常适于现场操作30~50min适用期的要求。(普通聚酰胺40℃以下粘度mpa.s,粘度太高,不利于操作)
㈩ 松香改性酚醛树脂怎么检测
松香改性酚醛树脂检测标准与方法
一.取样方法:
检测标准:GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样;
二.颜色测定方法:
检测标准:清漆、清油及稀释剂颜色测定法GB/T 1722-1992
三.粘度检测方法:
检测标准:胶黏剂黏度的测定 单圆筒旋转黏度计法GB/T 2794-2013;
四.细度检测方法:
检测标准:色清、清漆和印刷油墨研磨细度测定法GB/T1724-1979(1989)、GB/T6753.1-2007;
五.不挥物含量(固含量)检测方法:
(一)检测标准:色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定GB/T1725-2007;
(二)注意事项:称量约1g,加热温度和时间(105±2℃,2h)。
六.醇酸树脂酸值检测方法:
(一)检测标准:塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和总酸值的测定GBT 6743-2008;
(二)注意事项:按GBT 6743-2008 中方法A的规定进行测试,计算按8.1.2的规定进行。溶解样品用溶剂甲苯:乙醇=1:1或双方商定的其它溶剂。
(三)酸值的检测步骤:
1.仪器
碱式滴定管,250ml锥形瓶,天平。
2.试剂
0.15N氢氧化钾标准溶液,1%酚酞溶液,乙醇和甲苯的混合液(乙醇:甲苯=1:2)。
3.测定方法
称取0.3-0.5g的样品,置于250ml锥形瓶中,加入30-40g混合液,稍微加溶解样品,冷却至常温。以酚酞为指示剂(即加入5-8滴酚酞溶液),用0.15N的KOH标准溶液滴定至淡红色为终点,记下消耗KOH溶剂的体积。
4.计算
酸值=V*C*56.1/M
式中:V----试样消耗KOH溶液的体积,ml
C----KOH溶液的溶度,N
M----试样的质量,g
七.软化点检测方法(环球法):
松香树脂软化点测定(环球法)标准操作规程
(一)、仪器
(1) SYD-2806F型全自动软化点测定仪一套。
(2) 烧杯:容量约为800ml,直径90mm,高度不低于140mm。
(二)、实验步骤
称取直径约 5mm的松香试样约5g于具柄瓷皿中,慢慢加热在尽可能低得温度下熔融,避免产生气泡和发烟。将熔融的松香立即注入平放的铜板上预热的圆环中,待松香完全凝固,轻轻移去铜板,环内应充满松香,表面稍有凸起,用电熨斗和电热板烫平后,备做检验。如环内松香有凹下或气泡等情况,须重新制作。
将准备好的试样圆环放在环架板上,把钢球定位器装在圆环上,再把钢球放入钢球定位器中心,然后将整个环架放入800ml烧杯内。
以上装置完毕后,倾入新煮沸过而冷却至35℃以下的水于烧杯内(如果试样的软化点高于80℃时,传热介质应改用甘油),使环架板的上面至水面保持51mm。放置10min后,开启SYD-2806F型全自动软化点测定仪的电源开关,按“启动试验”键后,使水温升高5±0.5℃/min,并不断的充分搅拌,使温度均匀的上升,当包裹钢球的松香落至金属平板上,该通道温度被仪器自动检测到且温度及时间值被锁定不再变化,此温度即为松香的软化点。
(三)、结果报告
一次熔样的两次平行试验允许相差0.4℃,以算术平均值为结果,并报告至小数点后第一位。
八.松香改性酚醛树脂正庚烷值检测方法:
(一)仪器及试剂
1.仪器
酸式滴定管,50ml烧杯,天平, 水银温度计。
2.试剂
正庚烷(分析纯)
(二)检测正庚烷值
1.溶解树脂
称10g树脂和20g亚麻油,放入50ml烧杯中,用5-10分钟缓慢加热到240℃,溶解树脂, 树脂融化完,降温,待用。
2.测定方法
准确称取2g树脂油样品,置于50ml烧杯中,在25℃恒温下,用正庚烷滴定到树脂油样品浑浊为终点,记下消耗正庚烷的体积。
3.计算
正庚烷值=V2-V1
V2----终点体积,ml.
V1----初始体积,ml.
检测参考标准和检测检验说明:
一、松香改性树脂溶解方法:
称10g树脂和20g亚麻油,放入50ml烧杯中,用10分钟缓慢加热到240℃,溶解树脂,树脂溶化完全,降温,待用。