❶ 大孔树脂的预处理
大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成,
因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。具体方法为,首先使用饱和食盐水(工业用),用量约等于被处理树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18~20 h ,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出的水不显黄色,再用2 %~4 %氢氧化钠(或5 %盐酸) 溶液(其量与上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。实验室用常用>95%的乙醇。 以乙醇湿法装柱,继续用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇,备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
3. 再生树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。
将样品溶于少量水中加至柱的上端,也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0.01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间,至树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存,若部分颗粒暴露在空气中失水,在进行水溶性杂质分离时,失水后被空气填充的颗粒会浮于水面,此时将上浮树脂用乙醇处理,将树脂内部的空气排出后使用。
❷ 大孔树脂吸附技术的基本原理
当然,根据药液成分的不同,提取的物质不同,选择不同型号的树脂。吸附树脂,内特别是非极性吸附容树脂在吸附药液中的成分,主要是物理结构(如比表面、孔径等)起作用,如用于甜菊糖提取,常用AB—8型,而中药分离提取以及抗生素的提纯常用X-5型,不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序是:中药提取液→通过大孔树脂吸附上有效成分的树脂→洗脱液→回收溶液→药液→干燥→半成品。该技术已较广应用于中药新药的开发和中成药的生产中。主要用于分离和提纯过程。
❸ 大孔吸附树脂洗脱蛋白的方法
蛋白质应该用离子交换树脂或凝胶柱洗脱啊,大孔树脂的层析原理不适合蛋白质
大孔树脂具有分子筛的作用,分子越小越容易洗脱,越大越难洗,蛋白质分子量很大
❹ 乙醇中能加什么脱附剂用来洗脱大孔树脂
丙酮。
一般来讲,丙酮的溶解性比乙醇要强。可以加入丙酮来进行调节。
除此之外,可以使用异丙醇,正丁醇,乙酸乙酯。
❺ 大孔吸附树脂适用于分离哪些类型的物质
问题中提到大孔吸附树脂、分离类型。
首先,每一类高分子吸附剂回都可以制备成大孔型。具答体能分离何种类型物质,主要看吸附树脂所用的材料。
例如:非离子型的:聚苯乙烯型树脂、甲基丙烯酸酯类吸附树脂,聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、纤维素衍生物等。弱极性的,主要用于水或极性溶剂中非极性物质的吸附;中极性的,可用于水中非极性物质的吸附或非极性溶剂中极性物质的吸附;极性,强极性,可吸附非极性溶剂中的极性杂质。
又如,离子交换树脂,除了具有离子交换功能外,还有脱水、脱色,吸附、催化等功能,常见如水处理制备去离子水、糖和多元醇的脱色精制、废水处理回收贵金属,抗生素和生化药物的分离精制等。应用的最多的离子交换树脂的母体是交联聚苯乙烯。
再如:螯合树脂,根据螯合剂对金属离子有选择性的络合,富集的原理,可用于提炼贵金属和稀有元素。
❻ 用大孔吸附树脂D101提取人参皂苷时,水洗、醇洗各洗脱产物是
水洗的是 多糖液 醇洗的是人参皂苷
❼ 用乙醇洗脱大孔树脂上的吸附的原理
大孔树脂吸附的是分子态的物质,乙醇洗脱就是和大孔树脂进行对分子态的物质竞争吸附,使物质转为溶解于乙醇,从而被乙醇洗脱液带走
❽ D101大孔吸附树脂洗脱问题
离子交换树脂再生方法详细说明
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一、常规的再生处理
离子交换树脂(IONRESIN)使用一段时间后,吸附的杂质接近饱和状态,就要进行再生处理,用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去,使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中,为降低再生费用,要适当控制再生剂用量,使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平,通常控制性能恢复程度为70~80%。如果要达到更高的再生水平,则再生剂量要大量增加,再生剂的利用率则下降。江苏色可赛思树脂有限公司整理 www.ionresin.com
树脂的再生应当根据树脂的种类、特性,以及运行的经济性,选择适当的再生药剂和工作条件。江苏色可赛思树脂有限公司整理
树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难,需用再生剂量比理论值高相当多;而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生,所用再生剂量只需稍多于理论值。此外,大孔型和交联度低的树脂较易再生,而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用,并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如:钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl 溶液再生,用药量为其交换容量的2倍 (用NaCl量为117g/ l 树脂);氢型强酸性树脂用强酸再生,用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
氯型强碱性树脂,主要以NaCl 溶液来再生,但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的碱盐液再生,常规用量为每升树脂用150~200g NaCl ,及3~4g NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。www.ionresin.com整理
树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理,提高化学反应某一方物质的浓度,可促进反应向另一方进行,故提高再生液浓度可加速再生反应,并达到较高的再生水平。
为加速再生化学反应,通常先将再生液加热至70~80℃。它通过树脂的流速一般为1~2 BV/h。也可采用先快后慢的方法,以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时(水量约4BV),待洗水排清之后,再用水反洗,至洗出液无色、无混浊为止。
一些树脂在再生和反洗之后,要调校pH值。因为再生液常含有碱,树脂再生后即使经水洗,也常带碱性。而一些脱色树脂 (特别是弱碱性树脂) 宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸,使树脂 pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
(IONRESIN)树脂在使用较长时间后,由于它所吸附的一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱,逐渐积累而将树脂污染,使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。例如:阳离子树脂受含氮的两性化合物污染,可用4%NaOH 溶液处理,将它溶解而排掉;阴离子树脂受有机物污染,可提高碱盐溶液中的NaOH 浓度至0.5~1.0%,以溶解有机物。
二、特殊的再生处理
污染较严重的树脂,可用酸或碱性食盐溶液反复处理,如先用10%NaCl +1%NaOH碱盐溶液溶解有机物,再用4%HCl 或分别用10%NaOH 及1%HCl 溶解无机物,随后再用10%NaCl +1%NaOH处理,在约70℃下进行。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
如果上述处理的效果未达要求,可用氧化法处理。即用水洗涤树脂后,通入浓度为0.5%的次氯酸钠溶液,控制流速2~4BV/h,通过量10~20BV,随即用水洗涤,再用盐水处理。应当注意,氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化,造成树脂的降解,膨胀度增大,容易碎裂,故不宜常用。通常使用50周期后才进行一次氧化处理。由于氯型树脂有较强的耐氧化性,故树脂在氧化处理前应用盐水处理,变为氯型,这还可避免处理过程中的pH值变化,并使氧化作用比较稳定。
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❾ 大孔树脂吸附原理
大孔树脂吸附原理:
大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。
同时由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。
(9)大孔吸附树脂的洗脱液有哪些扩展阅读:
大孔树脂吸附的用途:
大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。
与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展。
国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。
❿ 做大孔吸附树脂纯化试验,考察不同浓度洗脱剂洗脱效果具体怎么操作
与食品药品相关的产品尽量选择乙醇!
至于上样量最好做一下静态吸附实验!
做完静态试验你的上样量就能把握住!
最好是梯度洗脱先高后低同一批就行!