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阴离子树脂提钒原理

发布时间:2022-06-23 00:04:21

Ⅰ 钒土提取钒的工艺 有哪几种啊

加热 还原
一般制取V不用焦炭还原,而用铝热反应。
3V2O5+10Al=(高温)5Al2O3+6V

研究了利用树脂矿浆逆流离子交换工艺从石煤中提取钒。通过树脂选型及树脂用量、吸附时间、交换容量、树脂磨损率等影响试验,确定了从石煤中提取钒的最佳工艺条件。利用该工艺,树脂对浆液中钒的吸附率大于99%。

Ⅱ 钼酸铵溶液用离子交换树脂交换的方法

一、树脂装填
1.在树脂装填前,先检查交换柱的底部、顶部和中部布水器,交换柱内衬和支撑层等是否损坏失效,各设备是否完好,交换柱中是否有焊头、螺帽等铁渣;同时检查水帽是否拧紧,并试水压,没有滴漏存在,如有故障应排除后装柱。
2.彻底清扫和清洗离子交换器和水力装卸器等,各流通部位要求不跑漏树脂,交换器水压试验合格,并测定正常流量下设备的压差,为测定树脂压差作准备。
3.在将树脂装填过程中还应避免包装袋、内袋、绳子及泥沙等带入交换柱中。
4.树脂的装柱体积应充分考虑转型膨胀引起的体积变化。
5.用水注入交换柱一半高度,以免树脂直接冲击交换器底部装置和垫层,然后逐渐加入树脂至规定高度。
二、树脂反洗
从交换柱底部进水将树脂进行反洗,控制反洗流速为5~10m/h,使树脂充分展开,以便除去可能产生的悬浮杂质,细碎颗粒。反洗时应注意控制流速,勿使正常颗粒树脂流失。通常反洗时间约20~30分钟。
三、树脂再生处理
以1.5~2.0BV/h的流速通入三倍树脂体积的约5%NaOH(或5~7%的氨水),用后一倍体积的氢氧化钠溶液(或氨水溶液)浸泡树脂4h,之后用清水洗到pH为9。
四、转型
以1.5~2.0BV/h的流速通入1.5 ~ 2.0倍树脂体积的约3N的盐酸溶液,树脂转成氯型并清洗干净后。
五、清洗
用水以3.0~5.0BV/h进行正洗,洗至流出液pH值约为5~7。
六、吸附
以我们争光牌D231-YT树脂为例,在用硝酸完全转成氯型并清洗干净后,就可用于吸附钼酸根溶液中的钒酸根,进料料液的pH值最好调至7.2~8.5,吸附流速为0.5~2BV/h。
七、清洗
树脂在吸附钒酸根能力下降后,先用清水进行正洗,在流出液澄清后,再用清水进行反洗,直至反洗出水澄清。
八、解吸
用5~7%NH3Cl + 2-3% NH3•H2O混合溶液以1.5~2.0BV/h的流速进行洗脱,洗脱的氨水氯化铵混合液用量为树脂体积的3.0~3.5倍。
九、清洗
树脂在解吸完后,再用纯水进行正洗,洗至流出液pH值为中性。
十、转型
以1.5~2.0BV/h的流速通入1.5 ~ 2.0倍树脂体积的约3N的盐酸溶液,树脂转成氯型并清洗干净后。
十一、清洗
用纯水以3.0~5.0BV/h进行正洗,洗至流出液pH值约为7。
十二、吸附
此时,树脂可投入运行,运行流速为树脂体积的0.5~2BV/h。

Ⅲ 腐殖质与金属离子之间作用关系

无论是煤炭腐殖质还是其他类型腐殖质,都与金属离子的络合作用及离子交换作用有着密切的关系。在环境保护方面,可以利用腐殖质与金属之间的化学作用,来处理含有重金属离子的工业废水和含废油、染料、农药、细菌等城市污水。农业上可利用腐殖质来富集土壤中的矿物质成分和微量元素,提高肥力。目前我们发现的地下沉积地层中某些金属矿床的形成,与腐殖质的特殊化学作用有密切的关系。因此,腐殖酸(或黄腐酸)与金属离子的相互作用关系的研究是一个十分引人注目,又十分重要的课题。

(一)离子交换

从广义上讲,离子交换是指当一电解质溶液与一不溶性物体相接触时,因该物体基质上带有正电荷或负电荷的取代基结合着可以移动的离子,则离子交换作用就可以发生。对于腐殖酸或黄腐酸来说,离子交换作用的进行是通过金属阳离子与腐殖酸和黄腐酸所形成的大分子阴离子原子团相互作用而发生的。在水溶液中,腐殖酸或黄腐酸中离子交换官能团(如—COOH),可以发生电离:

吐哈盆地铀有机地球化学研究及侏罗系划分

电离出来的氢离子可以与溶液中的金属阳离子进行离子交换,这一离子交换过程可以简单表示为:

吐哈盆地铀有机地球化学研究及侏罗系划分

其中Mn+表示n价金属离子。一般情况下,离子交换后所生成的“结合体”,如上式中的(FA—COO)nM或(HA—COO)nM均是可以发生电离子离子型基团。目前的观点,在酸性和中性环境中,腐殖酸或黄腐酸具有羧基型离子交换剂的作用,在碱性环境中氢离子和苯酚羟基能够参加离子交换作用。

(二)络合或螯合反应

经典理论认为,络合是指由电子供体(配位体,以L表示)的孤电子对,给予电子受体(金属离子,以H表示),形成带有共价键性质的配位键。在金属络合物中,一个金属原子结合了比简单化合键更多的离子或分子。各种配位体中只含有一个可提供电子对的配位原子,如H2O:、:NH3、:CN、:F-等,称为单齿配位体;如果配位体中含有两个以上的配位原子,如乙二胺(H2N..—CH2—CH2—N..H2),称为多齿配位体。单齿配位体以配位键与金属离子结合时,只有一个结合点。若金属离子的配位数是n,则一个金属离子可与n个配位体结合,形成MLn型络合物,如

等。单齿配位络合物MLn是逐级形成的,络合物多数不稳定,相邻两级的稳定常数相差较小。多齿配位体以配位键与金属离子结合时,每个配位体与金属离子将有两个以上的结合点,这样就形成了环状结构,配位体好似蟹钳一样抓住金属离子,这类络合物称为螯合物。如乙二胺和金属Cu2+的反应:

吐哈盆地铀有机地球化学研究及侏罗系划分

由于形成了环状结构,络合物的稳定性增高。螯合物的稳定性与成环数目有关。当配位原子相同时,环越多螯合物越稳定;螯合物的稳定性还与螯环的大小有关,一般五员或六员环最为稳定。

1.金属与腐殖质形成络合物(螯合物)的本质

腐殖酸和黄腐酸的络合能力,主要取决于它们的含氧官能团的含量。例如COOH、酚OH和各种C=O基团。还可能包括氨基和亚氨基。腐殖酸或黄腐酸的结构,提供了多种螯合的可能位置。可能在腐殖物质的1,2-二羟基或羟基醌位置上发生络合作用,腐殖物质中可能有多重配位位置。研究认为,腐殖酸保持Zn至少有三种位置,最不稳定的络合物据认为是与酚OH和弱酸性COOH联系在一起;比较稳定的络合物是包含有强酸性的COOH。虽然强结合Zn只占总保留量的1%以下,据信其有关位置具有很大的重要性,因为少量的Zn将首先结合为最稳定的络合物。研究认为,在金属与黄腐酸的相互作用中有两种类型的反应,最重要的一种包括有酚OH和COOH基。重要性较差的反应只包括酸度较小的COOH。这个反应是:

吐哈盆地铀有机地球化学研究及侏罗系划分

曾应用红外光谱(IR)技术试图测定腐殖酸中金属与羧基结合的离子化程度。分析的基础是COOH基在1720cm-1处C=O吸收带当与金属离子反应时便消失,而新的吸收带出现在近1600cm-1和1380cm-1处。这些带分别为COO-结构不对称和对称伸缩振荡所形成的。不对称带的位置,提供了它的键是离子键抑或共价键的迹象。尤其是当形成共价键时,不对称带便移向较高的频率。Stevenson的结论是,对于Cu2+,在添加的金属离子水平低时形成共价键,但当腐殖酸被这种金属饱和时,离子键便逐渐增加。有些IR研究表明,OH、C=O和NH基在COOH基以外亦参与了金属离子的络合。Robert 利用核磁共振技术(NMR)研究腐殖酸与金属离子络合位置,认为起主要作用的官能团是羧基COOH和羟基OH。在黄腐酸(腐殖酸)与金属离子相互作用时,通常认为对一价金属离子可能是离子交换,而对于多价金属离子则可能既有离子交换又有络合(或螯合)作用。同离子交换作用一样,黄腐酸(腐殖酸)分子中的羧基(—COOH)和酚羟基(—OH)也是与金属离子进行络合(或螯合)的主要部位(结合点)。特别是邻苯二甲酸型(即两个羧基处于芳环的两个相互相邻的位置上)的邻位羧基和水杨酸型(即一个羧基和一个羟基处于芳环的两个相互相邻的位置上)的邻位羧基与酚羟基是发生络合(或螯合)的主要部位(结合点):

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另有研究证明醌羰基和邻位酚羟基结构以及互为邻位的两个酚羟基结构也有可能成为金属离子络合的部位(结合点):

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实际上,在分子较大、结构较复杂的黄腐酸(腐殖酸)分子中不会仅存在一种类型的络合位点,而是几种类型同时共存,即便是同一类络合位点,由于所处的化学环境不同,络合能力也会有所不同。因此,黄腐酸(腐殖酸)对金属离子的络合,有可能是多个位点同时发生,而最终得到混合型的金属络合物(或螯合物)。但是也并非完全不可控制,如果我们对络合环境的pH值加以控制,就有可能使得某种类型的络合成为主要形式。一般认为在中性和酸性环境中(pH=4~7),黄腐酸(腐殖酸)的邻苯二甲酸型的两个邻位羧基易发生络合(或螯合),其金属络合物以下列两种结合形式为主:

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在碱性环境中(pH>7),酚羟基上的氢才能发生解离,使得黄腐酸(腐殖酸)金属络合物以另外两种结合形式为主:

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Schnitzer研究腐殖酸与金属离子的络合反应,认为即存在单齿的也存在多齿的络合。络合的形式是多样的,多核络合物也可能存在,其中一些腐殖酸和黄腐酸与金属的反应重要类型已经被证实:

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一些金属离子与腐殖酸络合物形成腐殖酸盐的顺序是:

腐殖质与金属离子形成腐殖酸盐络合物与 pH 值关系,已有研究证实,他观察到在Cu2+、Zn2+、Fe3+、Mn2+、Al3+与腐殖酸形成络合物后,若在酸性介质中,会发生不溶性腐殖酸盐沉淀。沉淀物中各种金属含量受pH值影响较大。当pH=1时,所有络合物完全溶解。

2.腐殖酸盐或黄腐酸盐络合物溶解性质

腐殖酸和黄腐酸可与多价金属离子形成可溶和不溶的络合物,这种溶解性质决定了在地球化学环境中金属元素的迁移和金属沉积矿床的形成。黄腐酸由于其高度酸性和较低的分子量,所以它的金属络合物溶解度要远大于腐殖酸。

实际上,在地球化学环境中,金属离子与腐殖质之间的作用关系是相互的,一方面金属离子可与腐殖酸或黄腐酸形成不溶性盐而发生沉淀;另一方面腐殖质的络合能力束缚了金属离子从而影响了腐殖质的溶解特性。当腐殖酸或黄腐酸溶解于水中时,酸性基团就发生解离,由于带电基团排斥的关系,分子成为伸展的结构。当加入金属离子时,通过形成盐而降低电荷,分子便萎缩,因而降低了溶解度。多价阳离子亦具有将各个分子连接起来以形成类似链状结构的潜能。按照Stevenson的理论,腐殖酸的金属络合物在低金属-腐殖酸比率时(链中有少数相结合的分子)是可溶的,但是,当链状结构增长而且游离的COOH基通过盐桥而中和时,便发生沉淀。发生沉淀的条件受离子强度、pH、腐殖酸浓度和金属阳离子类型等因素的影响。

下面的图解说明了以上的情况,金属离子(B)将两个分子结合在1条链中:

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金属离子与腐殖物质相互作用而被固定,可通过或者形成不溶性络合物,或者与黏粒表面包被的腐殖质起固相络合。通过在黏粒—有机质界面上的直接交换,或通过形成可溶性络合物后又被矿物表面吸附而连结起来,是可以发生吸着的。有些阳离子将腐殖质络合物连结到黏粒表面上,其他的占据着边缘的位置并易与土壤溶液的配位体进行交换。

3.黄腐酸(腐殖酸)与金属离子络合作用的研究方法

虽然由于黄腐酸(腐殖酸)都是非均质性的化合物,使其与金属离子的相互作用不能够用严格的数学术语来描述,也较难于精确量化和解释。那些在独立化学体系中定义清楚的概念,如配位体浓度(络合容量)、稳定常数等,对黄腐酸(腐殖酸)类物质来说就变得意义模糊不清了。然而相关材料信息的积累,却可以帮助我们描绘出可以用来解释黄腐酸(腐殖酸)类物质的“平均行为”的简易方法。在对黄腐酸(腐殖酸)与金属离子络合作用的研究中,络合稳定常数是描述络合反应最重要的特征数据。

目前测定黄腐酸(腐殖酸)与金属离子络合反应的条件稳定常数已有许多方法,但是都不甚完善。应用最广泛的要数离子交换法和电化学法。现分别简单介绍如下:

(1)离子交换平衡法

配位体(L)和金属离子(B)进行络合(或螯合)反应,可以用以下平衡式表示为:

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因此络合物(或螯合物)形成常数或稳定常数是:

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在一金属离子的溶液中,加入一定的阳离子交换树脂,达到平衡后,吸附在单位质量树脂上的金属摩尔数Mr和溶液中金属摩尔浓度之比用λ0来表示,则

λ0=Mr/[B] (6-2)

λ0是可以通过实验方法进行测定的数值。

保持其他条件不改变,只是加入了配位体L,此时达到一新的平衡,单位质量树脂上吸附的金属摩尔数Mr和溶液中游离金属离子加络合物浓度之和的比用λ来表示,即:

λ=Mr/([B]+[BLn]) (6-3)

将式(6-2)与式(6-3)联立可得:

[BLn]=Mr/λ Mr0 (6-4)

现将式(6-4)和式(6-2)代入式(6-1)可得:

K=(λ0/λ-1)/[L]n(6-5)

lg(λ0/λ-1)=lgK +nlg[L] (6-6)

如果以lg(λ0/λ-1)对lg[L]作图,则纵坐标的截距就是lgK,斜率即为n值,从而就可以求得络合稳定常数K值。

这一方法只适用于单核络合物,即BLn型的络合物,n必须是等于1或大于1的整数。

(2)阳极溶出伏安法(ASV)

阳极溶出伏安法(ASV)是一个极化微电极上利用控制一定的电极电位——预电解位,另一个电极为工作电极。使水溶液中的金属离子有选择地在电极上被还原生成金属,经过一定时间的预电解电极上积累了一定浓度,然后用各类极谱仪记录金属氧化生成离子(称阳极溶出)所产生的电流-电压曲线图。溶出峰电流Ip与被测定离子浓度[B]之间的比例关系简单地表示为:

Ip=k[B]

上式中k的含义与实验条件和仪器参数有关,可以由滴入已知浓度c(B)的标准金属溶液与测定出的峰电流值之间的关系曲线的斜率算出。

如果溶液中存在可与金属反应生成络合物的有机配位体L(如黄腐酸和腐殖质),则有络合反应:

mB +nL==BmLn

k=[BmLn/[Bm][L]n

式中[B]、[L]——分别是游离金属离子和游离配位体的浓度;[MmLn]——络合物的浓度;m,n——配比系数;k——络合物生成的条件稳定常数。

对于黄腐酸和腐殖质这样结构不确定的有机配位体,只能考虑平均的总的条件稳定常数,以1:1配比求取的条件稳定常数可简化为:

k=[BL]/[B][L]

式中络合物的浓度相当于已结合金属的浓度,即

[BL]=cB[B]

已结合的配位体浓度也与已结合金属的浓度相等。而游离配位体浓度[L]则等于总配位体浓度[L0]与已结合配位体浓度之差:

[B]=[L0](cB[B])

可得下式:

吐哈盆地铀有机地球化学研究及侏罗系划分

既然游离金属离子浓度与结合金属浓度之比[B]/cB[B]对游离金属浓度[B]作图,可以获得一条直线,从直线斜率B和截距A就可以求得络合反应的条件稳定局势常数:k=B/A。

阳极溶出伏安法(ASV)所得金属浓度不单是游离金属离子,而是电化学不安定态的金属,既包括稳定常数较小的弱络合物,也包括动力学上迅速解离的络合物。此法测定腐殖质以及结构不明的天然有机物与金属络合物的总平均条件稳定常数是一个较实用的可靠方法。

(三)还原反应

腐殖质中含有相当可观的自由基(free radicals),它属于半醌基结构,既能氧化成醌又能还原成酚,因此他们是电子的给体也是受体。腐殖酸中的半醌基比黄腐酸中占有更重要位置。这些自由基可以是永久性的组成部分,也可以是相对暂时性的组成部分。它受pH变化的化学反应、或辐射等因素影响而产生。自由基可以有几分钟的或几小时的存在时间,这些自由基的存在,对地球化学环境中的一些聚合或氧化还原反应起着重要作用。腐殖质可以以还原电位+0.5~0.7eV还原许多金属离子,这对可还原金属的迁移有很大的影响。

腐殖质能还原某些氧化态的金属离子,最典型的情况是Fe3+还原为Fe2+,据研究腐殖酸可以还原Fe3+为Fe2+,而且在pH=3的条件下,腐殖酸对 Fe3+还原作用最强。Szalay(1982)实验证实,腐殖酸可还原流动的偏钒酸阴离子(

VO3-),此种阴离子可以被还原为(VO+),而这种阳离子可以由腐殖酸的阳离子交换性质牢固地结合。

Ⅳ 哪种离子交换树脂对钒的吸附容量大

离子交换树脂法应用于电镀废水、酸洗废水或电子生产领域废水处理,根据回水溶液答的PH值,可以选择多款树脂,比如强酸性阳树脂(PH要求较苛刻,吸附范围相对较窄),大孔弱酸树脂(吸附能力大,但对PH有明确要求),螯合树脂(吸附力强,对PH应用范围广,但相对于前两者价格较高,但因为其双羧基的抓取能力,对二价金属离子的选择性吸附能力颇佳)。
目前国内外电子生产领域及电镀废水等,普遍存在偷排废水或缴费交由环保部门污水处理站集中处理,其实这些废水通过树脂吸附处理后,完全可以变废为宝。本公司拥有以上三款产品及应用工艺,如用户感兴趣,可以进一步交谈。螯合树脂对二价金属离子的选择性吸附,可以参照附件中资料。

Ⅳ 分离和富集

钍和其他伴生元素的分离可用沉淀、萃取、离子交换和萃取色层等方法。

钍的沉淀分离方法很多。苛性碱、氢氧化铵、吡啶、六次甲基四胺都能使钍生成白色氢氧化物沉淀。小量钍可以用铝、铁为聚集剂,沉淀在pH3.5即开始形成,不溶于过量试剂。与钍形成配合物的有机酸如酒石酸等不应存在。此法可将钍与碱金属、碱土金属、锌、镍、铜、银等元素分离,用吡啶或六次甲基四胺还可将钍与稀土分离。在0.5~1.3mol/L硝酸或盐酸介质中,草酸浓度为10~50g/L时,钍成草酸盐沉淀而与铁、铝、锆、钛等元素分离,铀(Ⅵ)、稀土、钙同时沉淀。少量钍可用稀土和钙做聚集剂。草酸钍不溶于水和稀酸,但溶于过量的草酸铵溶液中。在pH≥1.5时,过氧化氢能沉淀钍为过氧化钍而与碱金属、钛、铀、锡、铍、稀土等元素分离,铈部分共沉淀。在6mol/L硝酸溶液中可用碘酸盐沉淀大量钍,在0.5~1mol/L硝酸溶液中,以亚汞为聚集剂,可用碘酸盐沉淀微量钍,铀(Ⅳ)、铈(Ⅲ)及稀土元素等不沉淀,钛、锆、铁、铌、钽、铀(Ⅳ)和铈(Ⅳ)同时被沉淀。碘酸钍不溶于过量试剂及强酸中,能溶于还原性酸中(如盐酸)。在稀盐酸溶液中,氢氟酸能将钍沉淀,成难溶的氟化钍,稀土元素同时被沉淀,与铌、钽、锆、钛、钨等元素分离。大量氟化铵存在时能使钪分离,氟化钍能溶于硼酸和硝酸中。在pH2~2.8的盐酸或硝酸介质中,有机试剂如苯甲酸、间-硝基苯甲酸等都能沉淀钍,与铍、锰、锌、镍、钴、铀、碱土金属等元素分离,严格控制溶液的酸度可与稀土元素定量分离。

萃取分离方法,适用于微量钍的分离。在饱和硝酸铝的1.5mol/L硝酸溶液中,用异丙叉丙酮[即异丙烯基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3]萃取钍,除铀,钒及少量锆以外,几乎能与所有伴生元素分离。在pH>1的硝酸溶液中用等体积的0.25mol/LTTA(噻吩甲酰三氟丙酮)的苯溶液萃取钍,钋(Po)同时被萃取。另外在适当的介质中,磷酸三丁酯亦能萃取钍,与铀、镭等分离。在钍的3mol/LHCl溶液中用5g/L苯甲酰苯胲-三氯甲烷萃取钛使与钍分离。

萃取色层分离方法,同样也适用于微量钍的分离和富集。目前胺类萃取剂,N263(氯化三辛基甲基胺)、N235(三正辛胺)、N1023(国产胺型萃取剂);中性配位剂,P350(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、CL-TBP萃淋树脂(苯乙烯-二乙烯苯为骨架,含有60%TBP共聚物)、5208萃淋树脂(异烷基磷酸二丁酯);酸性配位剂,P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己酯)等结合载体聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅烷化硅球、DA201大孔吸附树脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附树脂(聚二乙烯苯)、交联聚甲基丙烯酸型树脂和泡沫塑料等组成固定相,均能达到在一定浓度的硝酸溶液中富集钍分离钛、锆、铀、稀土等干扰离子。在分析实践中应用较好的是N263、P350、CL-TBP萃淋树脂和5208萃淋树脂等。N203和X-5型聚二乙烯苯或DA201树脂组成固定相,用2mol/LHNO3(1~7mol/L)上柱液通过色层柱,从而使钍与大量铀、锆、磷、铁和稀土等分离,最后用4~5mol/LHCl淋洗钍。P350与X-5型聚二乙烯苯组成的固定相,以2.5mol/LHNO3(1.5~9.0mol/L)介质上柱可使钍与大量铁、铝、钙、镁、钼、铜,钛、稀土等元素分离,最后以5mol/LHCl解脱钍。CL-TBP萃淋树脂是在4mol/LHNO3(3~8mol/L)中富集钍与稀土、铌、钽等杂质分离,最后用3~5mol/LHCl解脱钍。5208萃淋树脂是在0.1~6mol/LHNO3中富集钍与大量铀、钛、锆、锌、钼(Ⅵ)、砷(Ⅴ)、稀土元素等分离,最后用0.1~6mol/LHCl淋洗解脱钍。

离子交换分离方法,也适用于微量钍的分离。在2~7mol/LHCl介质中,钛、锆、铀、稀土等在743大孔阳离子交换树脂上的分配系数与钍差别较大。因此,适用于钍与许多元素的分离,特别适用于钍与高量钛、锆和稀土元素的分离。根据试样中钛,锆和稀土元素含量的不同,可先用4mol/L或2mol/LHCl淋洗除去这些元素,用氯化铵溶液淋洗,使氢型阳离子交换树脂转变为铵型,最后以草酸铵溶液淋洗钍,用光度法测定钍。也有在8mol/LHNO3介质中,用742大孔阴离子交换树脂富集钍,分离铀和稀土等干扰,最后以水解脱钍,光度法完成测定。

Ⅵ 钼酸铵参杂硝酸镧

从钼酸铵溶液中分离去除钒的净化方法,属于化工、冶金、无机物提纯领域。本发明是采用离子交换法支除将钼酸铵溶液中的钒,将含钒的钼酸铵溶液经过加入矿物酸和氨水或NaOH调节pH值后流经螯合离子交换树脂柱,钒被树脂吸附而钼不被吸附,从而使钼酸铵溶液得到提纯,负载树脂用氨水或氢氧化钠溶液解吸钒,最后用矿物酸再生树脂。本发能深度净化钼酸铵溶液,树脂用量少,钼回收率高,生产效率高,设备简单,操作方便,生产过程无污染,经济效益好。
[A21426-0002-0003] 高纯仲钼酸铵的制备方法

本发明提供了一种高纯仲钼酸铵的制备方法,包括以多钼酸铵为原料,加入纯水和氨水,加温进行搅拌氨溶,而后在一定蒸汽压力下不断搅拌进行蒸发结晶,并保持保持槽内溶液沸腾,结晶母液浓缩后进行固液分离,将分离后的仲钼酸铵烘干,直至仲钼酸铵中的水份降至≤1.0g/cm3,在氨溶时的加料比例为多钼酸铵(kg)∶纯水(1)∶氨水(l)=1∶(0.20~0.25)∶0.6,在蒸发结晶时按每1000kg多钼酸铵加入乙二胺四乙酸40~150g。采用本发明可使仲钼酸铵产品纯度大幅度提高,达到国家标准一级,满足电子工业的要求。本发明的制备方法操作简单,不需增添新的设备,且制备的产品质量稳定,结晶率达94.5~96%。
[A21426-0007-0004] 掺镧钼酸铵的机械夹杂的检测方法
[摘要] 本发明提供了一种掺镧钼酸铵中机械夹杂的检测与判定方法,将松装密度为(0.7~1.6)g/cm3的掺镧钼酸铵固体试样装入玻璃容器中,按掺镧钼酸铵∶水=(1~2)kg∶(2~3)L的比例加入沸水,边搅拌边加入体积百分比为30%的双氧水40~120ml,静置5~15分钟,再加入体积百分比为14~15%的稀硫酸150~220ml,搅拌至完全溶解,再过滤,根据滤纸上的沉淀物有、无以及尺寸、数量的多少即可判定掺镧钼酸铵是否有机械夹杂以及夹杂量是否在允许范围,从而确保了最终钼制品的质量;本发明检测准确率为100%。
[A21426-0010-0005] 一种高杂质钼铁合金生产钼酸铵的方法
[摘要] 一种高杂质钼铁合金生产钼酸铵的方法,包括高杂质钼铁合金与碳酸钠机械活化焙烧,焙砂加水搅拌浸出,浸出液加无机酸调pH值,弱碱阴树脂离子交换钼,钼酸铵溶液静置沉钒,氯化镁净化除P、As、Si,强碱阴树脂离子交换深度除钒,钼酸铵结晶等过程。本发明的优点在于,工艺适应性强,钼酸铵质量好,Mo回收率高,工艺总收率可达90%以上,产出的钼酸铵质量达国标二级以上。
[A21426-0008-0006] 有机钨酸铵和有机钼酸铵化合物及其制备方法
[摘要] 本发明提供了新型的有机铵化合物,其可用作改善润滑组合物抗磨损和减摩擦性能的添加剂。该化合物通过水合金属酸与一种或多种烷基胺反应形成。具体例子是双十三烷基钨酸铵,双正辛基钨酸铵和双十三烷基钼酸铵的制备。
[A21426-0003-0007] 四硫代钼酸铵的制备方法
[摘要] 一种四硫代钼酸铵的制备方法,它是属于高纯度化学物品的制备方法的改进。它主要是通过采用仲钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]或三氧化钼MoO3与硫化铵[(NH4)2S]溶液反应法来制备高纯度的四硫代钼酸铵[(NH4)2MoS4]。采用本发明的方法所制备高纯度四硫代钼酸铵,其中,硫化铵用量接近生成四硫代钼酸铵所需的化学计量,反应条件缓和,反应时间大大缩短,废物排放少,产品收率高、纯度高,而且无需处理剧毒、恶臭的硫化氢气体。
[A21426-0004-0008] 非团聚态二钼酸铵的生产工艺
[摘要] 一种非团聚态二钼酸铵的生产工艺,包括1].配制钼酸铵溶液,加入蒸发结晶釜中,加热至沸腾,继续加热;2].当钼酸铵溶液pH=6.9-7.5时,加入二钼酸铵小晶体晶种;3].确定蒸发速率曲线;4].晶体生长;5].过滤,100-110℃烘干。本发明解决了背景技术物理指标及生产出的产品性能差的技术问题。其对结晶过程进行改进和精细控制,改善了二钼酸铵的晶型和粒度,产品由原来的团聚状改变为非团聚的单个晶体,使产品的加工、使用性能良好,通过加入晶种、消除细晶、控制蒸发速率,实现了对二钼酸铵晶型和粒度的改善,使产品物理性能指标亦达到国际先进水平。
[A21426-0005-0009] 稀土二钼酸铵制备工艺
[摘要] 本发明公开了一种稀土二钼酸铵制备工艺,提高材料的加工和使用性能,同时降低生产成本,减少环境污染。将软水和氨水的比例为4~5L∶1L加入结晶槽中,搅拌,然后分批加入四钼酸铵,四钼酸铵∶软水∶氨水=1kg∶4-5L∶1L,加热搅拌,形成母液,将母液的pH值调节在7~8.5之间,向母液中缓缓加入硝酸铈、硝酸镧或硝酸钇或其两两组合或三种组合,其硝酸铈、硝酸镧或硝酸钇或其两两组合或三种组合的总质量百分含量不超过二钼酸铵总质量的2.5%,加热蒸发2.0~6.0小时,加热温度100℃~130℃,直到溶液澄清为止,将料放出,抽滤、烘干,烘干温度为110~150℃,时间6~8小时,即得稀土二钼酸铵。
[A21426-0006-0010] 用于抗血管发生疗法的四硫代钼酸四丙铵及相关化合物
[摘要] 本发明公布了哂懈牧继匦缘挠胪�岷系幕�衔镆约敖�庑┗�?物用于预防和治疗诸如癌症等血管发生性疾病的方法。本发明的优势包括,所述化合物的稳定性得到增强,而其功效却并未降低。本发明还提供了药物组合物、治疗试剂盒和联合治疗方法及用途。
[A21426-0011-0011] 制备多硫钼酸铵的方法
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Ⅶ 什么叫萃淋树脂

萃淋树脂的研究可追溯到 20世纪70 年代初 Warshawsky等的开创性工作。萃淋树脂由萃取剂吸附到常规的大孔聚合物载体(极性或非极性载体)上制备而成,用于各种萃取操作,提取各种金属,在萃取、洗脱方面兼有颗粒和液体两种特点,有人将这种技术叫做固 液萃取技术。螯合和离子交换树脂有较高选择性,但它们在分离中的应用受到合成的复杂性、高成本以及官能团键合到树脂上的困难和费时的限制。尽管萃取分离技术已在很多领域得到应用,但有时易形成第三相,分层困难。考虑到这些不足,萃淋树脂将溶剂萃取和离子交换结合起来,成为分离科学中的一个重要研究领域,对它的研究愈来愈受到人们的重视。

Ⅷ 离子交换树脂吸附分离

在抄0.25mol/LH2SO4并含有少量过氧化氢的袭介质中钒不被阳离子交换树脂吸附,可与钪、钇、铀分离。

将含钒与铬的0.08mol/LHCl-6(6+94)%H2O2通过氯型树脂,铬通过交换柱而钒吸附于柱上,从而得到分离。

用硫酸根型树脂采用选择性洗脱可将铬(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)分离,先用0.05mol/LH2SO4-0.1%H2O2洗脱铬(Ⅲ),再用0.5mol/LH2SO4-0.1%H2O2或1mol/L(NH4)2SO4-0.025mol/LH2SO4洗脱钒(Ⅴ),而钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)仍留在吸附柱上。

Ⅸ 关于冰水提纯过程

北极的冰块主要为降雪积累冰化而来。由于北极没有污染,没有灰尘。所以里面的杂质很少,无需提纯就可以达到普通纯水的要求。

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