大孔树脂加样

❶ 大孔树脂的预处理

大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成,
因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。具体方法为,首先使用饱和食盐水（工业用）,用量约等于被处理树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18～20 h ,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出的水不显黄色,再用2 %～4 %氢氧化钠(或5 %盐酸) 溶液(其量与上同) 浸泡2～4h(或小流量清洗) ,放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。实验室用常用>95%的乙醇。 以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
3. 再生树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。
将样品溶于少量水中加至柱的上端，也可以将样品先溶于少量乙醇中，拌入适量树脂，挥去乙醇后，再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水，继而以乙醇-水洗脱，逐步加大醇的浓度，同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分离。经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，可用0.01%～1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间，至树脂接近原颜色为宜，继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物，影响流速，可用水从柱上进行反洗，以便把悬浮物顶出。经多次使用后，有时柱床挤压过紧，或树脂颗粒部分破碎而影响流速，可从柱中取出树脂，盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质，再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存，若部分颗粒暴露在空气中失水，在进行水溶性杂质分离时，失水后被空气填充的颗粒会浮于水面，此时将上浮树脂用乙醇处理，将树脂内部的空气排出后使用。

❷ 大孔树脂富集层析柱怎么选择

层析柱是凝胶层析技术中的主体，我们研究所用的就是同兴玻璃仪器，一般用玻璃管或有机玻璃管。根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，从而分离的一种层析法。 层析柱是凝胶层析技术中的主体，一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度，样品用量大，可加大柱的直径，一般制备用凝胶柱，直径大于2厘米，但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。

❸ 大孔树脂上样不平整

摘要 先给树脂柱中加入1/3的水，然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中，再用70%的乙醇2倍树脂体积处理，流速为1倍树脂体积，过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。

❹ 大孔吸附树脂的一搬使用方法是什么

大孔吸附树脂使用方法：

1、装柱（采用湿法装柱）

A 实验室

量取：将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合，然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中，使树脂充分沉降，通过补加和移取，使树脂床层与相应刻度持平，即完成树脂的量取。

装填：关闭离子交换柱下端的出口阀门，用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中，然后打开交换柱出口阀门，使树脂在柱内沉降压实，然后关闭交换柱出口阀门，待用。（注意：须保留液面高于树脂床层1-2cm，避免干柱。）

B 工业化

新树脂装柱前，应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗，清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后，向柱内注入 1/3 体积的水，取少量树脂，将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔，向柱内注水，同时打开交换柱下部排水阀门，用≥80 目筛网在排水口拦截，观察是否有树脂泄露，如果有个别小颗粒，属于正常现象；如果有大颗粒树脂出现，且量比较多，说明交换柱下滤板有问题，应把树脂和水放出，检查下滤板焊缝和水帽，查找原因，进行检修。检修完毕后，再按照上面的方法检测，直至确定符合要求，然后再将剩余的树脂加入交换柱内。

2、树脂预处理

蓝晓科技大孔吸附树脂的预处理，主要是为了清除树脂孔道内残留的有机分子、致孔剂等，一般可采取水洗、碱洗的方式（过柱清洗或浸泡处理），至清洗出口液或浸泡液无浑浊、无味，待用。（具体方式选择，可视具体工艺工况而定。）

3、树脂再生

一般根据吸附物质的物化特性，并结合具体工艺工况，综合考虑后选择合适的再生方式，溶剂、酸、碱、蒸汽都可作为树脂再生的方式。

注意事项：

（1）使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸，防止树脂床层不均匀导致偏流。

（2）焦油对树脂的污染具有不可逆性，应避免。

（3）避免因无机盐结晶导致树脂孔道堵塞，影响树脂处理效果。

（4）避免使用温度过高或过低，该树脂在5-100℃环境下可以长期使用。

储存方法：

（1）保持树脂的内、外包装完整，防止树脂受污与失水。

（2）防止树脂受冻与受热，树脂一般要求室温避光保存。

（3）避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。

❺ 大孔树脂吸附原理

大孔树脂吸附原理：

大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作，使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。

同时由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

(5)大孔树脂加样扩展阅读：

大孔树脂吸附的用途：

大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域，近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。

与中药制剂传统工艺比较，应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型，特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂，改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象，有利于中药制剂剂型的升级换代，促进了中药现代化研究的发展。

国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出：研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。

❻ 大孔树脂动态吸附测流速时如何上样

大孔吸附树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物，应用大孔吸附树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂(macroporousresin)又称全多孔树脂，大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100~1000nm之间。大孔吸附树脂[1]是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。陶氏大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等)、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH值)、上样液浓度及吸附水流速等。通常极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来;洗脱流速一般控制在0.5～5mL/min。大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。2优点大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比较大，在树脂内部具有三维空间立体孔结构，具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。3用途大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域，近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。与中药制剂传统工艺比较，应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型，特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂，改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象，有利于中药制剂剂型的升级换代，促进了中药现代化研究的发展，国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出：研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。参考资料：/view/583275.htm

❼ 大孔吸附树脂柱上样后速度很慢，怎么办

先给树脂柱中加入1/3的水，然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中，再用70%的乙醇2倍树脂体积处理，流速为1倍树脂体积，过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。

❽ 大孔树脂的简介

大孔树脂(macroporous resin)又称全多复孔树脂制，大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100~1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。

❾ 大孔吸附树脂的使用方法

在运用抄大孔吸附树脂进行分离袭精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。

❿ 求助：AB-8大孔树脂上样后用70%乙醇洗脱完时，感觉像干柱似的，用水洗时有气泡产生，怎么回事，怎么办

大孔吸附树脂都是这样的，你用罗门哈斯比如XAD系列比如XAD1600什么的也会有这个情况
我以前摸条件的时候，用5%浓差乙醇溶液梯度洗脱，两三次下来就发现全是气泡~