dm130大孔树脂分离黄酮苷

⑴ 铕标准曲线的绘制

1 大孔吸附树脂概述

1.1 大孔吸附树脂技术基本原理大孔树脂包括大孔吸附树脂和大孔离子交换树脂，是一种不含交联基团的、具有大孔结构的高分子吸附剂，多为白色球状颗粒。大孔吸附树脂本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性，又具有网状结构和很高的比表面积，而有筛选性能，是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛性能相结合的分离材料〔1〕。

1.2 大孔吸附树脂的型号选择大孔树脂可分为非极性和极性两大类，根据极性的大小还可以分为弱极性、中等极性和强极性等。分离的化合物分子量较大时，应选择大孔径树脂，分子量小的化合物，则可选用小孔径而表面积大的树脂，以增加吸附力。物理性能方面，大孔树脂一般不溶于水、酸碱溶液和常用的有机溶剂，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。目前国内外均有商品生产，美国 RohmHass 公司 Amberlite XAD 系列吸附树脂，主要应用于化工、治金、食品等领域较多。其中 XAD4 型吸附树脂常用来除消毒副产品达到净化饮用水的目的〔2〕，也应用于除去工业等排放污水中的有毒 Cr(VI)离子〔3〕。国产吸附树脂主要用于食品和中药的提取分离纯化；常用树脂型号有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD40型、DM130型、RA型、CHA111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA9型等〔4〕。

2 在黄酮类成分分离纯化中的应用

大孔吸附树脂技术是近年来新发展起来的精制技术，在医药领域中广为应用，是提取精制中草药中水溶性有效成分的一种有效方法。黄酮的提取分离、精制纯化常用此技术。曹群华等〔5〕在研究大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的条件及参数中，发现D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能最好。最佳条件为30%乙醇为洗脱剂，树脂投量与生药比2∶1，径高比1∶10，溶剂用量与生药比10∶1，吸附时间3 h；以沙棘籽渣总黄酮的得率和纯度为考察指标，得率达2.39%，纯度达64.81%。结论为该纯化方法可取，工艺简便。纪兴等〔6〕对地锦草的提取工艺进行了研究，也选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为考察指标，采用L9(34)正交试验表，结果10 mL样品液上柱、静置吸附30 min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于乙醇提取干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。结论为采用此法可以较好地富集地锦草中的有效成分。潘廖明等〔7〕比较了9种不同型号的大孔树脂对大豆异黄酮的吸附性质，对其中效果较好的LSA8型树脂进行了吸附动力学及热力学特性研究。通过对其吸附等温线、吸附动力学曲线、静态吸附曲线、动态吸附透过曲线和解吸曲线的分析得知，该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果，其动态最大吸附量为204.6 mg/g干树脂；采用体积分数70%乙醇溶液解吸5 h，其大豆异黄酮含量可达57.0%，比原样提高了48倍。实验结果可为研究大豆异黄酮的提取分离方法提供参考。薛长晖等〔8〕通过比较D101A，D138，DM130这3种大孔树脂和聚酰胺树脂对苦荞粉提取液中黄酮类化合物的静态、动态吸附及解吸性能，其相应的静态吸附动力学过程和黄酮类化合物的吸附能力非常接近，可用作为黄酮类化合物的吸附剂。以DM130树脂为代表研究了动态吸附及解吸，发现黄酮类化合物较易被解吸；研究黄酮类化合物浓度对DM130树脂的吸附性能的影响，发现当黄酮类化合物的质量浓度为180～220 mg/ml时，DM130树脂的吸附量最大；研究了DM130树脂的吸附等温线，发现其吸附方式可能是多层吸附，这为树脂吸附法成功地应用于黄酮类化合物的分离奠定了基础。陈强等〔9〕选择10种大孔吸附树脂，比较其对葛根黄酮的吸附率与解吸率，筛选较优的葛根黄酮吸附剂。研究结果表明，AB8树脂较宜于葛根黄酮的提纯，经AB8树脂吸附分离后，提取物中黄酮含量提高近1倍。何琦等〔10〕通过对部分国内外大孔吸附树脂的银杏黄酮吸附性能筛选，确定出性能较佳的D140树脂。实验结果表明，D140树脂12个周期反复使用的平均银杏黄酮吸附率达66.61%，产物收率为3.54%，产物黄酮含量为24.54%，是一种综合性能较佳的银杏黄酮专用吸附树脂，已成功地用于工业生产。综上所述，大孔吸附树脂对中药有效化学成分―黄酮进行定性、定量检测实验，或者纯化精制的工艺研究等应用中，都取得较好的效果。实验结果说明了采用大孔吸附树脂法提取中药有效成分，不仅使得产品纯度高、质量稳定，而且同传统方法相比，其制备工艺更易操作、节省溶剂，另有人通过实验发现，除无机矿物质外，其他中药有效部位(黄酮、生物碱、水溶性化合物)均可不同程度地被树脂吸附纯化〔11〕。

⑵ 如何应用大孔树脂实现成分的吸附分离

大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团
,具有大孔结构的
高分子吸附剂。理化性质稳定
,不溶于酸、
碱及有机溶媒
,对有
机物有浓缩、
分离的作用
,且不受无机盐类及强离子、
低分子化
合物的干扰。根据树脂的表面性质
,大孔吸附树脂可以分为非
极性、
中极性和极性
3
类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的
单体聚合而得
,不含任何功能基团
,孔表的疏水性较强
,可通过
与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物
,最适用于
从极性溶剂(如水)中吸附非极性物质。
中极性吸附树脂含有酯
基
,
其表面兼有疏水和亲水部分
,
既可由极性溶剂中吸附非极
性物质
,也可以从非极性溶剂中吸附极性物质。极性树脂含有
酰胺基、
氰基、
酚羟基等含氮、
氧、
硫极性功能基
,它们通过静电
相互作用吸附极性物质
[3
]
。根据树脂孔径、
比表面积、
树脂结
构、
极性差异
,大孔吸附树脂又分为许多类型。
大孔吸附树脂是吸附和筛选原理相结合的分离材料。
它的
吸附性是由于范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理是由于
其本身多孔性结构所决定。由于吸附和筛选原理
,有机化合物
根据吸附力的不同及分子量的大小
,在大孔吸附树脂上经一定
的溶剂洗脱而分开。
这使得有机化合物尤其是水溶性化合物的
提纯得以大大简化。
但大孔吸附树脂分离效果受以下等众多因
素制约。

⑶ 设计分离黄酮、三萜皂苷和生物碱流程

皂苷部分极性较大，首先应该附集皂苷部位，通常可用正丁醇萃取或是大孔树脂得到总皂苷部位。对于具体皂苷的分离，若使用硅胶柱层析，一般以氯仿：甲醇：水进行洗脱，氯仿：甲醇：水一般为9：1：0.1，8：2：0.3，7：3：0.5。黄酮类化合物在硅胶上的吸附较多，可以采取减压硅胶柱或者中压硅胶柱，上样量稍大一些（这样可以减小吸附量），将样品分段，然后采用sephadex LH－20进行细分。多糖提取方法既有热水浸提法、酸碱浸提法、酶解提取法、微波辅助提取法、超声辅助提取法和超高压提取法等单一方法,也有超声微波辅助法、微波辅助酶法、超声波辅助酶法等联用方法。多糖分离纯化过程一般是先除杂,再对多糖组分进行分级纯化。分级纯化的常用方法有沉淀法、凝胶色谱法、阴离子交换色谱法、大孔树脂柱色谱法、超滤法等。

⑷ 大孔树脂的分离原理

大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
大孔吸附树脂的吸附实质内为一种物体高度容分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附树脂的表面发生吸附作用后，会使树脂表面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度，其结果引起体系内放热和自由能的下降。一般说来，吸附分为物理吸附和化学吸附两大类。

⑸ 红薯叶有吸附作用吗

以红薯叶为原料,选用D101、AB-8、DM130大孔吸附树脂进行静态吸附及解吸试验,筛选出适合吸附分离红薯叶总黄酮的树脂并确立其最佳吸附及解吸工艺参数。试验结果表明,AB-8大孔吸附树脂对红薯叶总黄酮吸附、解吸效果较好,最佳吸附条件为上样液浓度0.3
mg/mL,上样液流速2 mL/min,上样液pH 5.0,吸附率为66.8%;最佳解吸条件为洗脱液浓度90%,洗脱液流速4 mL/min,洗脱液用量5
BV,解吸率为70.3%。

⑹ 大孔吸附树脂适用于分离哪些类型的物质

问题中提到大孔吸附树脂、分离类型。
首先，每一类高分子吸附剂回都可以制备成大孔型。具答体能分离何种类型物质，主要看吸附树脂所用的材料。
例如：非离子型的：聚苯乙烯型树脂、甲基丙烯酸酯类吸附树脂，聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、纤维素衍生物等。弱极性的，主要用于水或极性溶剂中非极性物质的吸附；中极性的，可用于水中非极性物质的吸附或非极性溶剂中极性物质的吸附；极性，强极性，可吸附非极性溶剂中的极性杂质。
又如，离子交换树脂，除了具有离子交换功能外，还有脱水、脱色，吸附、催化等功能，常见如水处理制备去离子水、糖和多元醇的脱色精制、废水处理回收贵金属，抗生素和生化药物的分离精制等。应用的最多的离子交换树脂的母体是交联聚苯乙烯。
再如：螯合树脂，根据螯合剂对金属离子有选择性的络合，富集的原理，可用于提炼贵金属和稀有元素。

⑺ 大孔吸附树脂法提取分离皂苷的原理是什么有何特点

大孔吸附树脂是一个交联聚合物，在其骨架结构中附加了亲水基团，又与一般离子交换树脂不同，在其结构中仅有非离子化功能基，皂苷被吸附，单糖及色素等物质不被吸附，用水脱糖，再用有机溶剂将皂苷洗下来。

⑻ 几种天然材料对茶多酚和咖啡因的吸附与分离特性

谷壳和丝瓜络对茶多酚的吸附率分别为65%和62%,稍低于最佳吸附大孔树脂DM130（73%）和最佳分离树脂聚酰胺树脂（81%）的吸附率;对咖啡因的吸附率分别为24%和18%,介于DM130（68%）和聚酰胺（15%）之间。红砖粉、矿石粉末和河沙对茶多酚和咖啡因的吸附率都很低,分别为38%,29%,3%和24%,15%,15%。用1BV水、20%乙醇、40%乙醇和3BV80%乙醇梯度洗脱,测定了它们对EGCG和咖啡因的柱层析分离效果。DM130不能将两者分离开,94%~96%的EGCG和咖啡因同时存在于40%和80%的乙醇相中。聚酰胺树脂能够很好地分离这两种成分,90%咖啡因在水和20%乙醇洗脱相中,而90%EGCG在80%乙醇相中。谷壳和丝瓜络对EGCG和咖啡因的分离效果介于DM130和聚酰胺之间。谷壳为吸附剂时,92%咖啡因在水,20%和40%乙醇相中,84%的EGCG在80%乙醇相中。丝瓜络吸附剂时,87%咖啡因在水,20%和40%乙醇相中,76%的EGCG在80%乙醇相中。调整和控制好洗脱条件和洗脱剂用量,可较好地分离EGCG和咖啡因。

⑼ 聚酰胺、硅胶、大孔树脂色谱柱适合分离的成分分别是什么

聚酰胺与硅胶对极性大的有机物吸附强
大孔树脂主要用于水溶性成分的分离纯化，尤其是大分子的亲水性成分如多糖、皂苷、黄酮、生物碱、三萜类化合物

⑽ 分离纯化黄酮类化合物的大孔树脂柱用什么管

问题抄中提到大孔吸附袭树脂、分离类型。
首先，每一类高分子吸附剂都可以制备成大孔型。具体能分离何种类型物质，主要看吸附树脂所用的材料。
例如：非离子型的：聚苯乙烯型树脂、甲基丙烯酸酯类吸附树脂，聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、纤维素衍生物等。弱极性的，主要用于水或极性溶剂中非极性物质的吸附；中极性的，可用于水中非极性物质的吸附或非极性溶剂中极性物质的吸附；极性，强极性，可吸附非极性溶剂中的极性杂质。
又如，离子交换树脂，除了具有离子交换功能外，还有脱水、脱色，吸附、催化等功能，常见如水处理制备去离子水、糖和多元醇的脱色精制、废水处理回收贵金属，抗生素和生化药物的分离精制等。应用的最多的离子交换树脂的母体是交联聚苯乙烯。
再如：螯合树脂，根据螯合剂对金属离子有选择性的络合，富集的原理，可用于提炼贵金属和稀有元素。