① 求高中有机化学实验,越多越好,
有机化学基础实验
(一) 烃
1. 甲烷的氯代(必修2、P56)(性质)
验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排 水 的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。
现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现 油状液体 ,量筒内饱和食盐水液面 上升 ,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和食盐水】
解释: 生成卤代烃
2. 石油的分馏(必修2、P57,重点)(分离提纯)
(1) 两种或多种 沸点 相差较大且 互溶 的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。
(2) 分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、 蒸馏烧瓶 、带温度计的单孔橡皮塞、 冷凝管 、牛角管、 锥形瓶 。
(3) 蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是: 防止爆沸
(4) 温度计的位置:温度计的水银球应处于 支管口 (以测量蒸汽温度)
(5) 冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向 下口进,上口出
(6) 用明火加热,注意安全
3. 乙烯的性质实验(必修2、P59)
现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验)
乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂)
乙烯的实验室制法:
(1) 反应原料:乙醇、浓硫酸
(2) 反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O
副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O
C2H5OH + 6H2SO4(浓) 6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O
(3) 浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌)
(4) 碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。
(5) 实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴)
(6) 温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。
(7) 实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来
(8) 乙烯的收集方法能不能用排空气法 不能,会爆炸
(9) 点燃乙烯前要_验纯_。
(10) 在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。
(11) 必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。
4、乙炔的实验室制法:
(1) 反应方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(注意不需要加热)
(2) 发生装置:固液不加热(不能用启普发生器)
(3) 得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度) ②分液漏斗控制流速 ③并加棉花,防止泡沫喷出。
(4) 生成的乙炔有臭味的原因:夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体
(5) 反应装置不能用启普发生器及其简易装置,而改用广口瓶和分液漏斗。为什么?①反应放出的大量热,易损坏启普发生器(受热不均而炸裂)。②反应后生成的石灰乳是糊状,可夹带少量CaC2进入启普发生器底部,堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙,使启普发生器失去作用。
(6) 乙炔使溴水或KMnO4(H+)溶液褪色的速度比较乙烯,是快还是慢,为何?
乙炔慢,因为乙炔分子中叁键的键能比乙烯分子中双键键能大,断键难.
5、苯的溴代(选修5,P50)(性质)
(1) 方程式:
原料:溴应是_液溴_用液溴,(不能用溴水;不用加热)加入铁粉起催化作用,但实际上起催化作用的是 FeBr3 。
现象:剧烈反应,三颈瓶中液体沸腾,红棕色气体充满三颈烧瓶。导管口有棕色油状液体滴下。锥形瓶中产生白雾。
(2) 顺序:苯,溴,铁的顺序加药品
(3) 伸出烧瓶外的导管要有足够长度,其作用是 导气 、冷凝(以提高原料的利用率和产品的收率)。
(4) 导管未端不可插入锥形瓶内水面以下,因为_HBr气体易溶于水,防止倒吸_(进行尾气吸收,以保护环境免受污染)。
(5) 反应后的产物是什么?如何分离?纯净的溴苯是无色的液体,而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中,烧杯底部是油状的褐色液体,这是因为溴苯溶有_溴_的缘故。除去溴苯中的溴可加入_NaOH溶液_,振荡,再用分液漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分离苯)
(6) 导管口附近出现的白雾,是__是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴_。
探究:如何验证该反应为取代反应? 验证卤代烃中的卤素
①取少量卤代烃置于试管中,加入NaOH溶液;②加热试管内混合物至沸腾;
③冷却,加入稀硝酸酸化;④加入硝酸银溶液,观察沉淀的颜色。
实验说明:
①加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率,因为不同的卤代烃水解难易程度不同。
②加入硝酸酸化,一是为了中和过量的NaOH,防止NaOH与硝酸银反应从而对实验现象的观察产生影响;二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。
6、苯的硝化反应(性质)
反应装置:大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等
实验室制备硝基苯的主要步骤如下:
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸,加入反应器中。
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混和均匀。【先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C,再加入苯(苯的挥发性)】
③在50-60℃下发生反应,直至反应结束。
④除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。
【注意事项】
(1) 配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时,操作注意事项是:_先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C,再加入苯(苯的挥发性)
(2) 步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是_水浴_。
(3) 步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_分液漏斗_。
(4) 步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是_除去混合酸_。
(5) 纯硝基苯是无色,密度比水_大_(填“小”或“大”),具有_苦杏仁味_气味的油状液体。
(6) 需要空气冷却
(7) 使浓HNO3和浓H2SO4的混合酸冷却到50--60℃以下,这是为何: ①防止浓NHO3分解 ②防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发 ③温度过高有副反应发生(生成苯磺酸和间二硝基苯)
(8) 温度计水银球插入水中 浓H2SO4在此反应中作用:催化剂,吸水剂
(二)烃的衍生物
1、溴乙烷的水解
(1)反应原料:溴乙烷、NaOH溶液
(2)反应原理:CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr
化学方程式:CH3CH2—Br + H—OH CH3—CH2—OH + HBr
注意:(1)溴乙烷的水解反应是可逆反应,为了使正反应进行的比较完全,水解一定要在碱性条件下进行;
(3)几点说明:①溴乙烷在水中不能电离出Br-,是非电解质,加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。
②溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后,溴乙烷水解产生Br-,但直接去上层清液加AgNO3溶液主要产生的是Ag2O黑色沉淀,无法验证Br-的产生。
③水解后的上层清液,先加稀硝酸酸化,中和掉过量的NaOH,再加AgNO3溶液,产生浅黄色沉淀,说明有Br-产生。
2、乙醇与钠的反应(必修2、P65,选修5、P67~68)(探究、重点)
无水乙醇
水
钠沉于试管底部,有气泡
钠熔成小球,浮游于水面,剧烈反应,发出“嘶嘶”声,有气体产生,钠很快消失
工业上常用NaOH和乙醇反应,生产时除去水以利于CH3CH2ONa生成
实验现象:乙醇与钠发生反应,有气体放出,用酒精灯火焰点燃气体,有“噗”的响声,证明气体为氢气。向反应后的溶液中加入酚酞试液,溶液变红。但乙醇与钠反应没有水与钠反应剧烈。
3、 乙醇的催化氧化(必修2、65)(性质)
把一端弯成螺旋状的铜丝在酒精灯火焰加热,看到铜丝表面变 黑 ,生成 CuO迅速插入盛乙醇的试管中,看到铜丝表面 变红 ;反复多次后,试管中生成有 刺激性 气味的物质(乙醛),反应中乙醇被 氧化 ,铜丝的作用是 催化剂 。
闻到一股刺激性气味,取反应后的液体与银氨溶液反应,几乎得不到银镜;取反应后的液体与新制的Cu(OH)2碱性悬浊液共热,看不到红色沉淀,因此无法证明生成物就是乙醛。通过讨论分析,我们认为导致实验结果不理想的原因可能有2个:①乙醇与铜丝接触面积太小,反应太慢;②反应转化率低,反应后液体中乙醛含量太少,乙醇的大量存在对实验造成干扰。
乙醛的银镜反应
(1)反应原料:2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液
(2)反应原理: CH3CHO +2Ag(NH3)2OH CH3COONH4 + 2Ag ↓+ 3NH3 +H2O
(3)反应装置:试管、烧杯、酒精灯、滴管
银氨溶液的配置:取一支洁净的试管,加入1mL2%的硝酸银,然后一变振荡,一边滴入2%的稀氨水,直到产生的沉淀恰好溶解为止。(注意:顺序不能反)
(4)注意事项:
①配制银氨溶液时加入的氨水要适量,不能过量,并且必须现配现用,不可久置,否则会生成容易爆炸的物质。
②实验用的试管一定要洁净,特别是不能有油污。
③必须用水浴加热,不能在火焰上直接加热(否则会生成易爆物质),水浴温度不宜过高。
④如果试管不洁净,或加热时振荡,或加入的乙醛过量时,就无法生成明亮的银镜,而只生成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。
⑤实验完毕,试管内的混合液体要及时处理,试管壁上的银镜要及时用少量的硝溶解,再用水冲洗。(废液不能乱倒,应倒入废液缸内)
成败关键:1试管要洁净 2.温水浴加热3.不能搅拌4.溶液呈碱性。 5.银氨溶液只能临时配制,不能久置,氨水的浓度以2%为宜。。
能发生银镜的物质:1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等)
2.甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等 3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等
4.葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖
清洗方法
实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管,再用蒸馏水清洗
实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以氧化银,生成硝酸银,一氧化氮和水
银镜反应的用途:常用来定量与定性检验 醛基 ;也可用来制瓶胆和镜子。
与新制Cu(OH)2反应:乙醛被新制的Cu(OH)2氧化
(1)反应原料:10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液
(2)反应原理:CH3CHO + 2Cu(OH)2 CH3COOH + Cu2O↓+ 2H2O
(3)反应装置:试管、酒精灯、滴管
(4)注意事项:
①本实验必须在碱性条件下才能成功。
②Cu(OH)2悬浊液必须现配现用,配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大,且NaOH溶液应过量。若CuSO4溶液过量或配制的Cu(OH)2的质量分数过大,将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀(而是得到黑色的CuO沉淀)。
新制Cu(OH)2的配制中试剂滴加顺序 NaOH — CuSO4 — 醛 。试剂相对用量 NaOH过量
反应条件:溶液应为_碱_性,应在__水浴_中加热
用途:这个反应可用来检验_醛基__;医院可用于 葡萄糖 的检验。
乙酸的酯化反应:(性质,制备,重点)
(1)反应原料:乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液
(2)反应原理:
(3)反应装置:试管、烧杯、酒精灯
(1) 实验中药品的添加顺序 先乙醇再浓硫酸最后乙酸
(2) 浓硫酸的作用是 催化剂、吸水剂(使平衡右移) 。
(3) 碳酸钠溶液的作用 ①除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇 ②降低乙酸乙酯在水中的溶解度(中和乙酸;吸收乙醇;降低乙酸乙酯的溶解度)
(4) 反应后右侧试管中有何现象? 吸收试管中液体分层,上层为无色透明的有果香气味的液体
(5) 为什么导管口不能接触液面? 防止因直接受热不均倒吸
(6) 该反应为可逆反应,试依据化学平衡移动原理设计增大乙酸乙酯产率的方法 小心均匀加热,保持微沸,有利于产物的生成和蒸出,提高产率
(7) 试管:向上倾斜45°,增大受热面积
(8) 导管:较长,起到导气、冷凝作用
(9) 利用了乙酸乙酯易挥发的特性
油脂的皂化反应(必修2、P69)(性质,工业应用)
(1)乙醇的作用 酒精既能溶解NaOH,又能溶解油脂,使反应物溶为均匀的液体
(2)油脂已水解完全的现象是 不分层
(3)食盐的作用 使肥皂发生凝聚而从混合液中析出,并浮在表面
酚醛树脂的制取
原理:
①浓盐酸的作用 催化剂 ;②导管的作用 起空气冷凝管的作用——冷凝回流(反应物易挥发);③反应条件 浓HCl、沸水浴
④生成物的色、态 白色胶状物质 ⑤生成物应用 酒精 浸泡数分钟后再清洗。
反应类型 缩聚
(三)大分子有机物
1. 葡萄糖醛基的检验(必修2、P71)(同前醛基的检验,见乙醛部分)
注意:此处与新制Cu(OH)2反应条件为直接加热。
2、蔗糖水解及水解产物的检验(选修5、P93)(性质,检验,重点)
实验:这两支洁净的试管里各加入20%的蔗糖溶液1mL,并在其中一支试管里加入3滴稀硫酸(1:5)。把两支试管都放在水浴中加热5min。然后向已加入稀硫酸的试管中加入NaOH溶液,至溶液呈碱性。最后向两支试管里各加入2mL新制的银氨溶液,在水浴中加热3min~5min,观察现象。
(1) 现象与解释:蔗糖不发生银镜反应,说明蔗糖分子中不含 醛基 ,不显 还原 性。蔗糖在 稀硫酸 的催化作用下发生水解反应的产物具有 还原性 性。
(2) 稀硫酸的作用 催化剂
(3) 关键操作 用NaOH中和过量的H2SO4
3. 淀粉的水解及水解进程判断(选修5、P93,必修2、P72)(性质,检验,重点)
(1) 实验进程验证:(实验操作阅读必修2第72页)
①如何检验淀粉的存在?碘水
②如何检验淀粉部分水解?变蓝、砖红色沉淀
③如何检验淀粉已经完全水解?不变蓝、砖红色沉淀
(四)氨基酸与蛋白质
1、氨基酸的检验(选修5、P102)(检验,仅作参考)
茚三酮中加入氨基酸,水浴加热,呈 蓝 色
2、蛋白质的盐析与变性(选修5、P103)(性质,重点)
(1)盐析是 物理 变化,盐析不影响(影响/不影响)蛋白质的活性,因此可用盐析的方法来分离提纯蛋白质。常见加入的盐是钾钠铵盐的饱和溶液。
(2)变性是 化学 变化,变性是一个 不可逆 的过程,变性后的蛋白质 不能 在水中重新溶解,同时也失去 活性 。
蛋白质的颜色反应(检验)
(1)浓硝酸:条件 微热 ,颜色 黄色 (重点)
(2)双缩脲试剂:试剂的制备 同新制Cu(OH)2溶液 ,颜色 紫玫瑰色 (仅作参考)
蛋白质受物理或化学因素的影响,改变其分子内部结构和性质的作用。一般认为蛋白质的二级结构和三级结构有了改变或遭到破坏,都是变性的结果。能使蛋白质变性的化学方法有加强酸、强碱、重金属盐、尿素、乙醇、丙酮等;能使蛋白质变性的物理方法有加热(高温)、紫外线及X射线照射、超声波、剧烈振荡或搅拌等。
结果:失去生理活性
颜色反应:硝酸与蛋白质反应,可以使蛋白质变黄。这称为蛋白质的颜色反应,常用来鉴别部分蛋白质,是蛋白质的特征反应之一。 蛋白质黄色反应 某些蛋白质跟浓硝酸作用呈黄色,有这种反应的蛋白质分子一般都存在苯环。
乙醇和重铬酸钾
仪器试剂:圆底烧瓶、试管、酒精灯、石棉网、重铬酸钾溶液、浓硫酸、无水乙醇
实验操作 :在小试管内加入1mL 0.5%重铬酸钾溶液和1滴浓硫酸,在带有塞子和导管的小蒸馏烧瓶内加入无水乙醇,加热后,观察实验现象。
实验现象:反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。
应用:利用这个原理可制成检测司机是否饮酒的手持装置。
因为乙醇可被重铬酸钾氧化,反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。刚饮过酒的人呼出的气体中含有酒精蒸汽,因此利用本实验的反应原理,可以制成检测司机是否饮酒的手持装置,检查是否违法酒后驾车。
1、如何用化学方法区别乙醇、乙醛、甲酸和乙酸四种物质的水溶液?
加入新制Cu(OH)2后的现象
蓝色沉淀不消失
蓝色沉淀不消失
蓝色沉淀消失变成蓝色溶液
蓝色沉淀消失变成蓝色溶液
混合溶液加热后现象
无红色沉淀
有红色沉淀
无红色沉淀
有红色沉淀
结论
乙醇
乙醛
乙酸
甲酸
2、某芳香族化合物的分子式为C8H8O4,已知1mol该化合物分别与Na、NaOH、NaHCO3反应,消耗三种物质的物质的量之比为3﹕2﹕1,而且该化合物苯环上不存在邻位基团,试写出该化合物的结构简式。
解析:由消耗1mol NaHCO3,可知该化合物一个分子中含有一个羧基:—COOH;由消耗2mol NaOH,可知该化合物一个分子中还含有一个酚羟基:—OH;由消耗3mol Na,可知该化合物一个分子中还含有一个醇羟基:—OH。所以其结构简式为:
三、有机物的分离、提纯
分离是通过适当的方法,把混合物中的几种物质分开(要还原成原来的形式),分别得到纯净的物质;提纯是通过适当的方法把混合物中的杂质除去,以得到纯净的物质(摒弃杂质)。常用的方法可以分成两类:
1、物理方法:根据不同物质的物理性质(例如沸点、密度、溶解性等)差异,采用蒸馏、分馏、萃取后分液、结晶、过滤、盐析等方法加以分离。
蒸馏、分馏法:对互溶液体有机混合物,利用各成分沸点相差较大的性质,用蒸馏或分馏法进行分离。如石油的分馏、煤焦油的分馏等。但一般沸点较接近的可以先将一种转化成沸点较高的物质,增大彼此之间的沸点差再进行蒸馏或分馏。如乙醇中少量的水可加入新制的生石灰将水转化为Ca(OH)2,再蒸馏可得无水乙醇。
萃取分液法:用加入萃取剂后分液的方法将液体有机物中的杂质除去或将有机物分离。如混在溴乙烷中的乙醇可加入水后分液除去。硝基苯和水的混合物可直接分液分离。
盐析法:利用在有机物中加入某些无机盐时溶解度降低而析出的性质加以分离的方法。如分离肥皂和甘油混合物可加入食盐后使肥皂析出后分离。提纯蛋白质时可加入浓的(NH4)2SO4溶液使蛋白质析出后分离。
2、化学方法:一般是加入或通过某种试剂(例NaOH、盐酸、Na2CO3、NaCl等)进行化学反应,使欲分离、提纯的混合物中的某一些组分被吸收,被洗涤,生成沉淀或气体,或生成与其它物质互不相溶的产物,再用物理方法进一步分离。
(1)洗气法:此法适用于除去气体有机物中的气体杂质。如除去乙烷中的乙烯,应将混合气体通入盛有稀溴水的洗气瓶,使乙烯生成1,2-二溴乙烷留在洗气瓶中除去。不能用通入酸性高锰酸钾溶液中洗气的方法,因为乙烯与酸性高锰酸钾溶液会发生反应生成CO2混入乙烷中。
除去乙烯中的SO2气体可将混合气体通入盛有NaOH溶液的洗气瓶洗气。
(2)转化法:将杂质转化为较高沸点或水溶性强的物质,而达到分离的目的。如除去乙酸乙酯中少量的乙酸,不可用加入乙醇和浓硫酸使之反应而转化为乙酸乙酯的方法,因为该反应可逆,无法将乙酸彻底除去。应加入饱和Na2CO3溶液使乙酸转化为乙酸钠溶液后用分液的方法除去。
溴苯中溶有的溴可加入NaOH溶液使溴转化为盐溶液再分液除去。
乙醇中少量的水可加入新制的生石灰将水转化为Ca(OH)2,再蒸馏可得无水乙醇。
混合物的提纯
② 水溶性酚醛树脂胶黏剂的制备方法
①将针状无色苯酚晶体加热到43℃,熔化后将它加入到三口瓶中,搅拌,加入氢氧化内钠水溶液和水,溶容液呈粉红色,并出现少许颗粒,升温至45℃并保温25min;
②加入甲醛总量的80%。溶液呈现棕红色,固体颗粒减少,约3min后,溶液为深棕色透明液体,并于45~50℃保温30min,在80min内由50℃升至87℃,再在25min内由87℃升至95℃,住此温度保温25min;
③在30min内由95℃冷却至82℃,加入剩下的甲醛,溶液少许浑浊随后又马上消失,于82℃保温15min;
④在30min内把温度从82℃升至92℃,溶液在约6min后呈现胶状,颜色为深棕色,于92~96℃之间保温20min后,取样测定黏度为(100~200)×10-5m2/s时,立即通冷却水,温度降至40℃时,出料。产品为深棕色黏稠状液体。
③ 甲阶酚醛树脂的制备
水溶性甲阶酚醛树脂的制备:
一般甲阶酚醛树脂是否有水溶性或混溶性的关键是控制其加热反应的程度。在醛过量与碱性催化剂存在下,最初生成的产物主要是苯酚中两个邻位和一个对位上的氢部分或全部被羟甲基取代。在进一步加热下,可能发生两类缩合脱水反应导致分子量增大:一类为2个羟甲基之间缩合形成醚链节(-CH2-O-CH2),另一类为一个羟甲基同一个邻位或对位活泼氢原子之间反应产生次甲基链节。
在加热反应程度不大时,产物含有比例较多的亲水基团(如羟甲基等),是低粘度的水溶性液体;进一步反应脱水,在分子量增大的同时,亲水基团减少,就逐步变成同水混溶性很小或不混溶的高粘度液体,其后变成可粉碎的固体。
一般甲阶酚醛树脂的制备工艺是把氢氧化钠催化剂加入到苯酚和甲醛中,然后逐步加热到80-100℃。用真空控制反应温度在100℃以下,反应时间一般为1-3h。因为甲阶树脂进一步加热反应会凝胶,故脱水温度用真空控制在105℃以下。通常在150℃热板上测试凝胶时间,以监测反应程度并决定是否结束反应和出料。
低分子量水溶性树脂应在尽可能低的温度下完成生产反应,通常在50℃左右(反应活性较低的对位取代型甲阶树脂可以在高达120℃的温度下完成反应)。这类水溶性树脂固含量范围40%-70%,pH范围7-7.5。其树脂分子量稍微增大(这在室温下也很难避免),对水溶性或混溶性都会产生重大影响。因此这类树脂常按订货单制造,并在冷冻下贮存或装运,并且要马上使用。液体甲阶酚醛树脂有两类:
①含树脂的可溶性盐;
②为用过滤脱除了不溶性盐的树脂。这些盐是在综合碱性催化时形成的。在前一种类型中不必脱除其可溶性盐,因此成本较低。
采用对叔丁基苯酚制备甲阶树脂时,一般在制造期间要经过洗涤脱盐。在最初的碱性反应阶段后,在脱水之前,反应物料用一种芳香溶剂稀释,经中和形成一种水溶性盐。当停止搅拌时,水层(含有大多数盐)沉降到底部,接着进行溶液分离。再加入更多的水进行反复多次的洗涤。其后将树脂在真空下脱除溶剂,在冷却前形成所希望的分子量。
在有些应用中,需要使液体水溶性甲阶树脂保持与水的高混溶性。例如当其用作绝热粘结剂时,它们要用相当多的水稀释后喷洒到玻璃和石棉纤维上。因此这类树脂也要求在冷冻下贮存和装运。
固态甲阶树脂较稳定,只在热天才需冷冻。从对位取代酚类(如丁基苯酚)所制得的甲阶树脂可稳定1年以上。
水溶性酚醛树脂一般可以用粘度、相对密度、固含量和水溶性来表征。典型树脂的性能为:粘度100mPa·s(251℃,固含量60%,水溶性最低2500%。固含量的测定方法是,称取1-2g样品,经过135℃干燥3h后再称重,然后比较质量差。其他值得关注的性质还有pH(7-7.5),折射率-它可作为树脂制造期间固含量的快速检测指标,以及灰分。如果树脂已被中和成不溶性盐后过滤,灰分在1%以下;如果树脂被中和成可溶性盐,灰分约为3%。一步甲阶树脂的相对分子质量范围通常为150(可用水稀释的液体树脂)-1000或更高(可粉碎的固体树脂)。
④ 酚醛树脂的合成方程式是什么
酚醛树脂的合成方程式是nHCHO+nR-OH==-(-R-CH2-)n-OH。
酚醛树脂的合成分为两步,首先是苯酚与甲醛发生加成反应,生成羟甲基苯酚,其次羟甲基苯酚间发生缩聚反应。随着缩聚反应不断进行,形成了一定分子量的酚醛树脂,影响酚醛树脂的合成、结构及特性的主要因素有原料的化学结构、酚与醛的摩尔比、反应介质的酸碱性和合成工艺方法等。
性质:
固体酚醛树脂为黄色、透明、无定形块状物质,因含有游离酚而呈微红色,实体的比重平均1.7左右,易溶于醇,不溶于水,对水、弱酸、弱碱溶液稳定。
由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂。因选用催化剂的不同,可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。
以上内容参考:网络-酚醛树脂
⑤ 酚醛树脂可用啥溶剂溶解
酚与醛经抄聚合制得的合成树脂统称,袭其中以苯酚-甲醛树脂最重要。酚醛树脂有热塑性和热固性两类。热塑性酚醛树脂(或称两步法酚醛树脂),为浅色至暗褐色脆性固体,溶于乙醇、丙酮等溶剂中,长期具有可溶可熔性,仅在六亚甲基四胺或聚甲醛等交联剂存在下,才固化(加热时可快速固化)。主要用于制造压塑粉,也用于制造层压塑料、清漆和胶粘剂。热固性酚醛树脂(或称一步法酚醛树脂),可根据需要制成固体、液体和乳液,都可在热或(和)酸作用下不用交联剂即可交联固化。为指导树脂合成和成型加工,常将其固化过程分为A、B、C三个阶段。具有可溶可熔性的预聚体称作A阶酚醛树脂;交联固化为不溶不熔的最终状态称C阶酚醛树脂;在溶剂中溶胀但又不完全溶解,受热软化但不熔化的中间状态称B阶酚醛树脂,热固性酚醛树脂存放过程中粘度逐渐增大,最后可变成不溶不熔的C阶树脂。因此,其存放期一般不超过3~6个月。热固性酚醛树脂可用于制造各种层压塑料、压塑粉、清漆、耐腐蚀塑料、胶粘剂和改性其他高聚物。
参考:
酚醛树脂的洗涤
在沉积酚醛树脂的容器内加入NaOH溶液(NaOH的浓度视沉积物多少而定),然后加热振荡,等酚醛树脂完全溶解后用水冲洗
⑥ 酚醛树脂胶怎么配置呢
你好,印刷普通油墨危害人的身体健康。 (1)对人体健康的影响 印刷油墨由颜料、连结剂、溶剂、辅助剂组成。其中有机溶剂和重金属元素对人体损害严重。油墨中的颜料有两种-无机和有机,两者均不溶於水和其他介质,并具鲜明色泽及稳定性。有些无机颜料含铅、铬、铜、汞等重金属元素,具一定毒性,不能用於印刷食品包装和儿童玩具;部分有机颜料含合联苯胶,有致癌成分,应严禁使用。有机溶剂可溶解许多天然树脂和合成树脂,是各种油墨的重要成分,但部分却会损害人体及皮下脂肪,长期接触会令皮肤乾裂、粗糙,如果渗入皮肤或血管,会随血液危及人的血球及造血机能;被吸进气管、支气管、肺部或经血管、淋巴管传到其他器官,甚至可能引起肌体慢性中毒。部分油墨有重金属离子的毒性问题,颜料和染料含致癌成分,对人体健康有很大害处。复合包装材料在印刷中要使用大量油墨、有机溶剂和黏合剂等,这些辅料跟食品虽无直接接触,但在食品包装和贮存过程中,某些有毒物质会迁移到食品里,危害人们健康。印刷油墨中常使用乙醇、异丙醇、丁醇、丙醇、丁酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、二甲苯等有机溶剂。这些溶剂,虽然通过乾燥可除去绝大部分,但是残留的溶剂却会迁移到食品中危害人体。在凹印油墨中使用的溶剂一般有丁酮、二甲苯、甲苯、丁醇等。特别是丁酮,残留的气味很浓。由於油墨中的颜料颗粒很小,吸附力强,虽然在印刷时已加热乾燥,但因时间短、速度快,往往乾燥得不彻底,特别是上墨面积较大、墨层较厚的印刷品,其残留溶剂较多。这些残留溶剂被带到复合工序中,经复合后更难跑掉,会慢慢迁移渗透,因此必须将溶剂残留控制到最低限度。 (2)对环境质量的影响 油墨中溶剂挥发造成的大气污染等问题,以凹印墨最严重,因它使用较多VOC作为溶剂。长期处於高浓度的VOC中,将会对人体,特别是神经系统造成极大损害,VOC还会与空气中的氮氧化物发生光化学反应,产生臭氧及烟雾,造成大气污染。要减少VOC,有回收和燃烧排放溶剂两种解决方法,但现在未配置这类装置的凹印机很多。此外,排放清洗水性油墨的水和胶印润版液会污染水质。
⑦ 线型酚醛树脂的制备方法
酚酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到。在强碱催化作用下,聚合产物为甲阶酚醛树脂,甲醛与苯酚摩尔比为1.2~3.0:1。甲醛用36~50%的水溶液,催化剂为1~5%的NaOH或Ca(OH)2,在80~95℃加热反应3h就得到预聚物。为了防止反应过头和凝胶化,要真空快速脱水。预聚物为固体或液体,分子为一般500~5000,呈微酸性,其水溶性与分子量和组成有关。
线形酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75~0.85:1的摩尔比聚合得到,常以草酸或硫酸作催化剂,加热回流一定时间,聚合反应就可以完成。催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。由于加入甲醛的量少,只能生成低分子量线形聚合物。反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎,混入5%-15%的六亚甲基四胺,加热即迅速交联。
⑧ 合成酚醛树脂的化学方程式是什么
合成酚醛树脂的化学方程式是 nHCHO+nR-OH = -(-R-CH2-)n-OH
R为苯,生成的高聚物CH2和OH是邻位,另一条键专与CH2分别在OH两边的C上。
酚醛树属脂是1907年世界上第一个合成的高分子材料。
固体酚醛树脂为黄色、透明、无定形块状物质,因含有游离酚而呈微红色,实体的比重平均1.7左右,易溶于醇,不溶于水,对水、弱酸、弱碱溶液稳定。
由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂。因选用催化剂的不同,可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂。
液体酚醛树脂为黄色、深棕色液体,如:碱性酚醛树脂主要做铸造黏结剂。
⑨ 谁知道 酚醛树脂 具体是怎么做成的
一、酚醛树脂
酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸、碱触媒作用下合成的。由于工艺不同可以制成液体酚醛树脂和粉状酚醛树脂两种。
1、制造酚醛树脂的原材料
(1)苯酚
苯酚又称石炭酸,纯白无色针状晶体,在空气中可氧化成浅粉色。
分子式
C6H5OH
分子量
94.11
比重
1.0545g/cm3
熔点
40.8℃
沸点
182℃
苯酚能溶于热水,溶于酒精,碱等。有弱酸性,易渗入皮肤,引起过敏现象。将2%左右的苯酚肥皂水溶液用于消毒,医用名称“来苏儿”。
表1 制造酚醛树脂用的苯酚的技术条件
名称
苯酚(又名石炭酸)
分子式
C6H5OH
外观
有特殊气味的无色结晶,在空气中显粉红色
酸碱性
呈弱酸性
含量要求
苯酚含量96%
(2)甲醛
甲醛为无色气体,用于制造酚醛树脂的是甲醛的水溶液。
甲醛分子式
HCHO
分子量
30.03
气体比重
1.067 即比空气略重
液体比重
(-20℃)0.815
熔点
-92℃
沸点
-21℃
甲醛溶于水和酒精,40%的水溶液医学上称 “福尔马林”,做防腐剂使用。长期存放的甲醛易聚合沉淀出白色块状物,加入8-12%的甲醇(CH3OH)可防聚合。甲醛具有强烈的刺激性气味,能刺激眼睛和呼吸道粘膜,并引起皮肤过敏现象。甲醛的技术条件见表2
表2 甲醛的技术条件
名称
甲醛(水溶液)
分子式
HCHO
分子量
30.03
溶解性
能溶于水,最大浓度可达50%
使用要求
甲醛含量 >34%,沉淀物<1%
(3)催化剂
① 碱性催化剂 氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铵等都可以做合成酚醛树脂的催化剂生成液体酚醛树脂。
磨料磨具行业用的液体酚醛树脂通常是用氢氧化铵作催化剂,因氢氧化铵属于弱碱性。对不耐碱地酚醛树脂影响不大。残留部分在硬化加热时大部分挥发掉了,所以用氢氧化铵作催化剂的酚醛树脂具有较高的强度,耐水性较好。氢氧化钡也是较好的催化剂;而氢氧化钠是一种强碱,残留在磨具的结合剂中对磨具有破坏作用,因此在磨具制造中很少使用氢氧化钠作催化剂的酚醛树脂。
苯酚与甲醛生成树脂的反应速度随催化剂的用量增多而加快,但是反应太快则不易控制,通常氢氧化铵的水溶液用量为苯酚的3-6%。
作为催化剂的氢氧化铵含量不小于17%,比重为0.88-0.92 g/cm3。
②酸性催化剂 生产粉状的酚醛树脂通常使用盐酸作催化剂。盐酸是氯化氢的水溶液。工业盐酸的氯化氢含量为25-40%,比重为1.12-1.20。用量以苯酚为100%计,盐酸加入量,以纯HCl计为0.1-0.3%。残留在树脂中的盐酸在硬化加热过程中几乎全部挥发掉,对树脂性能没有明显影响。
⑩ 酚醛树脂的合成方程式
酚醛树脂的合成方程式:nHCHO+nR-OH=-(-R-CH2-)n-OH。R为苯,生成的高聚物CH2和OH是邻位,另一条键与CH2分别在OH两边的C上,酚醛树脂是1907年世界上第一个合成的高分子材料。
酚醛树脂为黄色、透明、无定形块状物质,因含有游离酚而呈微红色,实体的比重平均1.7左右,易溶于醇,不溶于水,对水、弱酸、弱碱溶液稳定。由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂。因选用催化剂的不同,可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。