静态树脂吸附实验

1. 静态解吸率是什么

基本概念---
静态吸附：定量的吸附剂和定量的溶液经过长时间的充分接触而达到平衡。

动态吸附：把一定重量的吸附剂填充于吸附柱中，令浓度一定的溶液在恒温下以恒速流过，从而测得透过吸附容量和平衡吸附容量。

例：大孔树脂纯化精制工艺研究结果：从静态吸附和静态解吸实验中优选出D_(101B)型大孔吸附树脂作为上柱树脂(静态饱和吸附量为116.2±1.9mg．g(-1)干树脂，静态解吸率为93.1±0.21％)。

2. 树脂经预处理后需要称重，但是树脂含有大量的水分，用什么方法可以称重

105摄氏度下，放烘箱里面烘一个小时，然后取出，置于干燥器中，等温度降至室温，称重，再将样品放入烘箱中105摄氏度下烘一小时，重复上述操作，直到质量不发生变化为止。

3. 大孔吸附树脂

静态吸附来就是把需要吸附处理自的溶液与一定量的树脂加入到碘量瓶中，然后放到恒温振荡器中震荡，再控制一定的时间。需要测吸附前后溶液中你想要测的物质的浓度；
动态吸附就是把树脂置于吸附柱中，让待处理的溶液从上部流入，下部流出，并隔一定时间取流出水样测物质的浓度，这样就可以测出树脂吸附的动态曲线，以时间为横坐标，流出水样的浓度为纵坐标。

4. 等电亮氨酸ph

摘要：采用天然高分子絮凝剂壳聚糖对L-异亮氨酸发酵液进行预处理，在发酵液pH=2，壳聚糖用量30mg／L的条件下可取得较好的絮凝效果．并通过静态吸附实验，考察了pH和L-异亮氨酸浓度对平衡吸附量的影响．最后确定了732离子交换树脂提取L-异亮氨酸的最佳工艺条件： 上柱发酵液pH=2，上样速度0.6BV／h，洗脱液为0.5mol/L的NH4Cl．流出液经脱色、浓缩结晶后得L-异亮氨酸成品，总提取率为55％．
关键词：L-异亮氨酸；离子交换；提取；工艺条件
1前言
早在1936年，Rose等人根据动物营养试验结果证实，L-异亮氨酸为人和动物体营养必需氨基酸之一。它可作为强化剂添加于食品中，可用于配制一般营养复合氨基酸输液和治疗型特种氨基酸输液，其用量逐年增长IJl。目前，L-异亮氨酸主要是通过发酵法来生产，在L-异亮氨酸的发酵液中，除主要产物外还有其他氨基酸如丙氨酸、缬氨酸，因L-异亮氨酸跟这两种氨基酸均为中性氨基酸，它们的结构相似，等电点也接近，导致L-异亮氨酸分离非常困难。目前中性氨基酸的工业化分离方法国内外报道都不多，为了提高总提取率，作者采用离子交换法对L-异亮氨酸的分离提取进行了研究。
2实验部分
2．1 材料和仪器
001 X7(732)离子交换树脂，中国医药(集团)上海化学试剂公司。离子交换柱(φ20×500mm)，无锡仪器厂。L-异亮氨酸发酵液，江南大学生物工程学院氨基酸研究室提供。回转式恒温调速摇瓶柜HYG-II型，上海欣蕊自动化设备有限公司。PHs-3C型精密pH计，上海雷磁仪器厂。72 分光光度计，上海第三分析仪器厂。
2．2 发酵液预处理
在发酵液中加入草酸并加热至80℃，保温3min，离心除去部分菌体和碳酸钙，上清液用絮凝剂处理，过滤，根据物质颜色与吸收光颜色的互补关系，实验中采用650nm的入射波长，测定其透光率。
2-3 树脂的预处理
阳离子交换树脂依次用20％NaCl、2mol／LNaOH、2mol／L HCl浸泡洗涤，最后浸泡于去离子水中备用。
2．4 分析方法
L-异亮氨酸和L-丙氨酸含量的测定采用纸色谱定量分析法。即将待测液点样于新华3号层析纸上，电吹风加热赶氨，经展开剂(正丁醇：冰醋酸：水=4：l：1)展开后，用1.0％茚三酮丙酮溶液显色，剪下斑点加5ml 75％乙醇：0.2％ CuSO4.5H20=39：l的溶液洗脱，显色液在分光光度计的570nm波长下测吸光值，然后从标准曲线上查出氨基酸的含量。
2．5 静态吸附量和选择性系数的测定
准确量取经过预处理的lOml离子交换树脂和100ml一定浓度不同pH值的L-异亮氨酸发酵液，置于500ml的锥形瓶中。25"C下恒温振荡，直至平衡为止，测定平衡后发酵液中L－亮氨酸和L－丙氨酸的浓度，按(1)、(2)式计算树脂的吸附量Q及选择性系数KAB。Q=(Co-C‘)V／131.16W (1)式中，Co为起始发酵液中L-异亮氨酸的浓度(g／L)：C‘为平衡后发酵液中L-异亮氨酸的浓度(g／L),V为发酵液体积(L)； 为湿树脂体积(L)：l31.16为L-异亮氨酸分子量；Q为树脂交换容量(mol／L)。
2．6 动态吸附实验
将一定量的离子交换树脂装入玻璃交换柱中，通入已经预处理过的L-异亮氨酸发酵液，直至穿透液与茚三酮反应呈阳性为止，水洗后，用洗脱剂洗脱，分部收集流出液，确定最佳洗脱条件。
3结果和讨论
3．1 发酵液预处理工艺的确定
发酵液是含有大量菌体等固形物组成复杂的带有负电荷的胶体分散体系，同时具有亲水性和憎水性的胶体特性。如果采用带菌体的发酵液直接上柱，不仅给操作带来困难，而且影响产品的质量和收率，因此采用絮凝沉降的办法对发酵液进行预处理。壳聚糖是天然聚合物，具有无毒，易被动物消化吸收，对提高家禽的产蛋率和瘦肉率很有好处，用壳聚糖絮凝得到的菌体蛋白是很好的饲料添加剂。故本文采用壳聚糖为絮凝剂。以其处理后发酵液的透光率为考察指标，结果发现溶液pH和壳聚糖用量是影响絮凝效果的重要因素。
3．1．1 pH对絮凝效果的影响
溶液pH对絮凝作用的影响有两方面：一是影响菌体细胞表面带电情况：二是影响絮凝剂的电离程度和絮凝剂分子链伸展程度。发酵液pH对絮凝效果的影响可以看出pH为2时，絮凝效果最好。这是因为壳聚糖作为一线性含氨基的高分子氨基在酸性介质中质子化，表现出阳离子絮凝剂的性质。pH 值降低，壳聚糖阳离子絮凝剂的性质更加明显，然而当溶液的pH值太低时，会使壳聚糖溶解，反而影响絮凝的效果，另外pH值还会影响壳聚糖的架桥能力，因此pH值太高或太低对絮凝都不利，应该把发酵液控制在合适的pH值。
3．1．2 壳聚糖用量对絮凝效果的影响
壳聚糖用量对絮凝效果的影响可以看出在一定的pH值下，絮凝效果随絮凝剂用量的增加而增加，达到峰值后，又随絮凝剂用量的增加而降低，这与架桥絮凝机理一致 l： 当高分子絮凝剂覆盖微粒表面的部分接近50％时，其絮凝作用最佳； 当絮凝剂过量时，微粒表面全部被覆盖，已没有空余表面吸附起架桥作用的其他絮凝剂，又由于覆盖的絮凝剂带有许多亲水官能团，故反而起分散作用，这时悬浮液又变为稳定的分散体系， 因此絮凝剂过量反而使絮凝效果下降。
3．2 pH值对树脂交换容量和选择性系数的影响
发酵液pH是影响交换平衡关系的一个重要因素。通过静态实验，测定了不同pH下的离子交换容量可以看出pH为2时，树脂的交换容量最大，为0.882mol／L。在pH 由6降至2的过程中L-异亮氨酸以阳离子形式存在，使阳离子交换树脂的吸附量增加，但当pH继续降低时，溶液中[H+]增加，与L-异亮氨酸根离子发生竞争吸附，因此导致交换容量降低。
3．3 发酵液中L-异亮氨酸浓度对树脂交换容量的影响
配制不同浓度的L-异亮氨酸溶液，在pH为2的条件下测定树脂的静态交换容量，实验结果可以看出，随溶液中L-异亮氨酸浓度增加，树脂的交换容量增加，但在浓度大于0.16mol／L以后增加L-异亮氨酸浓度对交换容量的提高影响不大。
3．4 固定床操作工艺
上柱：经预处理后的发酵液调酸至pH为2上柱。另外固定床操作的一个重要参数是固液两相的接触时间，可以用BV／h表示，即每小时流经柱子的上样液为床体积BV（Bed Volume）的倍数。为了进行有效的交换，离子交换过程中必须使固液两相有充分的接触时间，如果液相流速增加，固液接触时间缩短，树脂与上样液来不及交换，就会导致交换区拉长，很快发生渗漏现象。通过实验上柱流速采用0.6BV/h。
水洗： 上柱后， 用适量的水洗。一般为上柱发酵液体积的l～2倍，水洗流速为1.0BV／h。
洗脱：本实验以O.1mol／L，0.2mol／L，O.5mol／L，lmol／L的氨水和0.2mol／L，O.5mol／L，O.8mol／L，1mol／L的NH4Cl作为洗脱剂进行洗脱。结果发现以氨水洗脱时，L-异亮氨酸与L-丙氨酸重叠较多，而以O.5mol／L的NH4Cl作为洗脱剂时，分离效果较好。
3．5 洗脱液的脱色与精制
本实验采用粉末状活性炭脱色。活性炭脱色是利用优先选择吸附有机大分子色素的特性，将色素分子强烈吸附于活性炭颗粒表面，随活性炭的分离而被除去。据文献报道，在偏酸性条件下活性炭脱色效果显著。因此本实验选定pH为4.5。并且通过多次实验，发现当活性炭用量为l％、温度为8O℃脱色lh，能达到较理想的脱色效果。
脱色液经旋转蒸发仪浓缩，加入乙醇结晶，于4℃静置过夜，过滤晶体，真空干燥12h，即得成品。成品总提取率为55％，高氯酸滴定法测得其纯度达98.8％ 。
4结 论
1．壳聚糖对L-异亮氨酸发酵液中的菌体具有良好的絮凝作用。溶液pH和壳聚糖用量是影响絮凝效果的重要因素。pH为2，壳聚糖用量为30mg／L时可获得良好的絮凝效果。
2．pH 2时最有利于732树脂吸附L-异亮氨酸。增加溶液中L-异亮氨酸浓度有利于增加树脂吸附量，但当L-异亮氨酸浓度大于O.16mol／L时，这种影响不明显。
3．L．异亮氨酸经732 树脂吸附，0.5mol／L NH4Cl洗脱后浓缩结晶得成品，成品总提取收率为55％。

5. 大孔吸附树脂静态吸附的方法

湿法上来柱是要求使用树脂源前，要用去离子水将树脂充分浸泡膨胀后再上柱，否则一是影响正常使用，二是膨胀后可能会将柱子毁坏。
静态吸附就是在介质不流动的情况下测试的树脂吸附性；动态是要将介质过柱流动的状态下测吸附性能。

6. 过大孔吸附树脂AB-8柱时，树脂整体漂浮起来了，是什么原因

AB-8大孔吸附树脂 预处理方法1.用无水乙醇1~2BV 过柱，水洗至无醇味即可 方法2. 4%HCl过柱，水内洗至中容性，4%NaOH过柱，水洗至中性，待用 若对产品纯度要求不高，可用方法2即可，若树脂孔道内未完全洗净的致孔剂对所吸附组分有影响，建议用醇预处理。静态吸附就是把需要吸附处理的溶液与一定量的树脂加入到碘量瓶中，然后放到恒温振荡器中震荡，再控制一定的时间。需要测吸附前后溶液中你想要测的物质的浓度； 动态吸附就是把树脂置于吸附柱中，让待处理的溶液从上部流入，下部流出

7. 大孔树脂静态吸附和动态吸附的区别

静态吸附是为了考察最佳大孔树脂、最佳洗脱剂及浓度以及PH等对样品吸附的影响，这内些用静态吸附我想容应该是为了节约大孔树脂用量吧...而动态吸附包括泄露曲线和洗脱曲线的考察，前者是为了确定最大上液体积，后者是为了确定洗脱液用量，但是动态吸附试验必须在静态基础上才能完成.....

8. 吸附树脂量对实验结果有何影响

吸附树脂量对实验结果影响：

水极易溶解盐类，即使阴阳离子经由静电的交互作用，很强的结合在一起，在水中也很容易电解。这是因为，水分子可以和离子结合产生“水合离子”。

离子的半径很小，电荷大的离子会与水分子强力的交互作用，由水分子在离子的周围紧密排列。这时候，阳离子会与带负极矩的氧原子相互作用，而阴离子则形成相反的结构。

性质分析

1个水分子(H2O)是由1个氧原子和2个氢原子弯曲键结而成。由于正、负电荷的中心不一致，因此属于极性分子。当2个水分子同时存在时，二者会由静电交互作用与氢键结合，互相吸引并保持一定的距离。

水分子可以同时与4个水分子结合，形成晶体般的整齐结构。水分子聚合体中，由于氢键键结的网状结构会部分断裂，而形成逐次移动变化的状态，因此水在整体上呈现液态，而此结构变化每秒可达1012次。

9. 吸附试验中如果吸附质相同浓度，不同流速,吸附分子数量一样吗

摘要 看吸附的状态。

10. 如何做树脂吸附试验包括树脂如何预处理，装柱，吸附，再生等操作步骤和注意事项

吸附树脂装柱：湿法装柱，先于吸附柱中加入一定量的纯水，然后加入树脂，也可水与专树脂同属时加入柱内，这样可以防止气泡产生
吸附树脂柱预处理：可用2倍体积1mol/l的碱液过柱，水洗至中性，后再用2倍体积1mol/l酸液过柱，水洗至中性（根据所要吸附物料的PH值大小，选择酸碱加入的顺序）。也可使用甲醇、乙醇有机溶液洗剂（效果更好）
树脂再生：根据吸附的物料性质，若吸附碱性物质，则选择酸解析，若吸附酸性物质，则选择碱解析（酸碱加热解析效果更好），若酸碱都不易解析，可选择醇溶液解析

树脂运行过程中，要注意保证树脂层上必须有液体存在，防止液体流干，出现干柱，产生偏流现象，影响吸附效果；选择合适的再生剂，否则树脂性能下降很快；吸附过程要注意流速，不可过快

暂时想到这么多，有问题可以随时找我