⑴ 如何检测树脂中游离甲醛含量
http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf
http://cache..com/c?word=%BC%EC%B2%E2%3B%CA%F7%D6%AC%3B%D6%D0%3B%D3%CE%C0%EB%3B%BC%D7%C8%A9&url=http%3A//210%2E38%2E208%2E136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11%5F3sygj/110339%2Epdf&b=0&a=45&user=
第22卷总第42期 西北民族学院学报(自然科学版)V o l. 22,N o. 4
2 001年12月 Journa lofNorthwestM inor it iesUn ivers ity(N a tu ra lScience)D ec. , 2001
氧化淀粉胶液中游离甲醛含量的测定
王彦斌
(西北民族学院化学系,甘肃兰州730030)
[摘 要]游离甲醛含量的测定方法很多,通过对比现有不同产品体系中游离甲醛的测定方法,提出了氧
化淀粉胶液中游离甲醛的测定方法,为淀粉类材料及液体制剂中的游离甲醛的测定提供了依据1
[关键词]氧化淀粉;游离甲醛;测定方法
[中图分类号]O623. 51; [TQ610. 9 ] [文献标识码]A [文章编号] 100922102(2001)0420005203
内墙涂料与人们生活息息相关,为此国家环保局在实施环境标志计划中严格限制了水溶
性涂料甲醛的含量,明确规定甲醛及其甲醛多聚物含量小于5. 0×10- 4,并制定了相应的检测
方法HJB Z4—19991氧化淀粉胶液不论作为内墙涂料的基料,还是作为包装粘合剂,都关系着
人们的身体健康1在制备过程中为进一步改进其耐水性,扩展应用范围,采取了用甲醛使淀粉
基上羟基缩合的方法,降低胶液的水溶性,提高耐水性,然后用尿素反应游离的甲醛1同时为
了终止氧化反应,还向胶液中加入过量的还原剂亚硫酸钠1亚硫酸钠除了和氧化剂作用外,还
和游离的甲醛发生加成反应,生成甲醛合亚硫酸钠,使胶液中游离的甲醛大大降低1为了准
确,简单,快捷地测试胶液中游离甲醛的含量,本文通过现有几种游离甲醛测定方法的对比,提
出参照GB5544—85标准测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量较为合理1
1 相关测定方法的比较
111 HJB24—1999[ 1 ]
在室温条件下用过量的亚硫酸氢钠与甲醛反应,生成羟甲基磺酸钠,剩余的亚硫酸氢钠用
碘滴定1本标准实用于水溶性涂料中游离甲醛的测定1反应原理是:
N aH SO3+HCHO→HO CH2SO3N a
2N aH SO3+ 2I2+ 2H2O→N a2SO4+H2SO4+ 4H I
112 A STM标准—D1979—91[ 2 ]
在0℃,pH= 9. 4的条件下用过量的亚硫酸钠和甲醛反应,生成羟甲基磺酸钠,再用碘滴
定剩余的亚硫酸钠,用碳酸钠滴定羟甲基磺酸钠,生成的产物亚硫酸钠最后用碘来滴定1该
[收稿日期] 2001- 09- 11
[作者简介]王彦斌(1967—),男,甘肃会宁人,西北民族学院化学系讲师,主要从事精细化工产品的合成
及应用研究1
—5—
标准适用与水溶性或非水溶性体系中游离甲醛的测定1反应原理如下:
CH2O+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N a2SO3+I2+H2O→N a2SO4+ 2H I
HO CH2SO3N a+N a2CO3→CH2O+N a2SO3+N aCO3
N a2SO3+I2+H2O→N aSO4+ 2H I
113 GB5544—85[ 3 ]
该方法是用百里酚酞为指示剂,在pH= 9. 3～10. 5范围内用过量的亚硫酸钠和甲醛反应
后,采用盐酸溶液快速滴定的方法1该标准适用于以甲醛或多聚甲醛为原料合成的各类树脂
整理剂中游离甲醛的测定,反应原理为:
HCHO+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N aO H+HC l→N aC l+H2O
以上三种方法单从测定方法的科学性来讲A STM标准D1979—91较为科学1它的反应
温度是0℃,pH值控制在9. 4,这样可避免聚合物中残存的不饱和单体和N a2SO3的反应1也
在一定程度上减少了引发剂和N a2SO3的反应;另外,反滴定中氧化剂是I2,具有挥发性,一般
要求用I2进行分析滴定时温度要低于25℃,因此0℃有利于减少实验误差1pH值范围的限
制对实验的准确创造了更高的条件1
HJB24—1999标准既没有低温度的条件和pH的限制,滴定氧化剂I2,因此该方法测定结
果有较大的误差1GB5544—85标准尽管没有低温要求,但有pH的限制,采取的是酸碱滴定,
滴定过程中涉及的试剂较稳定,无需低温操作,值得一提的是以上方法都是以单体聚合形成的
树脂或树脂液以及树脂配成的混合体系为测定对象1而氧化淀粉胶液的特点是:①氧化淀粉
的母体是淀粉,淀粉遇I2变蓝色,这给滴定带来不便;②氧化淀粉胶液体系中不含未反应的单
体,无须考虑单体在室温下和N a2SO3反应;③氧化淀粉胶液制备时双氧水作氧化剂,反应完
后多用过量的N a2SO3还原过量的氧化剂1因此体系中有过量的亚硫酸钠1
因此采用HJB Z4—1999和A STM标准D1979—91来测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量
影响因素较多,误差较大,而GB5544—85兼顾了以上两种方法的优点,又符合氧化淀粉体系
的特点,而且简单方便1
2 氧化淀粉胶液中甲醛含量的测定
211 测定方法
参照GB5544—85的测定手续,取样时称取10g左右的胶液,不需要加水稀释直接进行
测定1
212 结果计算
游离甲醛% = 100×(V1-V0)N×0. 03 W1式中:V1试样消耗盐酸标准溶液毫升数;
V0空白消耗盐酸标准溶液毫升数;N盐酸标准溶液的浓度;W氧化淀粉胶液试
样的质量; 0. 03每毫克当量甲醛的克数1
213 测定结果
依照以上的测定手续测试反应在不同阶段游离甲醛的含量,测试结果见表11
—6—
表1 反应在不同阶段时体系中游离甲醛的含量
序号未加尿素时的含量加尿素后的含量加亚硫酸钠后的含量
10. 240. 029～0
20. 210. 026～0
30. 230. 027～0
平均值0. 230. 028～0
由此可以看出,该工艺[ 4 ]制备的氧化淀粉胶液中游离甲醛含量接近于0,是一种安全的产
品1
参考文献:
[ 1 ]HJB Z4—19991
[ 2 ]A STM,D1979—911
[ 3 ]GB5544—851
[ 4 ]王彦斌,苏琼1玉米淀粉的催化氧化[J]1西北民族学院学报, 2000, 21(3): 21- 221
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(Chem ist ryD ep a r tm e rn to fN o r thw e stM ino r it ie sU n ive r sty,L anzho uGan su730030,Ch ina)
[Abstract]T herea rem anym ethod sofdeterm ina t ingfreefo rm adehydecon ten t.Inth is
p ap er,determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tintheg lueofox idedsta rchisp rovidedby
com p a ringthem ethod sofd ifferen tp roct s.T h isw illg ivethetheo ret ica lfounda t ionfo r
determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tinsta rch'sm a teria landliqu idp roct s.
[Keywords]ox idedsta rch;freefo rm a ldehyde;determ ina t ion
—7—
⑵ 强酸性阳离子交换树脂质量怎么检查
强酸性阳离子交换树脂质量怎么检查
1.树脂的颗粒尺寸与树脂的反应速度息息相关，树脂的颗粒越大，反应速度就越慢一些，颗粒越小，树脂的反应速度越快，但是颗粒越小，溶液通过时的阻力就比较大，所以一般树脂的颗粒在0.4-0.6mm左右。
2.树脂的密度与树脂的交联度相关，一般情况下，树脂的密度越高，交联度就越高，强酸性或强碱性的树脂要比弱酸性或弱碱性树脂的密度高一些。
3. 树脂在合成的过程中，可能会加入聚合度较低的物质，在使用树脂时可能会发生溶解，我们在采购树脂时也要考虑到树脂溶解性能不能符合自己的要求。
4.在选择树脂时，树脂的耐用性是非常重要的，树脂在运输、储存以及使用时，可能会出现一些摩擦，长期使用之后，可能会出现树脂破损的情况。
5.树脂中会含有一定的水分，不同型号的树脂含水量也有所不同，树脂在使用时，随着各种因素对树脂的损害，其含水量也会发生变化。
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⑶ 请问树脂的羟值和酸值，水份怎么检测
1 术语
羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。
2 方法原理
本方法是以对甲苯横酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的
乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求得。
不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。
3 试剂
3.1 乙酸化溶液：将14g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙
酸酐，保存在干燥器中。
注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。
3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比)
3.3 混合指示剂：将3体积01%百里酚蓝乙醇溶液与1体积01%甲酚红乙醇溶液混合。
3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。
3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液：05～06N[1)]。按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行。
以上所用化学试剂均为分析纯。
4 仪器和设备
4.1 碘瓶：250ml。
4.2 滴定管：50ml。
4.3 移液管：10ml。
4.4 磁力搅拌器。
4.5 恒温水浴：控制在50±1℃。
4.6 分析天平：感量0001g.
4.7 电位滴定仪。
____________________
采用说明：
(1)ISO 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为05N。
5 试验步骤
5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步
试验)。放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌，使
试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)。
5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。也可以在保持结果不变的情况下，适当减少时间。
5.3 取出碘瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml吡啶/水混合液，搅拌5min。
5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。
当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标 准溶
液的毫升数V1[3)]。
如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。
5.5 在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。
6 试验结果
6.1 每次试验的羟值HV按下式计算：
(V2-V1)N×56.1
Hv=——————— +Av
G
式中： Hv——不饱和聚酯树脂的羟值，mgKOH/g;
V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;
V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;
N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；
G——试样质量，g;
Av——试样的酸值，mgKOH/g;
(V2-V1)——可以是正值或负值。
6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。
7 试验报告
试验报告应包括以下内容：
a. 试验名称、牌号、批号；
b. 试样来源、送样日期；
c. 测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项；
d. 测试结果。
e. 测试人员、测试日期。
采用说明
1)ISO 2554-1974中，称取含5mg当量羟基的试样
2)ISO 2554-1974中，正丁醇/甲苯60ml。
3)ISO 2554-1974中，用于结果计算V1值是使溶液变蓝的那一滴以前的氢氧化钾溶液的体积。
附加说明：
本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维地强塑料标准化技术委员会归口。
本标准由北京玻璃钢研究所负责起草。
树脂水分测定仪是一种新型快速的水分检测仪器。环状的卤素灯确保样品得到均匀加热，操作简便、测量准确。水分测定仪在测量样品重量的同时，仪器采用环形管卤素加热方式，快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，树脂水分测定仪最终测定的水分含量值被锁定显示。
⑷ 结晶水化合物怎么测定水分（游离水、结合水）
我想了会 你可以这样试以下 在150度以上 650度以下 （在650度时候，会变成氧化铜） 测定一下水分m1，然后把硫酸铜中的硫酸根或铜的物质的量，通过实验得出来，然后再算五个结晶水质量m2. 这样应该能得出结果
⑸ 自硬呋喃树脂的检测方法（包括：水分、游离甲醛、含氮量、密度粘度等）能提供中外文献 我会追加金币的
能把呋喃树脂中水分测定的方法发我吗
谢了~~~
⑹ 阳离子交换树脂包装里面有液体怎么回事
一般来说，离子交换树脂的出厂包装只允许带有游离水含量，也即：离子交换树脂回网孔内答部残留活性水，这部分水是必须的，否则树脂失去水分，官能团就没有了活性，也就没有了交换功能。但是实际包装时，由于包装设备不同，底部的那些树脂在包装时肯定比顶部的树脂含水量会略高一些，但不至于会出现你说的“液体”状。我理解的液体状，应该是树脂装在包装袋内，你用手去揉，包装袋内的树脂应该会晃动。如果是这样的话，那你购买的产品极有可能被人为的加水了。目前国内有一些商家的确在这样做，尤其是一些回收旧树脂的商贩，采用这种招数较为普遍。
判断离子交换树脂游离水是否招标的简单办法：将树脂袋竖立置放10分钟，然后在包装袋底部用道具捅一个窟窿，如果流出的水成线性，则视为游离水含量超标，如果滴答出一些水分则视为正常。
⑺ 离子交换树脂测氯含量，湿树脂放烘箱多少度多长时间烘干进行实验
你的问题是不是没有说清楚啊，离子交换树脂测氯含量一般是指对阴离子交换树脂检测，但阴树脂检测一般为OH型态下测交换容量，没有测氯含量啊，后面又说烘箱烘干？你是不是说测阴树脂的含水量啊，希望你能说清楚点，要不就是我不懂，那不好意思了。下面给你一个检测阴树脂含水量的标准方法：
原理
将吸收了平衡水量的氢氧型阴离子交换树脂样品，用离心法除去外部水分后，称取一定量的样品，用盐酸溶液彻底转型，再用无水乙醇洗去多余的酸，在105℃下烘干，测定干基质量，减去转型的增量，求得氢氧型样品干基质量，即求得湿、干样品的质量差，由此计算含水量。
5 试剂
5.1 无水乙醇：分析纯。
5.2 纯水：电导率小于3μs/cm（25℃）。
5.3 盐酸溶液：C（HCl）= 1 mol/L，量取90mL化学纯盐酸，注入1 000 mL纯水中。
5.4 硝酸银溶液（50 g/L）：称取5g分析纯硝酸银，溶于95mL纯水中。
5.5 高温润滑脂：滴点不小于200℃。
6 仪器
6.1 含水量测定器：标准磨口BM 19/26， 1号微孔砂芯
6.2 分液漏斗：标准磨口BM 19/26，250mL
6.3 有机玻璃或玻璃离心过滤管
6.4 烘箱：最高温度200℃，控温精度±2℃。
6.5 架盘天平：感量1 g，最大称量1 000 g。
6.6 电动离心机：转速 0 ~ 4000
r/min（可调），50mL离心管4支，型号80-A或LD-5A。
6.7 秒表：分度0.02 s。
6.8 干燥器：ф250mm，内放硅胶干燥剂。
6.9 称量瓶：ф40mm×20mm，ф70mm×35mm。
6.10 分析天平：感量0.1 mg，最大称量200 g。
7 试样准备
7.1 取样
按GB/T 5475进行。
7.2 预处理
按GB/T 5476进行。
7.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备
按GB/T 5760进行。
8 操作步骤
8.1 将按GB/T 5760
处理的氢氧型阴离子交换树脂样品5 mL~15 mL 装入离心过滤管内，在样品层上盖一层滤纸，并在滤纸上滴一滴纯水，在另一对称管内装入某一样品或水，然后放在架盘天平两边称量，用电导率（25℃）小于3μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。
8.2 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内，在2 000 r /
min± 200 r / min（80-A型）或2 500 r /
min± 200 r / min（LD-5A型）下离心5min，用秒表计时。
8.3 取出离心过滤管，弃去上层滤纸，将样品倒入称量瓶内，盖严。在取出离心过滤管时，应防止分离出来的游离水重新进入树脂层中。
8.4 将含水量测定器洗净，在旋塞上涂上高温润滑脂，开启旋塞，取下塞子，一起放入烘箱，在105℃±3℃下烘至恒重。盖上塞子，关闭旋塞，置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称重，准至0.1mg；记为m1。
8.5 用增量法在含水量测定器内加入1g 左右已除去外部水分的氢氧型阴离子交换树脂样品，在分析天平上称量，准至0.1mg；记为m2。
8.6 同时称出样品，按GB/T 5760测定湿态氢氧型阴离子交换树脂样品的最大再生容量及湿态强型基团最大再生容量。
8.7 在已称入树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水，除去树脂层中气泡，在分液漏斗中加入250mL 1
mol/L盐酸溶液，以5 mL/min ~ 8 mL/min的流量流过树脂层。
8.8 通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂，流量为3 mL/min
~ 5 mL/min，当流出液用硝酸银溶液（50 g/L）检查无氯离子时，洗涤结束，抽出剩余的乙醇。
8.9 打开含水量测定器塞子，开启下部旋塞，连塞子一起放入烘箱中，在105℃±2℃下烘3h。
8.10 在烘箱中盖上塞子，关闭下部旋塞，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称重，准至0.1mg；记为m3。
9 结果表示
9.1 氢氧型阴离子交换树脂含水量x（%）按下式计算：
m3 – m1 E2
x =｛1 -［——— — （36.5 — ×18）×E1×10-3］｝×100 m2 – m1 E1
式中：x——氢氧型阴离子交换树脂含水量，%；
m1——空的含水量测定器的质量，g；
m2——烘前含水量测定器和样品的质量，g；
m3——烘后含水量测定器和样品的质量，g；
E1——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大再生容量，mmol/g；
E2——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大强型基团再生容量，mmol/g。
⑻ 氢氧型离子交换树脂含水量测定过程注意事项有哪些
1 原理
将吸收了平衡水量的离子交换树脂样品，用离心法除去颗粒外部的水分后，称取一定量的样品，用烘干法除去内部水分，由质量的减少计算树脂的含水量。
2 仪器和设备
2.1玻璃离心过滤器：如下图。
2.2电动离心沉淀机：0~4000r/min（可调）；
50mL离心管4支。
2.3烘箱：最高温度200℃，温度波动±2℃。
2.4架盘天平：感量0.1g，最大称量100g。
2.5干燥器：ф250mm，内放硅胶干燥剂。
2.6称量瓶：ф50mm×30mm。
2.7秒表：分度0.02 s。
2.8分析天平：感量0.1mg。
3 试验步骤
3.1取样按GB/T 5475—1985《离子交换树脂取样方法》进行。
3.2试样的预处理按GB/T 5476—1996《离子交换树脂预处理方法》进行。需要将树脂转为某一型态时，可将相应的电解质溶液通过上述预处理后的样品。
3.3将预处理好的树脂样品5~15mL装入离心过滤管内，在另一对称管内装入某一样品或水，然后放在架盘天平两边称量，用电导率（25℃）小于2μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。
3.4将离心过滤管放至电动离心沉淀机内，在2000±200 r/min下离心5 min，用秒表计时。
3.5取出离心过滤管，将样品倒入称量瓶内，盖严。
注：取出离心过滤管时，应防止分离出来的游离水重新进到树脂层中。
3.6 在已恒重的两个称量瓶中分别称入上述树脂样品0.9g~1.3g，准确至1mg。
3.7将称量瓶敞盖放入烘箱中，在105℃±3℃下烘2 h。
3.8在烘箱中，将称量瓶盖严，取出置于干燥器内，冷却至室温（约20min~30min），在分析天平上称量。
4 允许差
同一实验室内允许差为0.29 %；
不同实验室间允许差为1.09 %。
⑼ 如何测定氨基树脂中游离甲醛含量
我用的方法是：
称取5克左右 (准确至0.0002克)试样放在250毫升碘量瓶中，用蒸馏水稀释至50毫升左右，加入5滴百里酚酞指示剂，当树脂液pH<9.3或PH> 10.5时，可分别用0.5N氢氧化钠溶液或盐酸调至极微蓝色。加人1. OM亚硫酸钠溶液50毫升后，立即以0.5N盐酸从蓝色快速滴定至极微蓝色为终点。记录用量V1，以同样方法进行空白试验，记录用量Vo。平行测定三次，绝对误差不大于0.04%,取其平均值。
游离甲醛百分含量按下式计算:
游离甲醛%=[（V1-Vo）N *0.03003]/m*100
式中:v1，— 试样消耗盐酸标准溶液毫升数;
Vo- 空白消耗盐酸标准溶液毫升数
N— 盐酸标准溶液的浓度.
m— 树脂整理剂试样的质量，克。
0.03003— 每毫克当量甲醛的克数。
可是今天一个样品的现象很奇怪，加人1. OM亚硫酸钠溶液50毫升后蓝色消失了，变白色浑浊？？？
⑽ 测定强酸阳离子树脂的交换容量为何用强碱NaOH测定
市售阳离子交换树脂结构为R-Na
使用时需要处理会变为R-H
容量测定时用NaSo4
树脂变为R-Na
所消耗掉NaSo4的物质的量就是单位质量/体积阳离子交换树脂结构为R-Na交换量
收集经过树脂柱的NaSo4，用已知浓度NaOH滴定就知道被交换掉的NaSo4物质的量了。