酚醛树脂胶化时间测定仪器

1. 酚醛树脂的生产工艺是什么呢

生产方法: 常用的原料为苯酚、间苯二酚、间甲酚、二甲酚、对叔丁基或对苯基酚和甲醛、糠醛等。生产过程包括缩聚和脱水两步。按配方将原料投入反应器并混合均匀，加入催化剂，搅拌，加热至55～65℃，反应放热使物料自动升温至沸腾。此后，继续加热保持微沸腾（96～98℃）至终点，经减压脱水后即可出料。近年来，开发成功连续缩聚生产酚醛树脂新工艺。影响树脂合成和性能的主要因素为酚与醛的化学结构、摩尔比和反应介质的pH。酚与醛的摩尔比大于或等于1时,初始产物为一羟甲基酚,缩聚时生成线型树脂;小于1时，生成多羟甲基酚衍生物,形成的缩聚树脂可交联固化。反应介质的pH小于7时,生成的羟甲基酚很不稳定，易缩聚成线型树脂；大于7时,缩聚缓慢，有利于多羟甲基酚衍生物的生成。生产热塑性酚醛树脂常用盐酸、磷酸、草酸作催化剂(见酸碱催化剂)使介质pH为0.5～1.5。为避免剧烈沸腾,催化剂可分次加入。沸腾反应时间一般为3～6h。脱水可在常压或减压下进行，最终脱水温度为140～160℃。树脂分子量为500～900。生产热固性酚醛树脂可用氢氧化钠、氢氧化钡、氨水和氧化锌作催化剂，沸腾反应时间1～3h，脱水温度一般不超过90℃，树脂分子量为500～1000。强碱催化剂有利于增大树脂的羟甲基含量与水的相溶性。氨催化剂能直接参加树脂化反应，相同配方制得的树脂分子量较高，水溶性差。氧化锌催化剂能制得贮存稳定性好的高邻位结构酚醛树脂。
酚醛树脂也叫电木，又称电木粉

是一种以酚类化合物和醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。
所用酚类主要是苯酚，其他还可用甲酚、shang酚A或几种酚的混合物等；所用醛类化合物主要是甲醛，其他还可用多聚甲醛、糠醛、乙醛或几种醛的混合物。苯酚-甲醛树脂是酚醛树脂中最典型和最重要的一种。

生产酚醛树脂，根据所采用原料反应官能度、酚与醛的摩尔比以及合成反应催化剂，反应物系PH值不同又分为热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂两大产品，热塑酚醛树脂（或称两步法酚醛树脂），为浅色至暗褐色脆性固体，溶于乙醇、丙酮等溶剂中，长期具有可溶可熔性，仅在六亚甲基四胺或聚甲醛等交联剂存在下，才固化(加热时可快速固化)。主要用于制造压塑粉，也用于制造层压塑料、清漆和胶粘剂。热固性酚醛树脂（或称一步法酚醛树脂），可根据需要制成固体、液体和乳液，都可在热或（和）酸作用下不用交联剂即可交联固化。热固性酚醛树脂可用于制造各种层压塑料、压塑粉、层压塑料；制造清漆或绝缘、耐腐蚀涂料；制造日用品、装饰品；制造隔音、隔热材料等。
更具体的步骤可参考 ：http://wenku..com/link?url=S4g9Wn-_jgrBi3rN3-GygdVyFFzrXZaWIcc-75FUlDq

2. 水溶性酚醛树脂胶黏剂的制备方法

①将针状无色苯酚晶体加热到43℃，熔化后将它加入到三口瓶中，搅拌，加入氢氧化内钠水溶液和水，溶容液呈粉红色，并出现少许颗粒，升温至45℃并保温25min;
②加入甲醛总量的80%。溶液呈现棕红色，固体颗粒减少，约3min后，溶液为深棕色透明液体，并于45～50℃保温30min，在80min内由50℃升至87℃，再在25min内由87℃升至95℃，住此温度保温25min;
③在30min内由95℃冷却至82℃，加入剩下的甲醛，溶液少许浑浊随后又马上消失，于82℃保温15min;
④在30min内把温度从82℃升至92℃，溶液在约6min后呈现胶状，颜色为深棕色，于92～96℃之间保温20min后，取样测定黏度为(100～200)×10-5m2/s时，立即通冷却水，温度降至40℃时，出料。产品为深棕色黏稠状液体。

3. 酚醛树脂胶粘剂的作用是什么

以酚类与醛类在一定条件下反应的聚合物为主体材料的胶粘剂。酚类物质主要是苯酚，还包括甲酚、二甲酚、特丁基酚和苯基苯酚等；醛类物质主要是甲醛，有时也包括间苯二酚和糠醛。酚醛树脂的正式名称是苯酚—甲醛树脂，其平均分子量不大。有水溶性、醇溶性、油溶性和乳液等几种。一般呈液态，也有粉状固态的。

酚醛树脂是第一个人工合成的树脂。1872年拜耳（A.von Bayer）发现苯酚与甲醛在酸催化下能生成树脂。1883年迈克尔（A.Michael）报告碱亦可催化得树脂。1907年贝克兰（L.H.Baekeland）获得热压工艺专利，推动了酚醛树脂的应用。1909年酚醛树脂用作木材涂料。1910年酚醛纸质层压板制成。1915年有了酚醛纤维板的专利。此后，酚醛树脂的理论研究和实际应用都得到了很大发展。

反应机理

苯酚与甲醛的反应，由于催化剂的不同和反应体系pH值的高低，反应有下列类型：

强酸催化

甲醛的水溶液是平衡体系，内含甲醛单体和甲醛水化物甲二醇的缩合物。在酸性溶液里，甲二醇第一步生成羟基甲叉阳碳离子，然后与苯酚反应，生成羟甲基酚，这一步反应缓慢。在酸性条件下，生成的羟甲基酚很快与另一个苯酚分子作用，就开始缩合反应，分子链逐步加长为线性树脂，所以强酸催化的苯酚—甲醛反应相当激烈。方程式如下：

4. 松香改性酚醛树脂怎么检测

松香改性酚醛树脂检测标准与方法

一．取样方法：

检测标准：GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样；

二．颜色测定方法：

检测标准：清漆、清油及稀释剂颜色测定法GB/T 1722-1992

三．粘度检测方法：

检测标准：胶黏剂黏度的测定 单圆筒旋转黏度计法GB/T 2794-2013；

四．细度检测方法：

检测标准：色清、清漆和印刷油墨研磨细度测定法GB/T1724-1979（1989）、GB/T6753.1-2007；

五．不挥物含量（固含量）检测方法：

（一）检测标准：色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定GB/T1725-2007；

（二）注意事项：称量约1g,加热温度和时间（105±2℃，2h）。

六．醇酸树脂酸值检测方法：

（一）检测标准：塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和总酸值的测定GBT 6743-2008；

（二）注意事项：按GBT 6743-2008 中方法A的规定进行测试，计算按8.1.2的规定进行。溶解样品用溶剂甲苯:乙醇=1:1或双方商定的其它溶剂。

（三）酸值的检测步骤：

1.仪器
碱式滴定管，250ml锥形瓶，天平。
2.试剂
0.15N氢氧化钾标准溶液，1%酚酞溶液，乙醇和甲苯的混合液（乙醇：甲苯=1:2）。
3.测定方法
称取0.3-0.5g的样品，置于250ml锥形瓶中，加入30-40g混合液，稍微加溶解样品，冷却至常温。以酚酞为指示剂（即加入5-8滴酚酞溶液），用0.15N的KOH标准溶液滴定至淡红色为终点，记下消耗KOH溶剂的体积。
4.计算

酸值=V*C*56.1/M

式中：V----试样消耗KOH溶液的体积，ml

C----KOH溶液的溶度，N

M----试样的质量，g

七．软化点检测方法（环球法）：

松香树脂软化点测定（环球法）标准操作规程

（一）、仪器

（1） SYD-2806F型全自动软化点测定仪一套。

（2） 烧杯:容量约为800ml，直径90mm,高度不低于140mm。

（二）、实验步骤

称取直径约 5mm的松香试样约5g于具柄瓷皿中，慢慢加热在尽可能低得温度下熔融，避免产生气泡和发烟。将熔融的松香立即注入平放的铜板上预热的圆环中，待松香完全凝固，轻轻移去铜板，环内应充满松香，表面稍有凸起，用电熨斗和电热板烫平后，备做检验。如环内松香有凹下或气泡等情况，须重新制作。

将准备好的试样圆环放在环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放入钢球定位器中心，然后将整个环架放入800ml烧杯内。

以上装置完毕后，倾入新煮沸过而冷却至35℃以下的水于烧杯内（如果试样的软化点高于80℃时，传热介质应改用甘油），使环架板的上面至水面保持51mm。放置10min后，开启SYD-2806F型全自动软化点测定仪的电源开关，按“启动试验”键后，使水温升高5±0.5℃/min，并不断的充分搅拌，使温度均匀的上升，当包裹钢球的松香落至金属平板上，该通道温度被仪器自动检测到且温度及时间值被锁定不再变化，此温度即为松香的软化点。

（三）、结果报告

一次熔样的两次平行试验允许相差0.4℃，以算术平均值为结果，并报告至小数点后第一位。

八．松香改性酚醛树脂正庚烷值检测方法：

（一）仪器及试剂

1.仪器
酸式滴定管，50ml烧杯，天平， 水银温度计。
2.试剂
正庚烷（分析纯）

（二）检测正庚烷值

1.溶解树脂

称10g树脂和20g亚麻油，放入50ml烧杯中，用5-10分钟缓慢加热到240℃,溶解树脂, 树脂融化完，降温，待用。
2.测定方法
准确称取2g树脂油样品，置于50ml烧杯中，在25℃恒温下，用正庚烷滴定到树脂油样品浑浊为终点，记下消耗正庚烷的体积。
3.计算
正庚烷值=V2-V1

V2----终点体积，ml．

V1----初始体积，ml．

检测参考标准和检测检验说明：

一、松香改性树脂溶解方法：

称10g树脂和20g亚麻油，放入50ml烧杯中，用10分钟缓慢加热到240℃，溶解树脂，树脂溶化完全，降温，待用。

5. 水溶性酚醛树脂胶的制备 在整个反应过程中,为什么要控制升降温度

你说复的应该是碱性催制化酚醛树脂，这个过程反应体系放热很大，升温速度过快会导致冷却来不及，会导致严重后果。当然这是对生产来说的，如果是小试，冷却效果很好，温度好控制；但小试是要靠近生产工艺的。
美国有一次6000加仑的酚醛反应釜发生爆炸，原因是操作人员误操作，我估计就是苯酚和甲醛投完后，因为苯酚是温度较高的，操作人员在没有降低温度的情况下投入了催化剂，导致反应过快，最终温度失控引起爆炸。
至于降温要控制就不清楚是为什么了。

6. 酚醛树脂凝胶时间测定中取树脂溶液的量多量少是否影响测量准确性为什么

一定有影响，在浓度一定的条件下，取样量多，溶剂就多，反之则溶剂量少，溶剂是要挥发出来的，一般固体树脂是取1g，液体取2ml。

7. 酚醛树脂胶粘剂的注意事项

1、酚醛胶粘剂含有溶剂，一般涂胶2~3次每次均需晾置一定时间，有时还要升温烘烤后趁热粘接。
2、固化时必须施加压力，防止气孔产生，保证胶层致密。
3、升温分段进行，以使温度均匀稳定。
4、达到规定的固化时间后，应缓慢降温冷却，以避免或减少产生内应力。
5、胶含有易燃溶剂，加热固化时还会有苯酚和甲醛气味注意通风防火。
6、胶液含有无机填料的储存易有沉淀，用前一定要搅匀用后应盖严密封。

8. 酚醛树脂玻璃纤维砂轮网片怎么解决容易粘连的问题

那是自然，肯定影响。
树脂砂轮制造中的常见问题
以磨料磨具为工具的磨削加工，是机械加工方法中非常重要的一类方法，而且是精密加工和超精加工最基本的和首选的加工方法，在工业上得到广泛的应用。
树脂磨具是磨料磨具的重要组成部分，是工业生产应用的重要磨削工具之一。
本文主要介绍树脂砂轮制造中的常见问题。
一、树脂砂轮产生质量不稳定的原因分析
树脂砂轮生产过程中会产生许多质量问题，由于树脂砂轮制造属于复合材料多学科综合，所以产生原因复杂繁多。
原材料问题
树脂砂轮是由多种主、辅原材料构成的复杂物系，只要材料是磨料和结合剂，辅助材料则包括填料、增强材料、着色剂等。
1.磨料方面应该关注的问题目前市场上磨料质量参差不齐，主要表现为：（1）.磨料的化学成份往往是合格的，但物理性能差；
主要表现在磨料的堆积密度与国外还有差距。
（2）.磨料的粒度组成混乱，与标准的规定相差较大；
主要表现在同一粒度磨料的基本粒含量与国外有差距。
2.结合剂方面，主要是酚醛树脂：（1）.树脂质量稳定性问题，尤其是树脂中游离酚含量的高低。
过高的游离酚含量，会加速树脂砂轮加热硬化后的树脂裂解，影响砂轮的强度；
（2）.树脂粉与乌洛托品混合均匀性，乌洛托品作为树脂的硬化剂，乌洛托品加入量不足，树脂硬化不完全，影响砂轮的强度和硬度；
含量过高，则过量的乌洛托品不与树脂结合，在硬化过程中分解挥发，使砂轮的气孔增多，降低其强度和硬度。
（3）.结合剂粒度过粗或过细：一般认为，结合剂的粒度以细为宜，这有利于使结合剂分布均匀。
粒度过粗，则成型料不易混合均匀，影响砂轮的硬度和强度。
即使是对于粒度较粗的树脂薄片切割砂轮和钹形砂轮来讲，其选用的结合剂（树脂粉）粒度也应细于320#。
但是如果酚醛树脂粉的粒度过细，给混料带来了困难，很难做到混合料的均匀性，进而影响了树脂砂轮的切磨削性能。
树脂砂轮制造工艺问题
树脂砂轮制造是工艺性很强的工业产品，在配混料、成型、硬化、加工等工序存在问题较多。
（1）混料工序：混料的关键是均匀性，成型料应达到：各成份分布均匀，保持松散性，但不宜出现明显漏粉，必须保证摊料均匀，具有良好的成型性能。
（2）成型工序：目前国内大多数是旋转摊料机构，但由于旋转摊料机构的局限性，造成很大制造企业有的企业员工操作不得要领，混合料分布不均，行位公差及静平衡超差。
（3）硬化工序：这是最关键的生产工序，容易造成质量问题的因素有两个，一是固化烘箱或烧成窑的温差太大；
二是装炉的方式不当。
硬化炉窑温差过大，致使树脂砂轮硬化偏离了设定的硬化规范（硬化曲线），使砂轮的固化（硬化）质量得不到充分保证。
（4）加工工序（主要是大直径高厚度树脂砂轮）：树脂砂轮尤其是大直径和高厚度，或者要求尺寸公差严格的砂轮在硬化后要进行加工，以保证砂轮的几何尺寸、形位公差。
（5）生产配方、工艺参数生搬硬套。
设备工装问题
（1）设备问题：生产设备是砂轮生产的重要物质条件，有的企业一是设备不足，如没有缺少好的混料机，油压机吨位规格偏小等；
同时设备维护保养差，产品质量不易保证。
（2））工装问题：规模较小的树脂砂轮企业部分企业工装管理薄弱，没有良好的存放场所，在生产现场乱堆乱放。
检验设备问题
（1）原材料检验、过程检验、出厂检验，是树脂砂轮生产企业实施有效检验控制的重要内容，但真正做到规范管理、标准化管理的生产企业较少。
主要问题有制度不全，职能不落实，管理不严，检验设备短缺失控，检验人员业务素质较差等。
（2）检验设备设置不全检验设备不齐全，树脂砂轮的检验设备有3大件：即回转强度试验机；
喷砂硬度机(或洛氏硬度机)——树脂切片、磨片除外；
静平衡器（对金刚石砂轮还需要动平衡器），其它还应有薄片砂轮端面、径向跳动测定仪、内径量规、游标卡尺、砂轮切割性能试验机等。
检验设备缺乏应有的维护和保养。
二、树脂砂轮品质稳定性如何保持
本文仅就原材料主要是酚醛树脂和玻纤网片如何影响树脂砂轮的品质稳定性进行分析。
树脂砂轮的品质稳定性最突出的表现在如下两方面：（1）.树脂砂轮在一定周期内（正常空气温度湿度条件下），产品强度和切磨削性能的变化情况；
（2）.树脂砂轮在生产周期内（如一年内不同季节）每批次砂轮强度和切磨削性能的变化情况。
上述两种情况，均可用实测强度保持率和切磨削性能下降率来表示。
原材料对树脂砂轮品质稳定性的影响主要表现在：（1）液体酚醛树脂。
液体酚醛树脂的固体含量、粘度、凝胶时间和溶水性等指标的波动范围都有不同程度的影响，因此砂轮生产厂家必须根据自己的产品性能要求，结合自身的混料、成型和硬化工艺特点，制定出适合自己的液体树脂技术指标和范围。
另外，必须正确储存液体酚醛树脂，因为液体酚醛树脂本是十分不稳定的，即使在室温条件下技术指标也会发生变化。
砂轮生产厂家必须把液体酚醛树脂储存在低温条件下，才能保证液体酚醛树脂的稳定，进而保证树脂砂轮混料的稳定，确保树脂砂轮质量的稳定。
（2）粉体酚醛树脂。
对粉体酚醛树脂来说，流长（流动度）、颗粒尺寸（粒度、细度）、乌洛托品（六次）含量和胶化时间的波动都会影响砂轮的品质稳定。
这方面，流长是应该首先考虑的。
这些指标说明了树脂在一定的实验条件下的变化行为。
它们只是树脂性能表示，究竟对砂轮产品性能的影响幅度如何，只能依每个树脂砂轮厂的实际应用而定。
粉体树脂的流程是影响结合剂结构的最重要的性能指标，粒度尺寸（粒度、细度）影响到湿润剂的用量，挥发份的含量（游离酚、水分）也很重要。
实际砂轮制作过程中，必须保证各批次粉体树脂性能的稳定，这样才能确保砂轮的质量。
（3）网片技术指标的稳定网片最初应用在树脂砂轮中，最重要的作用是提高砂轮的强度。
随着树脂砂轮性能的不断提高，网片在树脂砂轮中的作用显得十分重要。
主要表现在：砂轮强度的波动、切片的变形(主要是双网砂轮)、磨片的分层等。
网片含胶量的高低对砂轮的强度、粘度及树脂砂轮的切磨削性能都有影响，理论上讲，在砂轮制作工艺稳定及允许的条件下，网片含胶量越高，砂轮的强度越高，粘结性能越好，同时切磨削越稳定。
三、切片（树脂切割砂轮）变形问题频繁出现
树脂砂轮的变形问题是长期困扰树脂砂轮生产厂家的难解问题，变形产生根源是砂轮有效面积内的组织不均，进而造成产品硬化过程中的应力不均。
树脂砂轮生产厂家应该把主要精力放在解决混合料均匀性、成型摊料均匀性及网片稳定性方面，只有逐步解决了上述三方面的问题，树脂砂轮(主要是切割砂轮)的变形问题就迎刃而解。
四、大切片（外径大于300毫米的树脂切割砂轮）软片在不同地区和相关厂家时有出现
大切片（外径大于300毫米的树脂切割砂轮）软片，主要表现在砂轮出炉冷却后检测外观时用双手平拿直径方向抖动时有晃动，弯曲时明显感觉发软；
同时客户在使用砂轮切割时表现为砂轮偏摆，法兰盘的把持力不够，严重的会蹦块和破碎。
大切片软片也是长期困扰树脂磨具生产厂家的技术难题，分析主要原因还是砂轮在硬化过程的应力不均问题。
树脂砂轮生产厂家应该重视环境气候对砂轮生产的影响，及时制定应对的措施，合理选用适宜酚醛树脂品种，增加混合料的均匀性，及时合理调整硬化工艺使之更适宜酚醛树脂的完全硬化。
重视了上述问题，软片问题也就避免发生了。
五、磨片（树脂钹型砂轮）分层（起层）问题出现频次逐年提高
随着市场对磨片砂轮质量要求的不断提升，尤其是高效率磨片的需求量的增长，树脂砂轮生产厂家配方的多样化更加明显。
这样也就造成了磨片砂轮在制造和使用过程中频繁出现磨片分层现象。
磨片的分层首先应该考虑网片的粘结性能（包括网片挥发份的高低），如果网片含浸胶的种类与树脂砂轮制作用酚醛树脂相容性差，含胶量不够，或者网片挥发份过高，都会造成磨片的分层。
排除网片影响因素，磨片的分层最重要影响因素是，第一是混合料的相容性和粉体酚醛树脂的流动性的不足；
第二是网片本身在砂轮硬化过程中的应力反弹。
所以砂轮制作过程中砂轮生产厂家应该重视网片在砂轮成型中的工艺，必须与成型方式和硬化曲线相结合。
六、树脂砂轮的性能衰减问题（经时性或耐老化性）长期困扰砂轮厂
由于树脂砂轮用酚醛树脂属于高分子材料，随着使用时间的增长，其性能会逐渐老化，直至砂轮强度降低，切磨削性能下降，这种性能就是砂轮的性能衰减，学术语言是耐老化性能。
提高树脂砂轮的耐老化性能，国外通用的做法有两种，第一，也是最重要的是对磨料进行处理（磨料的深加工如镀衣，高分子材料处理等）；
第二，是提高酚醛树脂的耐老化性能。

9. 影响酚醛树脂胶黏剂质量的主要因素有哪些

影响酚醛来树脂胶黏剂质量和性源能的主要因素有：酚与醛种类的影响、酚与醛物质的量的比的影响、催化剂种类和用量的影响、反应温度的影响和反应时间的影响等。上述的各种影响因素不是孤立的，它们之间存在联系，必须互相配合，才能获得符合要求的酚醛树脂胶黏剂。

10. 酚醛树脂:固化剂

多年前我生产酚醛树脂玻璃纤维模压料。是热固性酚醛树脂，使用的固化剂是六次甲基四胺。现在资料不在身边，不能说出具体数据。如有需要可以继续讨论，其他方式也可以。 你是用酚醛树脂做发泡材料，应该说热固性的。反应到终点粘度大增加溶剂用量，发泡剂用量也适当调一下。