离子交换树脂是带有官能团(有交换离子的活性基团)、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。通常是球形颗粒物。
目录
1基本介绍
2基本分类
3命名方式
4制造厂家
5基本类型
▪ 强酸性阳离子树脂
▪ 弱酸性阳离子树脂
▪ 强碱性阴离子树脂
▪ 弱碱性阴离子树脂
▪ 离子树脂的转型
6基体组成
7物理结构
8交换容量
9吸附选择
▪ 对阳离子的吸附
▪ 对阴离子的吸附
▪ 对有色物的吸附
10物理性质
▪ 树脂颗粒尺寸
▪ 树脂的密度
▪ 树脂的溶解性
▪ 膨胀度
▪ 耐用性
11应用领域
12其他补充
13保存方法
14物化信息
1基本介绍编辑
离子交换树脂形态
离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架(或基因)名称、基本名称组成。孔隙结构分凝胶型和大孔型两种,凡具有物理孔结构的称大孔型树脂,在全名称前加“大孔”。分类属酸性的应在名称前加“阳”,分类属碱性的,在名称前加“阴”。如:大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
2基本分类编辑
离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类,它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类 (或再分出中强酸和中强碱性类)。
离子交换树脂 基本形态
3命名方式编辑
离子交换树脂的命名方式:
离子交换产品的型号以三位阿拉伯数字组成,第一位数字代表产品的分类,第二位数字代表骨架的差异,第三位数字为顺序号用以区别基因、交联剂等的差异。第一、第二位
湿离子交换树脂
数字的意义,见表8-1。
表8-1 树脂型号中的一、二位数字的意义
代号 0 1 2 3 4 5 6
分类名称 强酸性 弱酸性 强碱性 弱碱性 螫合性 两性 氧化还原性
骨架名称 苯乙烯系丙烯酸系 醋酸系 环氧系 乙烯吡啶系 脲醛系 氯乙烯系
大孔树脂在型号前加“D”,凝胶型树脂的交联度值可在型号后用“×”号连接阿拉伯数字表示。如D011×7,表示大孔强酸性丙烯酸系阳离子交换树脂,其交联度为7。
国外一些产品用字母C代表阳离子树脂(C为cation的第一个字母),A代表阴离子树脂(A为Anion的第一个字母),如Amberlite的IRC和IRA分别为阳树脂和阴树脂,亦分别代表阳树脂和阴树脂。
4制造厂家编辑
离子交换树脂在国内外都有很多制造厂家和很多品种。国内制造厂有数十家,主要的有上海树脂有限公司、南开化工厂、安徽皖东化工有限人司,浙江争光实业股份有限公司、晨光化工研究院树脂厂、江苏色可赛思树脂有限公司等;国外较著名的如美国Rohm & Hass公司生产的Amberlite系列、Success公司生产Ionresin系列、Dow化学公司的Dowex系列、法国Duolite系列和Asmit系列、日本的Diaion系列,还有Ionac系列、Allassion系列等。树脂的牌号多数由各制造厂或所在国自行规定。
5基本类型编辑
强酸性阳离子树脂
这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个
离子交换树脂
反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。
树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。
弱酸性阳离子树脂
这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。
强碱性阴离子树脂
这类树脂含有强碱性基团,如季胺基(亦称四级胺基)-NR3OH(R为碳氢基团),能在水中离解出OH-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。
这种树脂的离解性很强,在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。
弱碱性阴离子树脂
这类树脂含有弱碱性基团,如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2,它们在水中能离解出OH-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液
离子交换树脂
中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1~9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进行再生。
离子树脂的转型
以上是树脂的四种基本类型。在实际使用上,常将这些树脂转变为其他离子型式运行,以适应各种需要。例如常将强酸性阳离子树脂与NaCl作用,转变为钠型树脂再使用。工作时钠型树脂放出Na+与溶液中的Ca2+、Mg2+等阳离子交换吸附,除去这些离子。反应时没有放出H+,可避免溶液pH下降和由此产生的副作用(如蔗糖转化和设备腐蚀等)。这种树脂以钠型运行使用后,可用盐水再生(不用强酸)。又如阴离子树脂可转变为氯型再使用,工作时放出Cl-而吸附交换其他阴离子,它的再生只需用食盐水溶液。氯型树脂也可转变为碳酸氢型(HCO3-)运行。强酸性树脂及强碱性树脂在转变为钠型和氯型后,就不再具有强酸性及强碱性,但它们仍然有这些树脂的其他典型性能,如离解性强和工作的pH范围宽广等。
6基体组成编辑
离子交换树脂(ionresin)的基体(matrix),制造原料主要有苯乙烯和丙烯酸(酯)两大类,它们分别与交联剂二乙烯苯产生聚合反应,形成具有长分子主链及交联横链的网络骨
离子交换树脂
架结构的聚合物。苯乙烯系树脂是先使用的,丙烯酸系树脂则用得较后。
这两类树脂的吸附性能都很好,但有不同特点。丙烯酸系树脂能交换吸附大多数离子型色素,脱色容量大,而且吸附物较易洗脱,便于再生,在糖厂中可用作主要的脱色树脂。苯乙烯系树脂擅长吸附芳香族物质,善于吸附糖汁中的多酚类色素(包括带负电的或不带电的);但在再生时较难洗脱。因此,糖液先用丙烯酸树脂进行粗脱色,再用苯乙烯树脂进行精脱色,可充分发挥两者的长处。
树脂的交联度,即树脂基体聚合时所用二乙烯苯的百分数,对树脂的性质有很大影响。通常,交联度高的树脂聚合得比较紧密,坚牢而耐用,密度较高,内部空隙较少,对离子的选择性较强;而交联度低的树脂孔隙较大,脱色能力较强,反应速度较快,但在工作时的膨胀性较大,机械强度稍低,比较脆而易碎。工业应用的离子树脂的交联度一般不低于4%;用于脱色的树脂的交联度一般不高于8%;单纯用于吸附无机离子的树脂,其交联度可较高。
除上述苯乙烯系和丙烯酸系这两大系列以外,离子交换树脂还可由其他有机单体聚合制成。如酚醛系(FP)、环氧系(EPA)、乙烯吡啶系(VP)、脲醛系(UA)等。
7物理结构编辑
离子树脂常分为凝胶型和大孔型两类。
凝胶型树脂的高分子骨架,在干燥的情况下内部没有毛细孔。它在吸水时润胀,在大分子链节间形成很微细的孔隙,通常称为显微孔(micro-pore)。湿润树脂的平均孔径为2~4nm(2×10-6 ~4×10-6mm)。
离子交换树脂
这类树脂较适合用于吸附无机离子,它们的直径较小,一般为0.3~0.6nm。这类树脂不能吸附大分子有机物质,因后者的尺寸较大,如蛋白质分子直径为5~20nm,不能进入这类树脂的显微孔隙中。
大孔型树脂是在聚合反应时加入致孔剂,形成多孔海绵状构造的骨架,内部有大量永久性的微孔,再导入交换基团制成。它并存有微细孔和大网孔(macro-pore),润湿树脂的孔径达100~500nm,其大小和数量都可以在制造时控制。孔道的表面积可以增大到超过1000m2/g。这不仅为离子交换提供了良好的接触条件,缩短了离子扩散的路程,还增加了许多链节活性中心,通过分子间的范德华引力(van de Waals force)产生分子吸附作用,能够象活性炭那样吸附各种非离子性物质,扩大它的功能。一些不带交换功能团的大孔型树脂也能够吸附、分离多种物质,例如化工厂废水中的酚类物。
大孔树脂内部的孔隙又多又大,表面积很大,活性中心多,离子扩散速度快,离子交换速度也快很多,约比凝胶型树脂快约十倍。使用时的作用快、效率高,所需处理时间缩短。大孔树脂还有多种优点:耐溶胀,不易碎裂,耐氧化,耐磨损,耐热及耐温度变化,以及对有机大分子物质较易吸附和交换,因而抗污染力强,并较容易再生。
8交换容量编辑
离子交换树脂进行离子交换反应的性能,表现在它的“离子交换容量”,即每克干树脂或每毫升湿树脂所能交换的离子的毫克当量数,meq/g(干)或 meq/mL(湿);当离子为一价时,毫克当量数即是毫克分子数(对二价或多价离子,前者为后者乘离子价数)。它又有“总交换容量”、“工作交换容量”和“再生交换容量”等三种表示方式。
1、总交换容量,表示每单位数量(重量或体积)树脂能进行离子交换反应的化学基团的总量。
离子交换树脂塔
2、工作交换容量,表示树脂在某一定条件下的离子交换能力,它与树脂种类和总交换容量,以及具体工作条件如溶液的组成、流速、温度等因素有关。
3、再生交换容量,表示在一定的再生剂量条件下所取得的再生树脂的交换容量,表明树脂中原有化学基团再生复原的程度。
通常,再生交换容量为总交换容量的50~90%(一般控制70~80%),而工作交换容量为再生交换容量的30~90%(对再生树脂而言),后一比率亦称为树脂的利用率。
在实际使用中,离子交换树脂的交换容量包括了吸附容量,但后者所占的比例因树脂结构不同而异。现仍未能分别进行计算,在具体设计中,需凭经验数据进行修正,并在实际运行时复核之。
离子树脂交换容量的测定一般以无机离子进行。这些离子尺寸较小,能自由扩散到树脂体内,与它内部的全部交换基团起反应。而在实际应用时,溶液中常含有高分子有机物,它们的尺寸较大,难以进入树脂的显微孔中,因而实际的交换容量会低于用无机离子测出的数值。这种情况与树脂的类型、孔的结构尺寸及所处理的物质有关。
9吸附选择编辑
离子交换树脂对溶液中的不同离子有不同的亲和力,对它们的吸附有选择性。各种离子受树脂交换吸附作用的强弱程度有一般的规律,但不同的树脂可能略有差异。主要规律如下:
对阳离子的吸附
高价离子通常被优先吸附,而低价离子的吸附较弱。在同价的同类离子中,直径较大的离子的被吸附较强。一些阳离子被吸附的顺序如下:
Fe3+ > Al3+ > Pb2+ > Ca2+ > Mg2+ > K+ > Na+ > H+
对阴离子的吸附
强碱性阴离子树脂对无机酸根的吸附的一般顺序为:
SO42-> NO3- > Cl- > HCO3- > OH-
弱碱性阴离子树脂对阴离子的吸附的一般顺序如下:
OH-> 柠檬酸根3- > SO42- > 酒石酸根2- >;草酸根2- > PO43- >NO2- > Cl- >;醋酸根- > HCO3-
对有色物的吸附
糖液脱色常使用强碱性阴离子树脂,它对拟黑色素(还原糖与氨基酸反应产物)和还原糖的碱性分解产物的吸附较强,而对焦糖色素的吸附较弱。这被认为是由于前两者通常带负电,而焦糖的电荷很弱。
通常,交联度高的树脂对离子的选择性较强,大孔结构树脂的选择性小于凝胶型树脂。这种选择性在稀溶液中较大,在浓溶液中较小。
10物理性质编辑
离子交换树脂的颗粒尺寸和有关的物理性质对它的工作和性能有很大影响。
树脂颗粒尺寸
离子交换树脂通常制成珠状的小颗粒,它的尺寸也很重要。树脂颗粒较细者,反应速度较大,但细颗粒对液体通过的阻力较大,需要较高的工作压力;特别是浓糖液粘度高,这种影响更显著。因此,树脂颗粒的大小应选择适当。如果树脂粒径在0.2mm(约为70目)以下,会明显增大流体通过的阻力,降低流量和生产能力。
树脂颗粒大小的测定通常用湿筛法,将树脂在充分吸水膨胀后进行筛分,累计其在20、30、40、50……目筛网上的留存量,以90%粒子可以通过其相对应的筛孔直径,称为树脂的“有效粒径”。多数通用的树脂产品的有效粒径在0.4~0.6mm之间。
树脂颗粒是否均匀以均匀系数表示。它是在测定树脂的“有效粒径”坐标图上取累计留存量为40%粒子,相对应的筛孔直径与有效粒径的比例。如一种树脂(IR-120)的有效粒径为0.4~0.6mm,它在20目筛、30目筛及40目筛上留存粒子分别为:18.3%、41.1%、及31.3%,则计算得均匀系数为2.0。
树脂的密度
树脂在干燥时的密度称为真密度。湿树脂每单位体积(连颗粒间空隙)的重量称为视密度。树脂的密度与它的交联度和交换基团的性质有关。通常,交联度高的树脂的密度较高,强酸性或强碱性树脂的密度高于弱酸或弱碱性者,而大孔型树脂的密度则较低。例如,苯乙烯系凝胶型强酸阳离子树脂的真密度为1.26g/mL,视密度为0.85g/mL;而丙烯酸系凝胶型弱酸阳离子树脂的真密度为1.19g/mL,视密度为0.75g/mL。
树脂的溶解性
离子交换树脂应为不溶性物质。但树脂在合成过程中夹杂的聚合度较低的物质,及树脂分解生成的物质,会在工作运行时溶解出来。交联度较低和含活性基团多的树脂,溶解倾向较大。
膨胀度
离子交换树脂含有大量亲水基团,与水接触即吸水膨胀。当树脂中的离子变换时,如阳离子树脂由H+转为Na+,阴树脂由Cl-转为OH-,都因离子直径增大而发生膨胀,增大树脂的体积。通常,交联度低的树脂的膨胀度较大。在设计离子交换装置时,必须考虑树脂的膨胀度,以适应生产运行时树脂中的离子转换发生的树脂体积变化。
耐用性
树脂颗粒使用时有转移、摩擦、膨胀和收缩等变化,长期使用后会有少量损耗和破碎,故树脂要有较高的机械强度和耐磨性。通常,交联度低的树脂较易碎裂,但树脂的耐用性更主要地决定于交联结构的均匀程度及其强度。如大孔树脂,具有较高的交联度者,结构稳定,能耐反复再生。
11应用领域编辑
1)水处理
水处理领域离子交换树脂的需求量很大,约占离子交换树脂产量的90%,用于水中的各种阴阳离子的去除。目前,离子交换树脂的最大消耗量是用在火力发电厂的纯水处理上,其次是原子能、半导体、电子工业等。
2)食品工业
离子交换树脂可用于制糖、味精、酒的精制、生物制品等工业装置上。例如:高果糖浆的制造是由玉米中萃出淀粉后,再经水解反应,产生葡萄糖与果糖,而后经离子交换处理,可以生成高果糖浆。离子交换树脂在食品工业中的消耗量仅次于水处理。
3)制药行业
制药工业离子交换树脂对发展新一代的抗菌素及对原有抗菌素的质量改良具有重要作用。链霉素的开发成功即是突出的例子。近年还在中药提成等方面有所研究。
4)合成化学和石油化学工业
在有机合成中常用酸和碱作催化剂进行酯化、水解、酯交换、水合等反应。用离子交换树脂代替无机酸、碱,同样可进行上述反应,且优点更多。如树脂可反复使用,产品容易分离,反应器不会被腐蚀,不污染环境,反应容易控制等。
甲基叔丁基醚(MTBE)的制备,就是用大孔型离子交换树脂作催化剂,由异丁烯与甲醇反应而成,代替了原有的可对环境造成严重污染的四乙基铅。
5)环境保护
离子交换树脂已应用在许多非常受关注的环境保护问题上。目前,许多水溶液或非水溶液中含有有毒离子或非离子物质,这些可用树脂进行回收使用。如去除电镀废液中的金属离子,回收电影制片废液里的有用物质等。
6)湿法冶金及其他
离子交换树脂可以从贫铀矿里分离、浓缩、提纯铀及提取稀土元素和贵金属。
12其他补充编辑
离子交换技术有相当长的历史,某些天然物质如泡沸石和用煤经过磺化制得的磺化煤都可用作离子交换剂。但是,随着现代有机合成工业技术的迅速发展,研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂,并开发了多种新的应用方法,离子交换技术迅速发展,在许多行业特别是高新科技产业和科研领域中广泛应用。近年国内外生产的树脂品种达数百种,年产量数十万吨。
在工业应用中,离子交换树脂的优点主要是处理能力大,脱色范围广,脱色容量高,能除去各种不同的离子,可以反复再生使用,工作寿命长,运行费用较低(虽然一次投入费用较大)。以离子交换树脂为基础的多种新技术,如色谱分离法、离子排斥法、电渗析法等,各具独特的功能,可以进行各种特殊的工作,是其他方法难以做到的。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。
离子交换树脂的应用,是近年国内外制糖工业的一个重点研究课题,是糖业现代化的重要标志。膜分离技术在糖业的应用也受到广泛的研究。
离子交换树脂都是用有机合成方法制成。常用的原料为苯乙烯或丙烯酸(酯),通过聚合反应生成具有三维空间立体网络结构的骨架,再在骨架上导入不同类型的化学活性基团(通常为酸性或碱性基团)而制成。
离子交换树脂不溶于水和一般溶剂。大多数制成颗粒状,也有一些制成纤维状或粉状。树脂颗粒的尺寸一般在0.3~1.2mm 范围内,大部分在0.4~0.6mm之间。它们有较高的机械强度(坚牢性),化学性质也很稳定,在正常情况下有较长的使用寿命。
离子交换树脂中含有一种(或几种)化学活性基团,它即是交换官能团,在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),同时吸附溶液中原来存有的其他阳离子或阴离子。即树脂中的离子与溶液中的离子互相交换,从而将溶液中的离子分离出来。
离子交换树脂的品种很多,因化学组成和结构不同而具有不同的功能和特性,适应于不同的用途。应用树脂要根据工艺要求和物料的性质选用适当的类型和品种。
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离子交换树脂再生
离子交换树脂预处理
注意事项:
1、 离子交换树脂含有一定水份,不宜露天存放,储运过程中应保持湿润,以免风干脱水,使树脂破碎,如贮存过程中树脂脱水了,应先用浓食盐水(10%)浸泡,再逐渐稀释,不得直接放入水中,以免树脂急剧膨胀而破碎。
2、 冬季储运使用中,应保持在5-40℃的温度环境中,避免过冷或过热,影响质量,若冬季没有保温设备时,可将树脂贮存在食盐水中,食盐水浓度可根据气温而定。
3、 离子交换树脂的工业产品中,常含有少量低聚合物和未参加反应的单体,还含有铁、铅、铜等无机杂质,当树脂与水、酸、碱或其它溶液接触时,上述物质就会转入溶液中,影响出水质量,因此,新树脂在使用前必须进行预处理,一般先用水使树脂充分膨胀,然后,对其中的无机杂质(主要是铁的化合物)可用4-5%的稀盐酸除去,有机杂质可用2-4%稀氢氧化钠溶液除去,洗到近中性即可。如在医药制备中使用,须用乙醇浸泡处理。
4、 树脂在使用中,防止与金属(如铁、铜等)油污、有机分子微生物、强氧化剂等接触,免使离子交换能力降低,甚至失去功能,因此,须根据情况对树脂进行不定期的活化处理,活化方法可根据污染情况和条件而定,一般阳树脂在软化中易受Fe的污染可用盐酸浸泡,然后逐步稀释,阴树脂易受有机物污染,可用10%NaC1+2-5%NaOH混合溶液浸泡或淋洗,必要时可用1%双氧水溶液泡数分钟,其它,也可采用酸碱交替处理法,漂白处理法,酒精处理及各种灭菌法等等。
5、 新树脂的预处理:离子交换树脂的工业产品中,常含有少量低聚物和未参加反应的单体,还含有铁、铅、铜等无机杂质。当树脂与水、酸、碱或其它溶液接触时,上述物质就会转入溶液中,影响出水质量。因此,新树脂在使用前必须进行预处理。一般先用水使树脂膨胀,然后,对其中的无机杂质(主要是铁的化合物)可用4-5%的稀盐酸除去,有机杂质可用2-4%稀氢氧化钠溶液除去洗到近中性即可。
13保存方法编辑
离子交换树脂不能露天存放,存放处的温度为0-40℃,当存放处温度稍低于0℃时,应向包装袋内加入澄清的饱和食盐水、浸泡树脂。此外,当存放处温度过高时,不但使树脂易于脱水,还会加速阴树脂的降解。一旦树脂失水,使用时不能直接加水,可用澄清的饱和食盐水浸泡,然后再逐步加水稀释,洗去盐分,贮存期间应使其保持湿润。
14物化信息编辑
中文名称:离子交换树脂
英文名称:Amberlite XAD-16
英文别名:Amberlite(r) xad-16; amberlite(r) xad-16 nonionic polymeric adsorbent; supelclean envi-chrom p, 50 grams; amberchrom 161c, 50gm; amberchrom 161c 100ml; amberlite xad-16, -7, -4 resin; amberlite xad-15 nonionic polymeric adsorbent; amberlitet la-2, ion exchange resin, liquid grade; amberlite la-2; ion exchange resin[1]
CAS:104219-63-8;11128-96-4
⑵ 大孔树脂XAD-16是极性的还是非极性的啊
非极性,你可以咨询上海摩速公司021-56902220,他们代理XAD-16,大孔树脂之所以称大孔吸附树脂,因为他本质是非极性的,通过共价键和范德华力对物质吸附,而极性树脂主要指离子交换树脂,但大孔树脂通过改性,可以带弱极性和中等极性
⑶ 新买的XAD-7大孔树脂如何进行预处理
所有大孔吸附树脂在制备过程中都有成孔剂的残留,所以,新树枝上柱使用之前必须进行预处理:去离子水(或蒸馏水)浸泡--上柱--稀盐酸(0.1mol)活化--蒸馏水过柱清洗--活化完成
⑷ 微波萃取可以做xad-8树脂的前处理吗
微波萃取的一种介质,从非极性溶液中吸附极性物 质;
z 从极性溶液中吸附非芳香族化 合物,如吸附酯类、酮类和脂肪族物质;
z 抗生素、酶和蛋白质的纯化, 酶的固化;
z 天然植物提取(纯化、分离);z 植物多酚类物质的分离;
z 从废水、地下水、蒸汽中吸附 有机污染物
⑸ XAD-4和XAD-8的树脂,有什么区别
XAD-4和XAD-8的树脂,有什么区别
树脂的选择和试验相关的工作,通常需要优化条件,可以参考文献或是找相关的书籍看看,树脂的工作都比较容易上手,估计你很快就能开展工作了.
⑹ XAD-8非离子性树脂柱的规格一般为多少
就个发好空了特
⑺ 求助:AB-8大孔树脂上样后用70%乙醇洗脱完时,感觉像干柱似的,用水洗时有气泡产生,怎么回事,怎么办
大孔吸附树脂都是这样的,你用罗门哈斯比如XAD系列比如XAD1600什么的也会有这个情况
我以前摸条件的时候,用5%浓差乙醇溶液梯度洗脱,两三次下来就发现全是气泡~
⑻ 铕标准曲线的绘制 大孔树脂吸附实验
1 大孔吸附树脂概述
1.1 大孔吸附树脂技术基本原理大孔树脂包括大孔吸附树脂和大孔离子交换树脂,是一种不含交联基团的、具有大孔结构的高分子吸附剂,多为白色球状颗粒.大孔吸附树脂本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性,又具有网状结构和很高的比表面积,而有筛选性能,是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛性能相结合的分离材料〔1〕.
1.2 大孔吸附树脂的型号选择大孔树脂可分为非极性和极性两大类,根据极性的大小还可以分为弱极性、中等极性和强极性等.分离的化合物分子量较大时,应选择大孔径树脂,分子量小的化合物,则可选用小孔径而表面积大的树脂,以增加吸附力.物理性能方面,大孔树脂一般不溶于水、酸碱溶液和常用的有机溶剂,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀.目前国内外均有商品生产,美国 RohmHass 公司 Amberlite XAD 系列吸附树脂,主要应用于化工、治金、食品等领域较多.其中 XAD4 型吸附树脂常用来除消毒副产品达到净化饮用水的目的〔2〕,也应用于除去工业等排放污水中的有毒 Cr(VI)离子〔3〕.国产吸附树脂主要用于食品和中药的提取分离纯化;常用树脂型号有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD40型、DM130型、RA型、CHA111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA9型等〔4〕.
2 在黄酮类成分分离纯化中的应用
大孔吸附树脂技术是近年来新发展起来的精制技术,在医药领域中广为应用,是提取精制中草药中水溶性有效成分的一种有效方法.黄酮的提取分离、精制纯化常用此技术.曹群华等〔5〕在研究大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的条件及参数中,发现D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能最好.最佳条件为30%乙醇为洗脱剂,树脂投量与生药比2∶1,径高比1∶10,溶剂用量与生药比10∶1,吸附时间3 h;以沙棘籽渣总黄酮的得率和纯度为考察指标,得率达2.39%,纯度达64.81%.结论为该纯化方法可取,工艺简便.纪兴等〔6〕对地锦草的提取工艺进行了研究,也选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,0 mL样品液上柱、静置吸附30 min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺;洗脱液干燥后总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于乙醇提取干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%.结论为采用此法可以较好地富集地锦草中的有效成分.潘廖明等〔7〕比较了9种不同型号的大孔树脂对大豆异黄酮的吸附性质,对其中效果较好的LSA8型树脂进行了吸附动力学及热力学特性研究.通过对其吸附等温线、吸附动力学曲线、静态吸附曲线、动态吸附透过曲线和解吸曲线的分析得知,该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果,其动态最大吸附量为204.6 mg/g干树脂;采用体积分数70%乙醇溶液解吸5 h,其大豆异黄酮含量可达57.0%,比原样提高了48倍.实验结果可为研究大豆异黄酮的提取分离方法提供参考.薛长晖等〔8〕通过比较D101A,D138,DM130这3种大孔树脂和聚酰胺树脂对苦荞粉提取液中黄酮类化合物的静态、动态吸附及解吸性能,其相应的静态吸附动力学过程和黄酮类化合物的吸附能力非常接近,可用作为黄酮类化合物的吸附剂.以DM130树脂为代表研究了动态吸附及解吸,发现黄酮类化合物较易被解吸;研究黄酮类化合物浓度对DM130树脂的吸附性能的影响,发现当黄酮类化合物的质量浓度为180~220 mg/ml时,DM130树脂的吸附量最大;研究了DM130树脂的吸附等温线,发现其吸附方式可能是多层吸附,这为树脂吸附法成功地应用于黄酮类化合物的分离奠定了基础.陈强等〔9〕选择10种大孔吸附树脂,比较其对葛根黄酮的吸附率与解吸率,筛选较优的葛根黄酮吸附剂.研究结果表明,AB8树脂较宜于葛根黄酮的提纯,经AB8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高近1倍.何琦等〔10〕通过对部分国内外大孔吸附树脂的银杏黄酮吸附性能筛选,确定出性能较佳的D140树脂.实验结果表明,D140树脂12个周期反复使用的平均银杏黄酮吸附率达66.61%,产物收率为3.54%,产物黄酮含量为24.54%,是一种综合性能较佳的银杏黄酮专用吸附树脂,已成功地用于工业生产.综上所述,大孔吸附树脂对中药有效化学成分―黄酮进行定性、定量检测实验,或者纯化精制的工艺研究等应用中,都取得较好的效果.实验结果说明了采用大孔吸附树脂法提取中药有效成分,不仅使得产品纯度高、质量稳定,而且同传统方法相比,其制备工艺更易操作、节省溶剂,另有人通过实验发现,除无机矿物质外,其他中药有效部位(黄酮、生物碱、水溶性化合物)均可不同程度地被树脂吸附纯化〔11〕.
⑼ XAD-7是什么树脂
离子交换树脂XAD-7
英文名 Amberlite® XAD-7
细小颗粒。本品可吸附多肽类和酶类,是含有丙烯酸酯的非极性离子交换树脂。表面积450m2/g。颗粒度:20~50目。
⑽ XAD-8树脂怎样预处理
如果是新买的树脂,用乙醇浸泡使充分溶胀,装柱,水洗脱至无醇味即可上样。多次用过的树脂,用之前要再生,用稀酸、稀碱依次浸泡,水洗中性,装柱后用乙醇(浓度逐渐增大)冲洗,水洗脱至无醇味即可上样。