酚醛树脂固含量测定标准

㈠ 什么叫酚醛胶

酚醛胶即酚醛树脂脱水，是由苯类与醛类在催化剂存在下经缩聚反应制得，用作胶粘剂专的是相对分子质量为500-1000的低属聚物。它是最早工业化的合成树脂，也是首先出现的合成胶粘剂，还是改性制得的第一种结构胶粘剂，最先用于航空工业。
酚醛胶具有如下一些特点：
酚醛树脂极性较大，对金属和多数非金属都有良好的粘接性，粘接强度较高。由于酚醛树脂中存在着大量的苯环，又能交联成体形结构，刚性较大，因而耐热性高，抗蠕变，耐烧蚀，尺寸稳定性好。它的耐水、耐油、耐磨、耐化学介质、耐霉菌、耐老化等，电绝缘性能优良。本身易于改性，也能对其他胶粘剂改性。另外它脆性大，剥离强度低，不耐冲击，震动，需要高温高压较长时间固化，收缩率较大，胶层颜色较深。

㈡ 甲阶酚醛树脂的制备

水溶性甲阶酚醛树脂的制备：
一般甲阶酚醛树脂是否有水溶性或混溶性的关键是控制其加热反应的程度。在醛过量与碱性催化剂存在下，最初生成的产物主要是苯酚中两个邻位和一个对位上的氢部分或全部被羟甲基取代。在进一步加热下，可能发生两类缩合脱水反应导致分子量增大：一类为2个羟甲基之间缩合形成醚链节(-CH2-O-CH2)，另一类为一个羟甲基同一个邻位或对位活泼氢原子之间反应产生次甲基链节。
在加热反应程度不大时，产物含有比例较多的亲水基团(如羟甲基等)，是低粘度的水溶性液体；进一步反应脱水，在分子量增大的同时，亲水基团减少，就逐步变成同水混溶性很小或不混溶的高粘度液体，其后变成可粉碎的固体。
一般甲阶酚醛树脂的制备工艺是把氢氧化钠催化剂加入到苯酚和甲醛中，然后逐步加热到80-100℃。用真空控制反应温度在100℃以下，反应时间一般为1-3h。因为甲阶树脂进一步加热反应会凝胶，故脱水温度用真空控制在105℃以下。通常在150℃热板上测试凝胶时间，以监测反应程度并决定是否结束反应和出料。
低分子量水溶性树脂应在尽可能低的温度下完成生产反应，通常在50℃左右(反应活性较低的对位取代型甲阶树脂可以在高达120℃的温度下完成反应)。这类水溶性树脂固含量范围40%-70%，pH范围7-7.5。其树脂分子量稍微增大(这在室温下也很难避免)，对水溶性或混溶性都会产生重大影响。因此这类树脂常按订货单制造，并在冷冻下贮存或装运，并且要马上使用。液体甲阶酚醛树脂有两类：
①含树脂的可溶性盐；
②为用过滤脱除了不溶性盐的树脂。这些盐是在综合碱性催化时形成的。在前一种类型中不必脱除其可溶性盐，因此成本较低。
采用对叔丁基苯酚制备甲阶树脂时，一般在制造期间要经过洗涤脱盐。在最初的碱性反应阶段后，在脱水之前，反应物料用一种芳香溶剂稀释，经中和形成一种水溶性盐。当停止搅拌时，水层(含有大多数盐)沉降到底部，接着进行溶液分离。再加入更多的水进行反复多次的洗涤。其后将树脂在真空下脱除溶剂，在冷却前形成所希望的分子量。
在有些应用中，需要使液体水溶性甲阶树脂保持与水的高混溶性。例如当其用作绝热粘结剂时，它们要用相当多的水稀释后喷洒到玻璃和石棉纤维上。因此这类树脂也要求在冷冻下贮存和装运。
固态甲阶树脂较稳定，只在热天才需冷冻。从对位取代酚类(如丁基苯酚)所制得的甲阶树脂可稳定1年以上。
水溶性酚醛树脂一般可以用粘度、相对密度、固含量和水溶性来表征。典型树脂的性能为：粘度100mPa·s(251℃，固含量60%，水溶性最低2500%。固含量的测定方法是，称取1-2g样品，经过135℃干燥3h后再称重，然后比较质量差。其他值得关注的性质还有pH(7-7.5)，折射率-它可作为树脂制造期间固含量的快速检测指标，以及灰分。如果树脂已被中和成不溶性盐后过滤，灰分在1%以下；如果树脂被中和成可溶性盐，灰分约为3%。一步甲阶树脂的相对分子质量范围通常为150(可用水稀释的液体树脂)-1000或更高(可粉碎的固体树脂)。

㈢ 酚醛树脂凝胶时间测定中取树脂溶液的量多量少是否影响测量准确性为什么

一定有影响，在浓度一定的条件下，取样量多，溶剂就多，反之则溶剂量少，溶剂是要挥发出来的，一般固体树脂是取1g，液体取2ml。

㈣ 1、间苯二酚树脂属于酚醛树脂的一种吗 2、酚醛树脂的核心品质控制指标有哪些 谢谢！

间苯二酚应该属于一种改性酚醛树脂吧。
酚醛树脂的核心控制指标一般有 凝胶时间 粘度 固含量 水含量 游离醛 游离酚

㈤ 酚醛树脂粘度按按gb/t1723-93

就是酚醛树脂抄粘度要按gb/t1723-93标准。
GB/T 1723-1993 涂料袭粘度测定法
本标准规定了使用涂-1、涂-4粘度计及落球粘度计测定涂料粘度的方法。本标准使用的涂-1粘度计适用于测定流出时间不低于20s的涂料产品;涂-4粘度计适用于测定流出时间在150s以下的涂料;落球粘度计适用于测定粘度较高的透明的涂料产品。本标准也适用于测定粘度类似的涂料半成品和其他相关产品。

㈥ 松香改性酚醛树脂怎么检测

松香改性酚醛树脂检测标准与方法

一．取样方法：

检测标准：GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样；

二．颜色测定方法：

检测标准：清漆、清油及稀释剂颜色测定法GB/T 1722-1992

三．粘度检测方法：

检测标准：胶黏剂黏度的测定 单圆筒旋转黏度计法GB/T 2794-2013；

四．细度检测方法：

检测标准：色清、清漆和印刷油墨研磨细度测定法GB/T1724-1979（1989）、GB/T6753.1-2007；

五．不挥物含量（固含量）检测方法：

（一）检测标准：色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定GB/T1725-2007；

（二）注意事项：称量约1g,加热温度和时间（105±2℃，2h）。

六．醇酸树脂酸值检测方法：

（一）检测标准：塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和总酸值的测定GBT 6743-2008；

（二）注意事项：按GBT 6743-2008 中方法A的规定进行测试，计算按8.1.2的规定进行。溶解样品用溶剂甲苯:乙醇=1:1或双方商定的其它溶剂。

（三）酸值的检测步骤：

1.仪器
碱式滴定管，250ml锥形瓶，天平。
2.试剂
0.15N氢氧化钾标准溶液，1%酚酞溶液，乙醇和甲苯的混合液（乙醇：甲苯=1:2）。
3.测定方法
称取0.3-0.5g的样品，置于250ml锥形瓶中，加入30-40g混合液，稍微加溶解样品，冷却至常温。以酚酞为指示剂（即加入5-8滴酚酞溶液），用0.15N的KOH标准溶液滴定至淡红色为终点，记下消耗KOH溶剂的体积。
4.计算

酸值=V*C*56.1/M

式中：V----试样消耗KOH溶液的体积，ml

C----KOH溶液的溶度，N

M----试样的质量，g

七．软化点检测方法（环球法）：

松香树脂软化点测定（环球法）标准操作规程

（一）、仪器

（1） SYD-2806F型全自动软化点测定仪一套。

（2） 烧杯:容量约为800ml，直径90mm,高度不低于140mm。

（二）、实验步骤

称取直径约 5mm的松香试样约5g于具柄瓷皿中，慢慢加热在尽可能低得温度下熔融，避免产生气泡和发烟。将熔融的松香立即注入平放的铜板上预热的圆环中，待松香完全凝固，轻轻移去铜板，环内应充满松香，表面稍有凸起，用电熨斗和电热板烫平后，备做检验。如环内松香有凹下或气泡等情况，须重新制作。

将准备好的试样圆环放在环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放入钢球定位器中心，然后将整个环架放入800ml烧杯内。

以上装置完毕后，倾入新煮沸过而冷却至35℃以下的水于烧杯内（如果试样的软化点高于80℃时，传热介质应改用甘油），使环架板的上面至水面保持51mm。放置10min后，开启SYD-2806F型全自动软化点测定仪的电源开关，按“启动试验”键后，使水温升高5±0.5℃/min，并不断的充分搅拌，使温度均匀的上升，当包裹钢球的松香落至金属平板上，该通道温度被仪器自动检测到且温度及时间值被锁定不再变化，此温度即为松香的软化点。

（三）、结果报告

一次熔样的两次平行试验允许相差0.4℃，以算术平均值为结果，并报告至小数点后第一位。

八．松香改性酚醛树脂正庚烷值检测方法：

（一）仪器及试剂

1.仪器
酸式滴定管，50ml烧杯，天平， 水银温度计。
2.试剂
正庚烷（分析纯）

（二）检测正庚烷值

1.溶解树脂

称10g树脂和20g亚麻油，放入50ml烧杯中，用5-10分钟缓慢加热到240℃,溶解树脂, 树脂融化完，降温，待用。
2.测定方法
准确称取2g树脂油样品，置于50ml烧杯中，在25℃恒温下，用正庚烷滴定到树脂油样品浑浊为终点，记下消耗正庚烷的体积。
3.计算
正庚烷值=V2-V1

V2----终点体积，ml．

V1----初始体积，ml．

检测参考标准和检测检验说明：

一、松香改性树脂溶解方法：

称10g树脂和20g亚麻油，放入50ml烧杯中，用10分钟缓慢加热到240℃，溶解树脂，树脂溶化完全，降温，待用。

㈦ 塑料物理性能测试/力学性能测试的国家标准是哪个

中心可依照ISO、ASTM、DIN、GB、HB等标准完成塑料及其制的相应性能测试和部分树脂化学性能的测试。中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，可出具权威的第三方检测报告。中心测试范围包括：1.力学性能

拉伸强度、弯曲强度、冲击性能（缺口冲击强度、无缺口冲击强度）、压缩性能、耐撕裂性能（撕裂强度）、剪切性能（剪切强度）、耐疲劳性能、摩擦和磨耗性能（摩擦系数、磨耗）、蠕变性能、动态力学性能2.燃烧性能

塑料水平、垂直燃烧性能测定（炽热棒法、烟密度法、闪点自燃点测定）、塑料氧指数测定3.耐候性（老化、温度冲击、耐油等）

高低温温度快速变化实验、高低温恒定湿热试验、温度冲击试验、盐雾腐蚀实验、紫外光耐候实验、氙灯耐气候试验、臭氧老化试验、二氧化硫/硫化氢试验箱、箱式淋雨实验、霉菌交变试验、沙尘实验、高温、高压应力腐蚀试验机、耐介质（水、各有机溶剂、油）4.热性能

热稳定性：尺寸热稳定性、负荷热变形温度、维卡软化点、马丁耐热、总体积收缩量、线性收缩率、线性热膨胀率

流动性：熔点、软化点、熔体流动速率

热导率测定、玻璃化转变温度、脆化温度、失强温度5.塑料有关化学量测定

酸值、羟值（不饱和聚酯树脂、聚醚多元醇、聚酯多元醇）

不饱和聚酯树脂80℃下反应活性测定

水萃取液电导率（聚氯乙烯水萃取、酚醛树脂水提取物）

酚醛树脂及模塑料性能（丙酮可溶物、游离氨和铵化物、游离酚、六亚甲基四胺含量）

环氧树脂（氯含量、总氯含量、无机氯含量、易皂化氯含量）

氨基模塑料可提取甲醛含量

不饱和聚酯树脂浇铸体耐碱性测定

聚氯乙烯（通用型聚氯乙烯树脂吸塑性吸收量测定

残留氯乙烯单体含量、氯乙烯均聚物和共聚物中氯测定）

乙烯/乙酸乙烯共聚物乙酸乙烯含量

聚苯乙烯（甲苯可溶物、残留苯乙烯单体）、ABS塑料（残留丙烯腈、苯乙烯含量）

乙酸纤维素（未增塑乙酸纤维素水解乙酸值、不溶性颗粒测定）

聚乙烯醇树脂（残留乙酸根、乙酸钠、氢氧化钠含量和平均聚合度测定）

离子交换树脂（交换容量、转型膨胀率、强度）

聚丙烯酰胺（残留丙烯酰胺、水解度）、6.其他物理性能

塑料密度、相对密度、粉粒塑料表观密度

透气性、透湿性

表面糙度、塑料镜面光泽

硬度（邵氏、洛氏、球压痕印）

树脂灰分、等规指数、白点温度（成膜温度）、粘度和黏数、树脂含水量、挥发份及固含量、热固性树脂胶凝时间

光学性能：透光率和雾度、黄色指数、折光率、白度测定、色泽测定

㈧ 酚醛树脂固化时间、固含量分别怎么测，具体条件是什么

用培养皿或者铝箔盒子称取树脂2.5-3.5g，放入135℃的鼓风干燥箱烘干2h后，取出在真空干燥器冷却至室温后称量，固含量=干燥后的样品质量/干燥前的样品质量*100%

㈨ 【求助】怎样提高酚醛树脂的固含量和含碳量

请给出些建议好吗？谢谢！远走迦南(站内联系TA)你都还没有入门呢，固含量是可以算出来的，在你 决定mol比的时候固含大概就已经确定了，反应程度越深固含相应的会低点，但是大致的放向是不会错的chenxue123(站内联系TA)我是参考文献上的摩尔比做的，人家的固含量和残炭率就比我的高的多啊，请问市我的反应时间太短吗 ？还是……？请赐教！远走迦南(站内联系TA)记住相同摩尔比的情况下,反应温度越高,反应时间越长,固含量越低的,道理很简单的,时间越长,温度越高说明反应程度越深,反应速率越快,也就是缩合的程度越大,缩合生成的是什么?是水.固含自然就低了.以甲醛比苯酚计,越低的配比,越有利于获得高的固含量,残碳量.固含量还有一个重要的因素是你测试的温度.chenxue123(站内联系TA)谢谢，那也就是说反应程度越深残碳量就越高吧？因为反应程度深，生成的酚醛树脂的分子量就越大，游离的小分子就越小，所以惨碳量就越低吧？chenxue123(站内联系TA)请问怎么提高残碳量啊？是加深反应吗，通过增大F/P的摩尔比和延长反应时间可以吗？远走迦南(站内联系TA)提高残碳量要通过降低配比,因为成碳主要是酚,酚环上有六个碳对吧,但是配比降到一定的程度影响因子就变了,我不确定你说的硼改性的酚醛树脂的残碳量是什么样的一个体系,我知道的是残碳量最大的条件是1.35~1.37,f/p.另外.残碳还要看你水分含量,溶剂含量,高的游离酚对提高残碳是有利的,如果你不脱水或者水分很高的话残碳20%是正常的,高的黏度,底水分,溶剂含量,适当的配比是获得高的残碳的基础.我对硼改性不了解,但是这些基本的是正确的,你做的是应用在那方面的?至于你说的小分子,我觉得那不会影响到残碳,影响也是因为你测的方法不对,标准的方法是定碳仪,或者用一大一小两个坩埚,两个坩埚之间放上碳酸钙,小的坩埚里放上样品,原理是形成一个惰性氛围,否则碳不是都烧了?呵呵chenxue123(站内联系TA)嗯，谢谢赐教！
我的硼改性酚醛树脂是利用硼的缺电子空轨道和酚羟基或水杨醇的氧原子上的孤对电子配位原理而结合的，这样就增强了结合力，增大刚性平面，提高了含碳量和残炭率。我是想一方面你说的很正确，F/P比太大游离的甲醛就会多，固含量和残炭率就会低；另一方面如果和硼酸反应的酚羟基或水杨醇多了，就会提高酚的转化率，也会提高含碳量吧？
谢谢你的关注和帮忙！远走迦南(站内联系TA)哦你说的我不 太知道，只是看过一些文献上说有硼改性的，没有见过类似的产品，也没有接触过相关的应用，抱歉，目前酚醛的反应机理还没有一个确切的说法吧，不 过一般情况下确定的是酚羟基是不参与反应的。但是有的文献上说硼改性的是酚羟基参加反应的，你是酚先和硼酸反应然后投入甲醛呢？还是酚，醛，硼酸一起投入呢，不好意思啊，我确实不了解，不过比较感兴趣，呵呵chenxue123(站内联系TA)我是一起放进去的，呵呵，前天又看了一篇文献，说是酚羟基参加反映的几率很小，十羟甲基参加反应，但是与硼酸反应时转化率很低。

㈩ 请问酚醛树脂的粘度测定方法是什么最近几年有新的国标法没

粘度测定有：动力粘度、运动粘度和条件粘度三种测定方法。版
(1)动力粘度：ηt是二液体权层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/厘米·秒。1克/厘米·秒=1泊一般：工业上动力粘度单位用泊来表示。
(2)运动粘度：在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米(m2/s)，实际测定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即 1cst=1mm2/s)。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法
(3)条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度。