A. 大孔树脂怎么根据泄露曲线确定上样量
.而动态吸附包括泄露曲线和洗脱曲线的考察,前者是为了确定最大上液体版积,后者是为了确定洗脱权液用量..,但是动态吸附试验必须在静态基础上才能完成.静态吸附是为了考察最佳大孔树脂、最佳洗脱剂及浓度以及PH等对样品吸附的影响,这些用静态吸附我想应该是为了节约大孔树脂用量吧.
B. 大孔树脂水洗时水量加大会不会洗脱后面的成分
大孔吸附树脂的预处理及再生1.1预处理:取市售大孔吸附树脂,用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱),洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。1.2装柱:以乙醇湿法装柱,继续用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止(取1mL乙醇液加5mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇,备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。1.3再生:将样品溶于少量水中加至柱的上端,也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0.01%~1mol/LNaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间,至树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存,若部分颗粒暴露在空气中失水,在进行水溶性杂质分离时,失水后被空气填充的颗粒会浮于水面,此时将上浮树脂用乙醇处理,将树脂内部的空气排出后使用。
C. 大孔吸附树脂洗脱剂问题
尝试改变下洗脱剂的PH值试试看吧
D. 做大孔吸附树脂纯化试验,考察不同浓度洗脱剂洗脱效果具体怎么操作
与食品药品相关的产品尽量选择乙醇!
至于上样量最好做一下静态吸附实验!
做完静态试验你的上样量就能把握住!
最好是梯度洗脱先高后低同一批就行!
E. 如何确定大孔树脂洗脱液的用量
做预试验~
用固定流速洗脱,中间按时间或者体积分别收集到不同容器里,标好号,洗脱完后检测,基本上就能确定了。
F. 大孔吸附树脂使用周期对吸附量的有哪些影响
大孔吸附树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔吸附树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。
大孔树脂(macroporous
resin)又称全多孔树脂,大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间。
大孔吸附树脂[1]是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
陶氏大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)
之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等)
、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。
通常极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH
值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。
大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
2优点
大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。
3用途
大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展,国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。
参考资料:http://ke..com/view/583275.htm
G. D101大孔吸附树脂洗脱问题
离子交换树脂再生方法详细说明
资料来源:江苏色可赛思树脂有限公司
http://www.socess.com
一、常规的再生处理
离子交换树脂(IONRESIN)使用一段时间后,吸附的杂质接近饱和状态,就要进行再生处理,用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去,使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中,为降低再生费用,要适当控制再生剂用量,使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平,通常控制性能恢复程度为70~80%。如果要达到更高的再生水平,则再生剂量要大量增加,再生剂的利用率则下降。江苏色可赛思树脂有限公司整理 www.ionresin.com
树脂的再生应当根据树脂的种类、特性,以及运行的经济性,选择适当的再生药剂和工作条件。江苏色可赛思树脂有限公司整理
树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难,需用再生剂量比理论值高相当多;而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生,所用再生剂量只需稍多于理论值。此外,大孔型和交联度低的树脂较易再生,而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用,并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如:钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl 溶液再生,用药量为其交换容量的2倍 (用NaCl量为117g/ l 树脂);氢型强酸性树脂用强酸再生,用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
氯型强碱性树脂,主要以NaCl 溶液来再生,但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的碱盐液再生,常规用量为每升树脂用150~200g NaCl ,及3~4g NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。www.ionresin.com整理
树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理,提高化学反应某一方物质的浓度,可促进反应向另一方进行,故提高再生液浓度可加速再生反应,并达到较高的再生水平。
为加速再生化学反应,通常先将再生液加热至70~80℃。它通过树脂的流速一般为1~2 BV/h。也可采用先快后慢的方法,以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时(水量约4BV),待洗水排清之后,再用水反洗,至洗出液无色、无混浊为止。
一些树脂在再生和反洗之后,要调校pH值。因为再生液常含有碱,树脂再生后即使经水洗,也常带碱性。而一些脱色树脂 (特别是弱碱性树脂) 宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸,使树脂 pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
(IONRESIN)树脂在使用较长时间后,由于它所吸附的一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱,逐渐积累而将树脂污染,使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。例如:阳离子树脂受含氮的两性化合物污染,可用4%NaOH 溶液处理,将它溶解而排掉;阴离子树脂受有机物污染,可提高碱盐溶液中的NaOH 浓度至0.5~1.0%,以溶解有机物。
二、特殊的再生处理
污染较严重的树脂,可用酸或碱性食盐溶液反复处理,如先用10%NaCl +1%NaOH碱盐溶液溶解有机物,再用4%HCl 或分别用10%NaOH 及1%HCl 溶解无机物,随后再用10%NaCl +1%NaOH处理,在约70℃下进行。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
如果上述处理的效果未达要求,可用氧化法处理。即用水洗涤树脂后,通入浓度为0.5%的次氯酸钠溶液,控制流速2~4BV/h,通过量10~20BV,随即用水洗涤,再用盐水处理。应当注意,氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化,造成树脂的降解,膨胀度增大,容易碎裂,故不宜常用。通常使用50周期后才进行一次氧化处理。由于氯型树脂有较强的耐氧化性,故树脂在氧化处理前应用盐水处理,变为氯型,这还可避免处理过程中的pH值变化,并使氧化作用比较稳定。
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H. 大孔树树脂使用量如何确定
树脂的使用量,是依据你所使用交换器的设计参数来确定树脂的装载量,也可通过计算确定…。。华粼水质