水性树脂测固含取多重

A. 酚醛树脂固化时间、固含量分别怎么测，具体条件是什么

用培养皿或者铝箔盒子称取树脂2.5-3.5g，放入135℃的鼓风干燥箱烘干2h后，取出在真空干燥器冷却至室温后称量，固含量=干燥后的样品质量/干燥前的样品质量*100%

B. 水性漆的固含量是什么意思

固体份和固含量是一个意思，表示特定条件下不挥发物质的百分含量。树脂中的固体份代表树脂中高分子化合物的百分含量。

C. 水性丙烯酸树脂羟值大致范围是多少

这个没有一般的值，不同的值有不同的用途，低羟的交联密度小，底漆或回要求低的面漆有用；反之答，高羟的交联密度大，漆膜致密。
整体范围差不多是50-150。
热固性丙烯酸树脂的主要官能团是羟基。
羟基含量=（17/羟基当量）X100%；
羟基含量=羟值/33；
固体型式羟基含量=商品型式羟基含量/固体份。

D. 如何检测树脂中游离甲醛含量

http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf

http://cache..com/c?word=%BC%EC%B2%E2%3B%CA%F7%D6%AC%3B%D6%D0%3B%D3%CE%C0%EB%3B%BC%D7%C8%A9&url=http%3A//210%2E38%2E208%2E136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11%5F3sygj/110339%2Epdf&b=0&a=45&user=

第22卷总第42期 西北民族学院学报(自然科学版)V o l. 22,N o. 4
2 001年12月 Journa lofNorthwestM inor it iesUn ivers ity(N a tu ra lScience)D ec. , 2001
氧化淀粉胶液中游离甲醛含量的测定
王彦斌
(西北民族学院化学系,甘肃兰州730030)
[摘 要]游离甲醛含量的测定方法很多,通过对比现有不同产品体系中游离甲醛的测定方法,提出了氧
化淀粉胶液中游离甲醛的测定方法,为淀粉类材料及液体制剂中的游离甲醛的测定提供了依据1
[关键词]氧化淀粉;游离甲醛;测定方法
[中图分类号]O623. 51; [TQ610. 9 ] [文献标识码]A [文章编号] 100922102(2001)0420005203
内墙涂料与人们生活息息相关,为此国家环保局在实施环境标志计划中严格限制了水溶
性涂料甲醛的含量,明确规定甲醛及其甲醛多聚物含量小于5. 0×10- 4,并制定了相应的检测
方法HJB Z4—19991氧化淀粉胶液不论作为内墙涂料的基料,还是作为包装粘合剂,都关系着
人们的身体健康1在制备过程中为进一步改进其耐水性,扩展应用范围,采取了用甲醛使淀粉
基上羟基缩合的方法,降低胶液的水溶性,提高耐水性,然后用尿素反应游离的甲醛1同时为
了终止氧化反应,还向胶液中加入过量的还原剂亚硫酸钠1亚硫酸钠除了和氧化剂作用外,还
和游离的甲醛发生加成反应,生成甲醛合亚硫酸钠,使胶液中游离的甲醛大大降低1为了准
确,简单,快捷地测试胶液中游离甲醛的含量,本文通过现有几种游离甲醛测定方法的对比,提
出参照GB5544—85标准测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量较为合理1
1 相关测定方法的比较
111 HJB24—1999[ 1 ]
在室温条件下用过量的亚硫酸氢钠与甲醛反应,生成羟甲基磺酸钠,剩余的亚硫酸氢钠用
碘滴定1本标准实用于水溶性涂料中游离甲醛的测定1反应原理是:
N aH SO3+HCHO→HO CH2SO3N a
2N aH SO3+ 2I2+ 2H2O→N a2SO4+H2SO4+ 4H I
112 A STM标准—D1979—91[ 2 ]
在0℃,pH= 9. 4的条件下用过量的亚硫酸钠和甲醛反应,生成羟甲基磺酸钠,再用碘滴
定剩余的亚硫酸钠,用碳酸钠滴定羟甲基磺酸钠,生成的产物亚硫酸钠最后用碘来滴定1该
[收稿日期] 2001- 09- 11
[作者简介]王彦斌(1967—),男,甘肃会宁人,西北民族学院化学系讲师,主要从事精细化工产品的合成
及应用研究1
—5—
标准适用与水溶性或非水溶性体系中游离甲醛的测定1反应原理如下:
CH2O+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N a2SO3+I2+H2O→N a2SO4+ 2H I
HO CH2SO3N a+N a2CO3→CH2O+N a2SO3+N aCO3
N a2SO3+I2+H2O→N aSO4+ 2H I
113 GB5544—85[ 3 ]
该方法是用百里酚酞为指示剂,在pH= 9. 3～10. 5范围内用过量的亚硫酸钠和甲醛反应
后,采用盐酸溶液快速滴定的方法1该标准适用于以甲醛或多聚甲醛为原料合成的各类树脂
整理剂中游离甲醛的测定,反应原理为:
HCHO+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N aO H+HC l→N aC l+H2O
以上三种方法单从测定方法的科学性来讲A STM标准D1979—91较为科学1它的反应
温度是0℃,pH值控制在9. 4,这样可避免聚合物中残存的不饱和单体和N a2SO3的反应1也
在一定程度上减少了引发剂和N a2SO3的反应;另外,反滴定中氧化剂是I2,具有挥发性,一般
要求用I2进行分析滴定时温度要低于25℃,因此0℃有利于减少实验误差1pH值范围的限
制对实验的准确创造了更高的条件1
HJB24—1999标准既没有低温度的条件和pH的限制,滴定氧化剂I2,因此该方法测定结
果有较大的误差1GB5544—85标准尽管没有低温要求,但有pH的限制,采取的是酸碱滴定,
滴定过程中涉及的试剂较稳定,无需低温操作,值得一提的是以上方法都是以单体聚合形成的
树脂或树脂液以及树脂配成的混合体系为测定对象1而氧化淀粉胶液的特点是:①氧化淀粉
的母体是淀粉,淀粉遇I2变蓝色,这给滴定带来不便;②氧化淀粉胶液体系中不含未反应的单
体,无须考虑单体在室温下和N a2SO3反应;③氧化淀粉胶液制备时双氧水作氧化剂,反应完
后多用过量的N a2SO3还原过量的氧化剂1因此体系中有过量的亚硫酸钠1
因此采用HJB Z4—1999和A STM标准D1979—91来测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量
影响因素较多,误差较大,而GB5544—85兼顾了以上两种方法的优点,又符合氧化淀粉体系
的特点,而且简单方便1
2 氧化淀粉胶液中甲醛含量的测定
211 测定方法
参照GB5544—85的测定手续,取样时称取10g左右的胶液,不需要加水稀释直接进行
测定1
212 结果计算
游离甲醛% = 100×(V1-V0)N×0. 03 W1式中:V1试样消耗盐酸标准溶液毫升数;
V0空白消耗盐酸标准溶液毫升数;N盐酸标准溶液的浓度;W氧化淀粉胶液试
样的质量; 0. 03每毫克当量甲醛的克数1
213 测定结果
依照以上的测定手续测试反应在不同阶段游离甲醛的含量,测试结果见表11
—6—
表1 反应在不同阶段时体系中游离甲醛的含量
序号未加尿素时的含量加尿素后的含量加亚硫酸钠后的含量
10. 240. 029～0
20. 210. 026～0
30. 230. 027～0
平均值0. 230. 028～0
由此可以看出,该工艺[ 4 ]制备的氧化淀粉胶液中游离甲醛含量接近于0,是一种安全的产
品1
参考文献:
[ 1 ]HJB Z4—19991
[ 2 ]A STM,D1979—911
[ 3 ]GB5544—851
[ 4 ]王彦斌,苏琼1玉米淀粉的催化氧化[J]1西北民族学院学报, 2000, 21(3): 21- 221
Determ
inOxidedStarchGlue
W ANGYan-bin
(Chem ist ryD ep a r tm e rn to fN o r thw e stM ino r it ie sU n ive r sty,L anzho uGan su730030,Ch ina)
[Abstract]T herea rem anym ethod sofdeterm ina t ingfreefo rm adehydecon ten t.Inth is
p ap er,determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tintheg lueofox idedsta rchisp rovidedby
com p a ringthem ethod sofd ifferen tp roct s.T h isw illg ivethetheo ret ica lfounda t ionfo r
determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tinsta rch'sm a teria landliqu idp roct s.
[Keywords]ox idedsta rch;freefo rm a ldehyde;determ ina t ion
—7—

E. 姘存ф竻娌瑰浐鍚閲忎竴鑸鏄澶氬皯锛

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F. 固含量的反应物

固体含量是一个专业的名词，在乳液聚合过程中常用的，例如在单体体系加30克理论固体含量，水70克，30％则理论固体含量，如果单体转化率不理论和实践的高，则固体含量也有不同，如乙酸乙烯酯，沸点低，可以采取乳液的一定质量，聚合抑制剂加入少许，然后蒸发溶剂和未反应的单体，以确定质量比前和加热后。没有明确的定义
胶粘剂的固含量也称为不挥发物含量，是在规定的试验条件下测定的胶粘剂中不挥发物的质量百分比。必须知道聚合物溶液的固体含量才能确定相应的配方剂量。固含量是溶液胶粘剂和乳液胶粘剂的重要指标。它直接影响粘合剂的性价比，影响使用过程中涂层的粘度和厚度，甚至影响压敏粘合剂的粘合性能。
测固含量的方法
固体含量的测定均采用烘箱法，但干燥条件、温度和时间因产品不同而异。操作步骤如下：称取1~1.5g试样，置于干燥洁净的恒重坩锅内（称量时要加盖，防止溶液飞溅损失），然后水平放入预先调好温度的烘箱内干燥1h，取出放入干燥器中，冷却至室温后称重。
固体含量用下式计算：
R%=G1/G2×100%
（公式中，R为固体含量；G1是干燥后试样的质量；G2是干燥前试样的质量。
对一般烘干时不发生化学反应的胶黏剂或聚合物的溶液或乳液，烘干温度只要控制在分散介质的沸点左右或稍高一些即可。例如以丙酮、乙酸乙酯等作溶剂，烘干温度取80℃，以甲苯为溶剂取110℃。以水为介质的聚合物乳液（包括乳液压敏胶），固体含量测定时按中国国家标准GB/T11175-2002关于合成树脂乳液试验方法中规定，烘干条件为105℃恒温鼓风干燥箱内60min。

G. 丙烯酸树脂的固含量如何测定

固含量检测，按照如下方法进行测试：
测试设备及溶剂:鼓风恒温烘箱；玻璃干燥器（内版放干燥剂）；分析天平（权精确度0.001g）；回形针,锡箔纸，直径约75mm，边高约5mm；中性溶剂：甲苯:无水甲醇（工业级）=7:3体积比
操作步骤
1 精确称取锡箔纸+回形针重量，记为m ；然后去皮扣重。
2 称取1±0.1g样品（精确至0.001g），摊平于锡箔纸上，记录m1；然后添加10g左右中性溶剂（甲苯:无水甲醇（工业级）=7:3体积比）用回形针轻轻将样品搅拌均匀后放置5min左右再放入108±2℃烘箱中烘烤1h。
3 到规定的烘烤时间后，取出样品，放置于干燥器内，待冷却后称重，记为m2
4 同一样品，至少测试两个平行样。置信水平为95%，重复性不超过0.5%，再现性不超过1%.
结果计算
树脂固体含量（NV）按下式以被测产品重量的百分数来计算：
NV=(m2-m0)*100/m1
式中：m0—锡箔纸的重量（毫克数）；
m1—加热前试样的重量（毫克数）；
m2—加热后试样的重量（毫克数）；
以两次测试的算术平均值（精确到两位小数）报告结果。