双酚a型环氧树脂的合成及其固化

1. 怎么合成环氧树脂

合成环氧树脂；
溴化环氧树脂的合成二步法，第一步以双酚A和环氧氯丙烷作原材，在催化剂内作用下合成低分容子量环氧树脂；第二步以一定比例的低分子量环氧树脂和四溴双酚A作原材，加入催化剂经加热反应、扩链制成溴化环氧树脂。这种传统的“单峰”型环氧树脂相对分子质量较单一，使用上有一定困难。目前趋向于使用“双峰”型的环氧树脂，即将相对分子质量高的和低的两种环氧树脂进行混合，其做法是在制成的高相对分子质量树脂中，趁热加入溶剂(丙酮或丁酮)，溶解均匀后添加一定比例的低相对分子质量环氧树脂，配成所谓“双峰”型的环氧树脂。

环氧树脂的生产

1、主要单体和原料
制造环氧树脂的单体和原料来自4个方面。
（1） 能导入环氧基的化合物，主要是环氧氯丙烷、甲基环氧氯丙烷、环氧丙醇。
（2） 能形成环氧基的化合物，主要是过氧化物、过氧化醋酸、过氧化氢。
（3） 含有两个或两个以上活泼氢的化合物或预聚物，包括多元醇、多元酚、多元羧酸、多元胺等。
（4） 含有两个或两个以上不饱和双键的化合物或预聚物，主要是丁二烯、丙烯醛，戊二烯、异戊二烯的预聚物和油脂。

其中双酚A和环氧氯丙烷是环氧树脂最主要的单体。

2. 环氧树脂的合成原理和固化原理

1、合成原理：

双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaOH)作用下缩聚而成。

2、固化原理：

在环氧树脂的结构中有羟基（〉CH—OH）、醚基（—O—）和极为活泼的环氧基存在，羟基和醚基有高度的极性，使环氧分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力，而环氧基团则与介质表面（特别是金属表面）的游离键起反应，形成化学键。

因而，环氧树脂具有很高的黏合力，用途很广，商业上被称作“万能胶“。此外，环氧树脂还可做涂料、浇铸、浸渍及模具等用途。

但是，环氧树脂在未固化前是呈热塑性的线型结构，使用时必须加入固化剂，固化剂与环氧树脂的环氧基等反应，变成网状结构的大分子 ，成为不溶且不熔的热固性成品。环氧树脂在固化前相对分子质量都不高，只有通过固化才能形成体形高分子。

环氧树脂的固化要借助固化剂，固化剂的种类很多，主要有多元胺和多元酸，他们的分子中都含有活波氢原子，其中用得最多的是液态多元胺类，如二亚乙基三胺和三乙胺等。环氧树脂在室温下固化时，还常常需要加些促进剂（如多元硫醇），已达到快速固化的效果。

固化剂的选择与环氧树脂的固化温度有关，在通常温度下固化一般用多元胺和多元硫胺等，而在较高温度下固化一般选用酸酐和多元酸为固化剂。不同的固化剂，其交联反应也不同。

(2)双酚a型环氧树脂的合成及其固化扩展阅读：

一、固化种类

常用环氧树脂固化剂有脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、酸酐、树脂类、叔胺，另外在光引发剂的作用下紫外线或光也能使环氧树脂固化。常温或低温固化一般选用胺类固化剂，加温固化则常用酸酐、芳香类固化剂。

二、固化阶段

1、操作时间

操作时间（也是工作时间或使用期）是固化时间的一部份，混合之后，树脂/固化剂混合物仍然是液体和可以工作及适合应用。为了保证可靠的粘接，全部施工和定位工作应该在固化操作时间内做好。

2、进入固化

混合物开始进入固化相（也称作熟化阶段），这时它开始凝胶或“突变”。这时的环氧没有长时间的工作，可能也将失去粘性。在这个阶段不能对其进行任何干扰。它将变成硬橡胶似的软凝胶物，你用大拇指将能压得动它。

因为这时混合物只是局部固化，新使用的环氧树脂仍然能与它化学链接，因此该未处理的表面仍然可以进行粘接或反应。无论如何，接近固化的混合物这些能力在减小

3、最终固化

环氧混合物达到固化变成固体阶段，这时能砂磨及整型。这时你用大拇指已压不动它，在这时环氧树脂约有90%的最终反应强度，因此可以除去固定夹件，将它放在室温下维持若干天使它继续固化。

3. 双酚A怎么合成

双酚A型环氧树脂的合成
、合成原理
双酚A型环氧树脂是由二酚基丙烷(双酚A)和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaOH)作用下缩聚而成。其反应历程的说法不一，尚无定论，本书不作探讨。但是，大体上说来，在合成过程中主要的反应可能如下：
（1）在碱催化下，双酚A的羟基与环氧氯丙烷的环氧基反应，生成端基为氯化羟基的化合物-开环反应。
（2）氯化羟基与NaOH反应，脱HCl再形成环氧基-闭环反应。
（3）新生成的环氧基与双酚A的羟基反应生成端羟基化合物-开环反应。
（4）端羟基化合物与环氧氯丙烷反应生成端氯化羟基化合物-开环反应。
（5）生成的氯化羟基与NaOH反应，脱HCl再生成环氧基-闭环反应。
在环氧氯丙烷过量情况下，继续不断地进行上述开环-开环-闭环反应，最终即可得到二端基为环氧基的双酚A型环氧树脂。
上述反应是缩聚过程中的主要反应。此外还可能有一些不希望有的副反应，如环氧基的水解反映、文化反应、酚羟基与环氧基的反常加成反应等。若能严格控制合适的反应条件(如投料配比，NaOH用量、浓度及投料方式，反应温度，加料顺序、含水量等)，即可将副反应控制到最低限度。从而能获得预定相对分子质量的、端基为环氧基的线型环氧树脂。
调节双酚A和环氧氯丙烷的用量比，可以制得平均相对分子质量不同的环氧树脂。按照平均相对分子质量的大小可将双酚A型环氧树脂分为：
液态双酚A型环氧树脂(低相对分子质量环氧树脂、软树脂)。平均相对分子质量较低，平均聚合度n＝0～1.8。当n＝0～l时，室温下为液体，如EP0144l-310(E-51)，EP0l451-310(E-44)，EP01551-310(E-42)等。当n＝1～1.8时为半固体，软化点＜55℃，如E-3l。
固态双酚A型环氧树脂。平均相对分子质量较高。n＝1.8～19。当n＝1.8～5时为中等相对分子质量环氧树脂。软化点为55～95℃。如EP0l661-310(E-20)，EP01617-310(E-12)等。当n＞5时为高相对分子质量环氧树脂。软化点＞100℃。如EP0l68l-410(E-06)，EP0l69l-410(E-03)等。
通常环氧树脂的n＝0～19，其相对分子质量＜6000，为低聚物。若n＞100，就具有高聚物的性能。这样的树脂专门命名为苯氧基树脂(phenoxyesin)，以区别于一般的环氧树脂。苯氧基树脂的相对分子质量较大，通常为3～4万，环氧基含量非常少。实际上它是一种热塑性高聚物，其最终的使用性能没有必要通过环氧基的固化来提供。然而它含有大量仲羟基，可用作化学改性点和交联点。例如可与异氰酸酯或三聚氰胺—甲醛树脂进行反应。

2、合成方法
(1)液态双酚A型环氧树脂的合成方法归纳起来大致有两种：一步法和二步法。一步法又可分为一次加碱法和二次加碱法。二步法又可分为间歇法和连续法。
一步法工艺是把双酚A和环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚，即开环和闭环反应在同一反应条件下进行的。目前国内产量最大的E-44环氧树脂就是采用一步法工艺合成的。
二步法工艺是双酚A和环氧氯丙烷在催化剂(如季铵盐)作用下，第一步通过加成反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体，第二步在NaOH存在下进行闭环反应，生成环氧树脂。二步法的优点是：反应时间短；操作稳定，温度波动小，易于控制；加碱时间短，可避免环氧氯丙烷大量水解；产品质量好而且稳定，产率高。国产E-51、E-54环氧树脂就是采用二步法工艺合成的。
(2)固态双酚A型环氧树脂的合成方法大体上也可分为两种：一步法和二步法。一步法又可分为水洗法、溶剂萃取法和溶剂法。二步法又可分为本体聚合法和催化聚合法。
一步法(国外称Taffy法)工艺是将双酚A与环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚反应，用于制造中等相对分子质量的固态环氧树脂。国内生产的E-20、E-14、E-12等环氧树脂基本上均采用此法。其中水洗法是先将双酚A溶于10％的NaOH水溶液中，在一定温度下一次性迅速加入环氧氯丙烷使之反应，控温。反应完毕后静置，除去上层碱水后用沸水洗涤十几次，除去树脂中的残碱及副产物盐类。然后脱水得到成品。溶剂萃取法与水洗法基本相同，只是在后处理工序中在除去上层碱水后，加入有机溶剂萃取树脂。能明显改善洗涤效果(洗3～4次即可)。然后再经水洗、过滤、脱溶剂即得到成品。此法产品杂质少，树脂透明度好，国内生产厂多采用之。溶剂法是先将双酚A、环氧氯丙烷和有机溶剂投入反应釜中搅拌、加热溶解。然后在50～75℃滴加NaOH水溶液，使其反应(也可先加入催化剂进行开环醚化，然后再加入NaOH溶液进行脱HCl闭环反应)。到达反应终点后再加入大量有机溶剂进行萃取，再经水洗、过滤、脱溶剂即得成品。此法反应温度易控制，成品树脂透明度好，杂质少，收率高。关键是溶剂的选择。
二步法(国外称advancment法)工艺是将低相对分子质量液态E型环氧树脂和双酚A加热溶解后，在高温或催化剂作用下进行加成反应，不断扩链，最后形成高相对分子质量的固态环氧树脂，如E-10、E-06、E-03等都采用此方法合成。二步法工艺国内有两种方法。其中本体聚合法是将液态双酚A型环氧树脂和双酚A在反应釜中先加热溶解后，再在200℃高温反应2h即可得到产品。此法是在高温进行反应，所以副反应多，生成物中有支链结构。不仅环氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反应中会凝锅。催化聚合法是将液态双酚A型环氧树脂和双酚A在反应釜中加热至80～120℃使其溶解，然后加入催化剂使之发生反应，让其放热自然升温。放热完毕冷至150～170℃反应1．5h，经过滤即得成品。
一步法合成时，反应是在水中呈乳状液进行的。在制备高相对分子质量树脂时，后处理较困难。制得的树脂相对分子质量分布较宽，有机氯含量高。不易得到环氧值高、软化点亦高的产品，以适应粉末涂料的要求。而二步法合成时，反应呈均相进行，链增长反应较平稳，因而制得的树脂相对分子质量分布较窄，有机氯含量较低，环氧值和软化点可通过配比和反应温度来控制和调节。具有工艺简单、操作方便、设备少、工时短、无三废、一次反应即可、产品质量易控制和调节等优点，因此日益受到重视。

3、结构与性能特点
在环氧树脂的各个应用领域中，其最终的使用性能是由环氧树脂固化物提供的。环氧树脂固化物的士性能取决于固化物的分子结构。而固化物的分子结构及其形成则取决与环氧树脂的结构及性能、固化剂的结构及性能、添加剂的结构及性能，以及环氧树脂的固化历程。这里，先就双酚A型环氧树脂的结构对环氧树脂及其固化物性能的影响作一些介绍。
(1)双酚A型环氧树脂的大分子结构具有以下特征：
1)大分子的两端是反应能力很强的环氧基。
2)分子主链上有许多醚键，是一种线型聚醚结构。
3)n值较大的树脂分子链上有规律地、相距较远地出现许多仲羟基，可以看成是一种长链多元醇。
4)主链上还有大量苯环、次甲基和异丙基。
(2)双酚A型环氧树脂的各结构单元赋予树脂以下功能：环氧基和羟基赋予树脂反应性，使树脂固化物具有很强的内聚力和粘接力。醚健和羟基是极性基团，有助于提高浸润性和粘附力。醚健和C-C键使大分子具有柔顺性。苯环赋予聚合物以耐热性和刚性。异丙基也赋与大分子一定的刚性。-C-O-键的键能高，从而提高了耐碱性。所以，双酚A型环氧树脂的分子结构决定了它的性能具有以下特点：
1)是热塑性树脂，但具有热固性，能与多种固化剂、催化剂及添加剂形成多种性能优异的固化物，几乎能满足各种使用要求。
2)树脂的工艺性好。固化时基本上不产生小分子挥发物，可低压成型。能溶于多种溶剂。
3)固化物有很高的强度和粘接强度。
4)固化物有较高的耐腐蚀性和电性能。
5)固化物有一定的韧性和耐热性。
6)主要缺点是：耐热性和韧性不高，耐湿热性和耐候性差。

4. 鐜姘ф爲鑴傚悎鎴愯矾绾

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5. 请教i环氧树脂以及环氧树脂固化物的问题

环氧树脂最大的用途是作保护涂料，例如汽车底漆、面漆，船舶涂料，各种贮罐及其他产品的内涂层和面漆。

20世纪30年代，首先由瑞士的P.卡斯坦和美国的S.格林利合成，并确定了双酚A(DPP)与环氧氯丙烷(ECH)的反应产物（双酚A型环氧树脂）在工业上的重要性。1947年，瑞士汽巴公司开始工业化生产。50年代末至60年代初，其生产应用得到很大发展。此后，相继出现双酚A型以外的各种新型环氧树脂,达25种之多。世界环氧树脂1979年的生产能力约600kt,近几年又有所增加，其中70％以上由瑞士的汽巴- 嘉基公司和美国的陶氏化学公司及壳牌公司生产。

生产方法：
双酚 A型环氧树脂中的低分子量液态树脂是由过量的 ECH与 DPP在碱（如氢氧化钠）存在下分两步反应制得。制造技术的关键在于尽可能减少副反应，提高树脂质量，降低原料消耗。分子量较高的固态树脂用两条路线生产：①DPP与ECH在碱存在下直接反应，分子量由两种原料的摩尔比加以调节；②以液态树脂为原料,在催化剂存在下用双酚A进行链扩展得到聚合度较高的树脂,分子量通过液态原料树脂与双酚A的摩尔比进行调节。利用此种改良工艺可以直接制造分子量更高的树脂品级。

固化：
使用环氧树脂时,必须加入化学活性试剂,即固化剂，在适当条件下，使线型环氧树脂分子交联固化成网状大分子，方显示其固有的优良特性。固化剂分催化型（如三氟化硼胺络合物、叔胺）和共反应型（如多元胺、酸酐）。催化型固化剂引发环氧树脂均聚，其用量需根据实验确定；共反应型固化剂是含活泼氢的多官能度试剂，它是按化学计算量同树脂的活性基团（环氧基、羟基）进行反应。固化剂多达 300多种。例如脂肪族多元胺、低分子聚酰胺等，能在室温下固化环氧树脂；酸酐、芳香族多元胺等，则需靠加热完成固化反应。除正确选择环氧树脂和固化剂外，还需在配方中加入塑料助剂，如稀释剂（活性的和非活性的）、促进剂、增塑剂、增韧剂、填料等，以满足加工工艺和最终产品性能的要求。

应用：
环氧树脂易于改性，且又有优良的粘合性、电性能、力学性能、耐热、耐化学药品性能，故在机械、电子、建筑、化工等工业部门中广泛用作涂料、浇铸品、模塑件、胶粘剂和复合材料。
环氧树脂最大的用途是作保护涂料，例如汽车底漆、面漆，船舶涂料，各种贮罐及其他产品的内涂层和面漆。

环氧树脂作为涂料应用的主要方法：
①分子量较低的固态树脂（分子量约1000）用脂肪族多胺或低分子量聚酰胺于室温或稍加热交联固化，用于石油炼厂、化工厂和船舶维修；
②酯化环氧涂料，它是中等分子量固态树脂（分子量1500～2000）与各种脂肪酸进行酯化，其产物依脂肪酸性质的不同，或靠空气干燥（冷干漆）或加热固化（烘干漆），性能优于醇酸树脂涂料，生产成本较低，主要用于汽车底漆；
③较高分子量的固态树脂（分子量3000～4000）与醛的缩合物（如酚醛、脲醛，三聚氰胺甲醛树脂）混合，醛的缩合物作为固化剂和改性剂，靠加热固化，主要用途之一是饮料罐内涂层。目前，溶剂型涂料用得最多，为节能和防止公害，粉末涂料、无溶剂涂料和水系涂料日趋发展。

6. 双酚a环氧树脂的合成及其固化注意事项

1、合成：一步法工艺，是把双酚A和环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚，即开环和闭环反应在同一反应条件下进行的。
2、注意事项：固化剂用量对成品的机械性能影响很大，必须控制适当。

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8. 双酚A型环氧树脂的合成原理

双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaOH)作用下缩聚而成。专
合成方法
(1)液态双酚属A型环氧树脂的合成方法归纳起来大致有两种：一步法和二步法。一步法又可分为一次加碱法和二次加碱法。二步法又可分为间歇法和连续法。
(2)固态双酚A型环氧树脂的合成方法大体上也可分为两种：一步法和二步法。一步法又可分为水洗法、溶剂萃取法和溶剂法。二步法又可分为本体聚合法和催化聚合法。

9. 双酚a型环氧树脂制备中氢氧化钠分步加的原因

双酚A环氧树脂制抄备过程：第袭一步是双酚A与环氧氯丙烷反应，双酚A的两个酚羟基与环氧氯丙烷的环氧基反应；第二步是脱氯，也就是双酚A与环氧氯丙烷的反应产物两端的氯要脱去，氢氧化钠的作用就是脱去氯原子（-Cl与NaOH反应成NaCl)，闭环形成环氧基。