大孔树脂饱和吸附实验

『壹』 大孔树脂的预处理

大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成,
因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。具体方法为,首先使用饱和食盐水（工业用）,用量约等于被处理树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18～20 h ,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出的水不显黄色,再用2 %～4 %氢氧化钠(或5 %盐酸) 溶液(其量与上同) 浸泡2～4h(或小流量清洗) ,放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。实验室用常用>95%的乙醇。 以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
3. 再生树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。
将样品溶于少量水中加至柱的上端，也可以将样品先溶于少量乙醇中，拌入适量树脂，挥去乙醇后，再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水，继而以乙醇-水洗脱，逐步加大醇的浓度，同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分离。经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，可用0.01%～1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间，至树脂接近原颜色为宜，继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物，影响流速，可用水从柱上进行反洗，以便把悬浮物顶出。经多次使用后，有时柱床挤压过紧，或树脂颗粒部分破碎而影响流速，可从柱中取出树脂，盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质，再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存，若部分颗粒暴露在空气中失水，在进行水溶性杂质分离时，失水后被空气填充的颗粒会浮于水面，此时将上浮树脂用乙醇处理，将树脂内部的空气排出后使用。

『贰』 大孔吸附树脂的问题

第一个问题：
吸附1~3次，吸附量成直线增加，这是正常的。大孔吸附树脂出厂前都会精制以洗脱致孔剂，但洗脱干净程度直接关系到成本，所以一般出厂不会洗脱特别干净，就会有部分致孔剂占用孔道影响吸附效果，而随着使用次数增多，通过不断的再生、解析等操作，残留的致孔剂不断被洗脱下来，相应孔道也被打开
一般新树脂吸附曲线，开始缓慢上升，到一定程度达到峰值并趋于稳定，而后又缓慢下降
第二个问题
吸附量与溶液pH肯定有关系，大孔吸附树脂吸附主要通过范德华力、氢键作用力、色散力等，所以要吸附的底物应该以分子态被吸附，若以离子态存在则将很难被吸附，所以你应根据你所要处理的物质调节溶液的PH，已达到最佳的吸附效果
希望对你有帮助，树脂方面有问题，可随时hi我~~~

『叁』 大孔树脂预处理及再生

大孔吸附树脂是一种由有机单体、交联剂、致孔剂和分散剂等添加剂聚合而成的特殊材料，如D201树脂。在使用前，需要进行预处理以去除可能存在的有毒有机残留物。首先，用饱和食盐水（工业级，约是树脂量的2倍）浸泡树脂18-20小时，然后用清水漂洗干净，直到排出的水清澈无黄色。接着，用2%~4%的氢氧化钠（或5%的盐酸）溶液（量与食盐水相同）浸泡2-4小时（或小流量清洗），清洗至中性后备用。实验室通常采用95%的乙醇进行预处理，通过加热回流或改良索氏提取器洗脱，直至洗脱液蒸干无残留物。洗净的树脂需挥去溶剂后储存备用。

装柱时，采用乙醇湿法，边装边用乙醇清洗柱子，直到混合后的乙醇与水无白色混浊昌或。然后用大量蒸馏水冲洗去乙醇，备用。少量乙醇残留会降低树脂的吸附性能。

树脂柱在反复使用后，表面和内部可能积聚非吸附性成分或杂质，影响柱效。此时需要再生，通常用95%的乙醇清洗至无色，再用大量水洗净醇化部分。如颜色变深，可使用稀酸或稀碱洗脱后清水冲洗。如有悬浮物，可通过反洗排除，即用水或醇从柱下向上冲洗。若树脂床紧实或颗粒破碎，需取出树脂，用水漂洗并重新装柱。

样品处理时，可将样品溶于少量水或先溶于乙醇，然后与树脂混合，挥去乙醇后加到柱上。洗脱过程中，通常从水开始，逐步提高乙醇浓度，同时结合高效液相色谱法指导。洗脱至无色时，树脂再生完成，再用水洗净即可进行下一步操作。在使用过程中，要定期检查和维护树脂柱，确保吸附效果。

大孔树脂(macroporous resin) 又称全多孔树脂，聚合物吸附剂，它是一类以吸附为特点，对有嫌中机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。1964年，Rohm&Haas公司开发了对硼进行选择性络合吸附的吸附树脂Amberlite XE-243，这可看作是最早开发的吸附树脂。60年代末，日本三菱化成公司也开发生产了Diaion HP系列的大孔吸附耐者伍树脂。中国吸附树脂的研究工作开展于1974年，现已有H系列、CHA系列、NKA系列等多个系列产品。

『肆』 白芍总苷提取时如何判定大孔树脂吸附是否饱和

筛选纯化白芍总苷的最佳树脂，确定树脂纯化白芍总苷的工艺参数。方法：以白芍内中主要有效成容分芍药苷的比吸附量、保留率、纯度为指标，对5种不同型号大孔吸附树脂进行筛选，确定了吸附分离白芍总苷的最佳树脂，并通过单因素考察确定了该树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件。结果：AB-8型树脂对白芍总苷有良好吸附分离性能，其吸附分离白芍总苷的工艺条件为：上样浓度为0．2g／ml，最大上样量为15g／ml树脂，吸附流速为3ml／min，洗脱剂为50％乙醇，洗脱流速为6ml／mln，洗脱剂用量为5倍量树脂柱体积。结论：AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下，纯化白芍总苷效果良好，芍药苷纯度可达46．49％。

『伍』 大孔吸附树脂动态吸附饱和测定如何操作

一定浓度的待测液缓慢通过树脂柱，每隔一段时间取经过树脂吸附后的溶液，测定其中待测组分的含量，其含量不再变化为止，根据此时的浓度即可计算出树脂动态吸附的饱和量。