树脂切片制作过程

❶ 什么是聚酯切片

聚酯切片通常指聚合生产得到的聚酯原料一般加工成约4*5*2毫米左右的片状颗粒。聚酯生产的工艺路线有直接酯化法（PTA法）和酯交换法（DMT法）。

PTA法具有原料消耗低、反应时间短等优势，自80年代起己成为聚酯的主要工艺和首选技术路线。大规模生产线的为连续生产工艺，半连续及间歇生产工艺则适合中、小型多种生产装置。聚酯的用途现包括纤维，各类容器、包装材料、薄膜、胶片、工程塑料等领域。

检验指标：

1、粘度

一般纤维级聚酯切片的特性粘度为0.645，这里所说的特性粘度是工业上用来表征聚酯分子量的大小，测定特性粘度不仅能正确评价聚酯的质量，而且为制定纺丝的工艺条件提供了重要的依据，特性粘度太低，聚酯分子量小，纺丝过程拉伸困难，甚至不具可纺性，容易出现断头等；

粘度太高，拉伸时拉伸应力过大，大分子不好取向，所以特性粘度对纺丝的运转稳定性，长丝的条干均匀性和染色的均匀性均有影响，因此保证特性粘度的稳定，对于提高纺丝的质量有较大的帮助。

2、端羧基含量

端羧基含量也是衡量聚酯生产的一个重要参数，一般来说，端羧基的来源主要为未反应PTA或降解后的产生，从理论上讲，完全反应的聚酯的端羧基应该为零。

实际上，因为各种因素的存在，各种工艺条件下聚酯切片的端羧基含量有很大的不同，国标中端羧基范围为M±4，M值从18到36，是一个很宽松的指标。一般从工艺条件来说，杜邦装置端羧基含量高，中纺院工艺端羧基较低

3、熔点

聚酯熔点就是结晶的固态物质加热到一定温度时，由固态转变为液态时的温度，在一定程度上反应了聚酯的纯度，一般来说纯聚酯是一部分结晶的高聚物，熔点在265℃。

在实际生产中，因为各种副反应的存在，使得聚酯中存在部分杂质，同时聚合物结晶的缺陷和各处结晶度的差异也会影响聚酯的熔点，实际聚酯的熔点都在265℃以下，同时熔点温度范围不一定是某一点，而是某一个范围。国标中对熔点的规定在252℃~ 262℃之间.

4、二甘醇（DEG）

聚酯二甘醇是衡量生产过程中醚化副反应程度的一个重要指标，从实验结果来看，二甘醇含量的增加。可使聚酯的熔点或软化点下降，耐热氧化性和耐光性变差，在同样的染色条件下，二甘醇含量的增加，可使聚酯纤维的染色加深，上色率提高。

正因为DEG含量对于聚酯和后续的正面和反面的影响，各生产工艺条件下控制含量也有不同，相应杜邦工艺控制值较高，中纺院工艺控制值较低。

面前各生产厂家对二甘醇含量基本取得的共识是二甘醇含量高低的绝对值不是主要方面，重要的是含量的稳定，以减少生产所得纤维的染色差。但对于用于生产磁带、录像带等用途时，DEG含量应该低一些，这样可以增加使用时的耐疲劳强度。

5、色度

聚酯的色度是一个综合指标，不仅受到外界如PTA、消光剂和催化剂等的影响，同时也受到聚酯生产中本身生产过程的影响。

不管是外来色度的影响还是内在质量造成的聚酯色度发黄，均会使纤维的色度发黄，影响纤维的外观，尤其是降解或者金属催化剂离子造成的色度发黄发灰，容易使纺丝过程中粘度降增加，造成纺丝的生产波动。

色度中的b值反映的是聚酯切片的蓝黄度，b值越小，则聚酯颜色越偏向蓝色，越高越黄。L值反映的是切片的灰度，L值越大，则切片越明亮，越小则越灰。

6、二氧化钛含量

TiO2的作为消光剂加入聚酯产品中，其用量根据用户的需求来确定，一般来说有光切片含量小于0.12%，半消光切片一般在0.12~0.5%之间，该公司含量在0.28~0.3%之间。

7、铁含量

铁含量也是表征聚酯产品的一个指标，一般来说，铁的来源是PTA、EG、催化剂和消光剂，但这些含量一定时，则表明聚酯装置中有被腐蚀的情况，铁含量高，则灰分含量也高，容易影响纤维的色泽和质量

8、灰分

灰分就是聚酯中的无机杂质，包括来源于PTA、EG原料中无机杂质，也来自于催化剂残留物、以及TiO2研磨时带入的杂质，还有重要的一个方面就是在袋装PTA投料时，外袋杂质进入引起。

灰分含量的高低不仅影响装置中的过滤器的使用寿命和生产的稳定性，而且也影响纺丝装置熔体过滤器的使用周期，堵塞组件，严重时会影响纺丝生产的连续性，造成断丝增加。

9、水分

切片的水分是指粘附在切片表面的物理结合水分，切片的水分含量与切片的干燥程度、储存时间、空气湿度、环境稳定等等因素有关。切片水分的高低不仅影响用户的原料消耗。同时对纺丝的的生产也有影响。

10、粉末异状切片

切片粉末是指能通过20目样筛的碎屑，异状切片是聚酯切片几何尺寸过大的粒子。无论是粉末还是异状切片不仅会影响切片的外观，还会影响到厂家的消耗和生产，粉末较多时在干燥中会粘结，造成堵料，尺寸过大的粒子在干燥时会消耗更多的时间和能量，因此要求切片均匀颗粒少。

❷ 橡胶样品，已树脂包埋，要做超薄切片。怎么切

所用的包埋树脂是Epoxi，不能在低温下切，而被包埋的橡胶样品，又必须在低温下切，因此建议该橡胶样品不包埋，直接切片

❸ 超薄切片技术操作过程是什么

观察病毒在细胞组织内的状态，可采取超薄切片技术，将标本用固定液固定后，经过脱水渗透包埋聚合切片等过程，切成薄片然后染色检镜。

（1）固定。

常用的固定液主要有锇酸固定液、醛固定液、高锰酸盐固定液等。

①锇酸固定液：这是最常用的固定液，作用迅速，新鲜的锇酸呈浅黄色，其蒸气极毒，使用时应在强通风柜中把装有锇酸的安瓿瓶在缓冲液内敲碎。

②醛固定液：植物材料具有厚壁，锇酸固定液不能很好渗透，有时固定得不好。而醛固定液往往可获得较好效果，同时还不会破坏酶的活性，可以在切片上进行组织化学测定。常用的有甲醛固定液和戊二醛固定液。

③高锰酸盐固定液：此种固定液可保持膜的结构，但破坏核糖体并失去酶的活性，对维持TMV粒子在细胞内的排列比戊二醛及锇酸固定液好。

缓冲液可用1%液体锇酸和1%过锰酸钾，也可用磷酸盐巴比妥-醋酸和二甲胂酸盐缓冲液。固定可在0～5℃或室温下进行，供试材料尽可能使用幼嫩的植株，小的根可整个固定，叶片需剪成1～2cm的小块。叶中的空气会阻止固定液与大部分细胞接触，可在真空下把空气除去。

组织固定后必须彻底冲洗，在进行锇酸固定前要把多余的醛用缓冲液冲洗彻底。固定后的组织一定要进行脱水，特别是采取不溶于水的树脂包埋时，在室温低于4℃时，丙酮或乙醇脱水效果都很好。

（2）包埋。

包埋用的树脂可分为四类，即甲基丙烯酸酯、环氧树脂、聚酯树脂和各种水溶性化合物。

甲基丙烯酸酯在聚合过程中可能引起组织损伤，在电子束轰击下，这种介质有升华的趋向，引起细微组织结构的破坏。但甲基丙烯酸酯也有优点，它比环氧树脂能切出较大的切块切面，切片也容易染色。

环氧树脂和聚酯树脂是保存细胞细微结构的最好包埋材料，目前最常用的环氧树脂是Epon和Araldite，用它包埋的标本可避免聚合损伤，树脂切片在电镜下不升华，可使标本连续观察，并保存细微结构。

水溶性树脂剂对一些不希望用有机溶剂脱水，或利用组织切片做酶外处理试验特别有用，其缺点是不能很好地保持细胞的细微结构。

组织需在包埋介质中充分渗透，常用的有两种方法：

①环氧树脂包埋组织的渗透。将丙醇脱水的组织转到装有6ml由等量丙酮和环氧树脂的标本管中，将标本管放在烤箱内由倾斜45°角的马达带动的轮上，使其不断转动，丙酮由开口的管中蒸发，当丙酮味消失后，将组织在擦镜纸上吸干，浸入新鲜的树脂中，再于同一温度下放4h，再一次吸干组织后，移到装有新鲜树脂的胶囊内，将Epon块放在40℃下，直至完全变硬，并继续在60℃下凝固12h。

②水溶性树脂包埋组织的渗透。将组织在戊二醛中固定，在缓冲剂中冲洗1～12h，然后在80%GMA单体和20%的水中脱水20min，再于97%GMA单体和3%的水中继续脱水20min后，在制备的聚合混合物中渗透过夜。将组织放在烘炉内的明胶胶囊中，注满聚合混合物除去所有空气泡，盖好使其不使与空气接触，把胶囊用金属丝垂直吊起，用长波长的紫外光聚合1～3d即可。

（3）切片。

切片前切去埋块四周的树脂，留下高2～3mm的标本正方柱，装入切片机，使埋块面的平行边与刀口平行，把刀慢慢向标本推进，通过切片机上的目镜系统，把刀推到看不到有间隙之处，每次推进0.5～1.0μm，直到切下切片。切片厚度以能达到浮于液面的切片呈灰色为最好。切片可用醋酸双氧铀和柠檬酸铅进行染色。染色后的切片在0.1N氢氧化钠中冲洗，然后用水冲洗。

❹ 怎样用中性树脂封片

晾干后滴在上面两滴中性树脂然后放盖玻片，轻压盖玻片让液滴充满整个玻片，然后晾干，最好晾一个星期再看，不然容易脱落。当然不用油镜的话应该就不用晾那么久了。

❺ 聚酯切片的生产方法

PTA法连续工艺主要有德国吉玛(Zimmer）公司、美国杜邦公司、瑞士伊文达（Inventa）公司和日本钟纺（Konebo）公司等几家技术。其中吉玛、伊文达、钟纺技术为5釜流程，杜邦则开发了3釜流程（目前正在开发2釜流程），两者缩聚工艺基本相似，区别在于酯化工艺。如5釜流程采用较低温度及压力酯化，而3釜流程则采用高乙二醇（EG)/PTA摩尔比和较高的酯化温度，以强化反应条件，加快反应速度，缩短反应时间。总的反应时间为5釜流程10小时，3釜流程3.5小时。当今世界大型聚酯公司都采用集散型（DCS）控制系统进行生产控制和管理，并对全流程或单釜流程进行仿真计算。
2003年初，伊文达-费希尔（Inventa-Fisher)(I-F）公司公布了其聚酯生产流程和能耗。该工艺从PTA或DMT与乙二醇（EG）反应生产树脂级或纺织级聚酯。采用4釜（4R）工艺，由PTA和EG或熔融DMT和EG组成的浆液，进入第一酯化/酯交换反应器，反应在较高压力和温度（200～270℃）下进行，生成的低聚物进入第二串级搅拌式反应器，在较低压力和较高温度下进行反应，反应转化率大于97%。然后在低于常压和较高温度下，藉第3台串级反应器预聚合，缩聚程度大于20，经第4台DISCAGE精制器后，使最终缩聚物的特性粘度（i.V.）提高到0.9。能耗为：电力55.0 kwh/t，燃料油61.0kg/t，氮气0.8m3/t，空气9.0m3/t。采用该工艺已建有50多套装置，其中13条生产线能力为100～700吨/天。现已有单系列700吨/天生产线投运。

❻ 如何制作显微镜切片

制作显微镜切片需要以下步骤：

1. 获取样本：选择适合制作切片的样本，可以是生物组织、细胞、植物部分等。确保样本新鲜并具有良好的保水性。

2. 固定样本：使用适当的固定方法固定样本，例如使用福尔马林、乙酸铅等。这一步的目的是保持样本的形态结构并杀死细胞。

3. 去水：将固定的样本经过一系列乙醇浓度递增的浸泡步骤，将样本中的水分逐渐去除。

4. 渗透：使用适当的渗透剂，如甲苯，将乙醇从样本中完全去除，同时使切片更易于渗透固化剂。

5. 包埋：将样本浸入熔化的蜡中，待蜡冷却凝固后，样本被固定在蜡块中。

6. 切片：使用显微切片机将包埋样本切成薄片（通常为3-5微米），并将切片转移到水中。

7. 贴片：用玻璃刀将切片从水中转移到显微镜载玻片上。

8. 浸泡：将载玻片浸泡在乙醇中，去除蜡质，并使切片更均匀。

9. 脱水：使用递增浓度的乙醇浸泡载玻片，将乙醇从切片中逐渐除去。

10. 清洁：用氯仿或其他适当的溶剂清洁载玻片上的切片。

11. 干燥：将载玻片置于通风或微波炉中，迅速将溶剂挥发掉。

12. 固定：使用适当的固定剂，如尼龙树脂或普伦晓尔油，将切片上的组织固定在载玻片上。

13. 封片：倒入适当的封片剂，如Canada Balsam封片剂，将切片和玻片之间完全密封。

14. 干燥：将封片的背景玻片放置在热板上，以便封片剂干燥。

15. 标记：在封片上进行必要的标记和贴标。

制作显微镜切片需要一定的技术和仪器设备，因此在进行操作时需要具备相应的知识和经验。如果不具备相关经验，建议在专业实验室或研究机构寻求帮助。