㈠ 吸附树脂煅烧分析方法
1.1预处理:取市售大孔吸附树脂,用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱),洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。
1.2液磨装柱:以乙醇湿法装柱,继续用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇,备用。少量乙醇存配唤在将会大大降低树脂的吸附力。
1.3再生:将样品溶于少量水中加至柱的上端,闹卖斗也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0.01%~1
mol/L
NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间,至树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存,若部分颗粒暴露在空气中失水,在进行水溶性杂质分离时,失水后被空气填充的颗粒会浮于水面,此时将上浮树脂用乙醇处理,将树脂内部的空气排出后使用。
㈡ 请教ab-8型大孔吸附树脂的预处理方法
AB-8大孔吸附树脂
预处理方法1.用无水乙醇1~2BV 过柱,水洗至无醇味即可
方法2. 4%HCl过柱,水洗至中性,4%NaOH过柱,水洗至中性,待用
若对产品纯度要求不高,可用方法2即可,若树脂孔道内未完全洗净的致孔剂对所吸附组分有影响,建议用醇预处理。
㈢ 求解大孔吸附树脂水洗除杂的步骤谢谢!!急!
吸附树脂装柱:湿法装柱,先于吸附柱中加入一定量的纯水,然后加入树脂,也可水与内树脂同时加入柱内,这样容可以防止气泡产生
吸附树脂柱预处理:可用2倍体积1mol/l的碱液过柱,水洗至中性,后再用2倍体积1mol/l酸液过柱,水洗至中性(根据所要吸附物料的PH值大小,选择酸碱加入的顺序)。也可使用甲醇、乙醇有机溶液洗剂(效果更好)
树脂再生:根据吸附的物料性质,若吸附碱性物质,则选择酸解析,若吸附酸性物质,则选择碱解析(酸碱加热解析效果更好),若酸碱都不易解析,可选择醇溶液解析
树脂运行过程中,要注意保证树脂层上必须有液体存在,防止液体流干,出现干柱,产生偏流现象,影响吸附效果;选择合适的再生剂,否则树脂性能下降很快;吸附过程要注意流速,不可过快
暂时想到这么多,有问题可以随时找我