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水氨氮在线设备量程

发布时间:2020-12-15 05:55:15

⑴ 关于氨氮水质在线监测仪器的问题

1氨氮在线监测仪的定义
▪ 氨气敏电极法
▪ 纳氏试剂比色法
▪ 原理
▪ 仪器
▪ 试剂
▪ 测定步骤
▪ 计算
▪ 注意事项
2编辑本段两种主要测量方法的对比
1氨氮在线监测仪的定义编辑
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮在线监测仪就是安装于特定位置的污染源,24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。氨氮在线监测仪几种主要的测试方法以及方法比较
氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 氨气敏电极法主流仪器品牌
进口品牌:德国WTW,英国RAIKING
国内品牌:锐泉
4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。
3.准确度:准确度是在线监测仪器最基本的要求,测量值与真实值的误差越小(一般要求为10%),仪器的性能越好。
4.重复性:重复性也是在线监测仪器的基本要求,同一个质控样,反复测量,在满足准确度误差的前提下,每次测量的数据偏差不应超过5%。在10%以内都属于正常。
纳氏试剂比色法
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
注意事项
:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
2编辑本段两种主要测量方法的对比编辑
氨气敏电极法比色法的对比

比对项目

电极法

比色法

响应时间

快速,可实现连续测试,最快只要 3分钟,1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟。

慢,只能批式测试,需等待显色反应完成后才能测试。一次测量至少需要30分钟以上。

测试量程

广,从0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支电极就可实现全量程测试,仪器可自动切换量程,自动调整分辨率。

量程小,或量程分段。更换量程时需更换一台新的仪器(由比色池来决定量程), 分辨率低。

最低检出限

0.05 mg/l

5.0 mg/l

干扰

抗干扰能力强,不受色度、浊度干扰,无需额外补偿

易受样品色度、浊度干扰,且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响

进样要求

无特殊要求

要求严格,以免污染光学元件,以及影响吸光度测试

试剂操作成本

低,电极法无需显色试剂,电极使用寿命长,公开试剂配方,采用国产试剂,购买方便便宜

高,显色试剂必须要原装进口,其他试剂建议用原装进口的,维护成本高

消耗品

电极使用寿命长,更换电极成本低

光源老化,更换光源成本高,比色池应定期更换

结论

电极法更加适于在线测试分析,对于营养成分氮磷的在线分析,一般首选电极法,其次才选比色法。由于目前用电极法测试其它营养成分(如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等)的技术还不成熟,还没有开发出经久耐用的电极,因此才用比色法暂时替代。目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟,许多知名专业厂商都选用电极法测试氨氮,逐步替代老式的比色法。

⑵ 请问水中氨氮的测定目前有哪些方法哪种方法比较好呢谢谢!

氨氮国内的主要方法主要有:水杨酸比色法,纳氏试剂比色法以及氨气敏电极法。简单的说就是两类:比色法和电极法。国外基本上都是采用氨气敏电极法。
氨气敏电极法介绍
1.原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2.检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3.如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
3.1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
3.2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。
4.氨气敏电极法与传统纳氏试剂比色法的对比
电极法
响应时间:快速,可实现连续测试,最快只要 3分钟,1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟。测试量程:广,从0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支电极就可实现全量程测试,仪器可自动切换量程,自动调整分辨率。
最低检出限:0.05 mg/l
干扰:抗干扰能力强,不受色度、浊度干扰,无需额外补偿
进样要求:无特殊要求
试剂操作成本:低,电极法无需显色试剂,电极使用寿命长,公开试剂配方,采用国产试剂,购买方便便宜
寿命:
电极使用寿命长,更换电极成本低

比色法
响应时间:慢,只能批式测试,需等待显色反应完成后才能测试。一次测量至少需要30分钟以上。
测试量程:量程小,或量程分段。更换量程时需更换一台新的仪器(由比色池来决定量程),分辨率低。
最低检出限:5.0 mg/l
干扰:易受样品色度、浊度干扰,且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响
进样要求:求严格,以免污染光学元件,以及影响吸光度测试要
试剂成本:高
寿命:源老化,更换光源成本高,比色池应定期更换
希望我的回答能帮助到你!
结论
电极法更加适于在线测试分析,对于营养成分氮磷的在线分析,一般首选电极法,其次才选比色法。由于目前用电极法测试其它营养成分(如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等)的技术还不成熟,还没有开发出经久耐用的电极,因此才用比色法暂时替代。目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟,许多知名专业厂商都选用电极法测试氨氮,逐步替代老式的比色法。

⑶ 水质检测中低量程和低浓度是一个意思吗比如cod氨氮总磷

根据饲养和冲栏用水及其它习惯不同
COD大概在5000-20000
氨氮大概在200-1500
总磷大概在30-200

⑷ 刚入烟气水质在线监测,求各家设备的说明书(烟气分析仪、COD、氨氮等),谢谢!!

湖南力合 广州怡文 长沙华时捷 美国哈希 北京凯尔 可以打电话问问他们。

⑸ wtw氨氮分析仪有自动量程切换功能吗

具体可参考《HJT101-2003 氨氮水质自动分析仪技术要求》。

⑹ 哈希氨氮分析仪选用0.2-12.0mg/L量程,为何用以滤纸过滤的进水水样,化验检查为16,分析仪就检查出1.8

首先,哈希仪器它本身就是工业废水这一块比较突出的。关键是如果你拿来测回饮用水那肯答定不能合理使用该仪器,不过看你说手工分析的16.0mg/L?那应该是工业废水,那么,如果相差这么大,我建议你去关注一下滤纸,如果滤纸被污染了,那么手工高,仪器低就不奇怪了。

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