『壹』 谁给个无氨蒸馏水的整个制作过程 要比较全的啊 用1L的蒸馏瓶 高锰酸钾 硫酸
你有超纯水机吗??用超纯水机制备点吧,那比较方便的说……
其实蒸馏水内已经比较纯净了,没必要再容蒸馏了,没多大影响!!
……
不好意思,恕我废话,方法如下。
方法1:给普通蒸馏水中加硫酸调至pH<2,使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。
方法2:每升普通蒸馏水中加25ml5%的氢氧化钠溶液再煮沸1h即可获得。
『贰』 PH=3的无氨蒸馏水怎么调配
先将蒸馏水煮沸,再晾凉,之后用酸性试剂调酸,调酸的试剂应该交代了吧,一般情况用盐酸
『叁』 实验室怎样自制蒸馏水,需要哪些设备
最好根据你的实验室的大小,来决定你的设备
一般用电热蒸馏水器,比较方便
市面上有5L/h、10L/h、20L/h等几种规格的电热蒸馏水器
(每小时产蒸馏水5公斤、10公斤、20公斤)
『肆』 无氨蒸馏水如何配制
在每升蒸馏来水中加入源1mL浓硫酸和数粒高锰酸钾晶体,在玻璃蒸馏器中重新蒸馏,或在每升蒸馏水中加25mL5%氢氧化钠溶液,煮沸1h。或者采用通过强酸性阳离子交换树脂的刚接收的离子交换水。使用前检查是否有铵离子存在
『伍』 蒸馏水的制备
实验室中制备蒸馏水,多采用石英管加热的硬质玻璃蒸馏水器,蒸馏时不能用自来水,因为会产生水垢,最好用无离子水作为水源。如欲除去有机物,可在蒸馏水器中每升水加1g高锰酸钾和1mL
85%的磷酸,以便通过氧化除去有机物。不含金属离子的水,需用亚沸蒸馏水,即用石英亚沸蒸馏器进行蒸馏,其特点是在液面上方加热,但水并不沸腾,只是液面处于亚沸状态,可将水蒸气带出的杂质减至最低,但制水量较小,每小时约1~4升。
●无氨蒸馏水制备方法:
方法1:给普通蒸馏水中加硫酸调至pH<2,使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。
方法2:每升普通蒸馏水中加25ml5%的氢氧化钠溶液再煮沸1h即可获得。
在收集和存贮无氨水过程中注意避免实验室内空气中存在的氨的二次污染。
●无二氧化碳蒸馏水的制备方法:
煮沸法:将普通蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时),或使水蒸发量达10%以上(水少时),加盖冷却。
暴气法:将惰性气体或纯氮气通入蒸馏水或去离子水中至饱和即得。
制得的无二氧化碳水应贮于以附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
●无酚蒸馏水的制备方法:
加碱蒸馏法:在普通蒸馏水中加氢氧化钠调节至pH>11,使水中酚生成不挥发的酚钠,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。也可同时往普通蒸馏水中加入少量的高锰酸钾溶液使水呈现红色,再进行蒸馏。
活性炭吸附法:将粒状活性炭加热至150--170℃,烘烤2h以上进行活化,放入干燥器中冷却至室温后,装入预先盛有少量水(避免炭粒间留存气泡)的层吸柱中,使蒸馏水或去离子水缓缓通过柱床(一般以每分钟不超过100ml为宜),开始流出的水须再次返回柱中,然后正式收集。此柱所能净化的水量,约为所用炭粒表观容积的1000倍。
『陆』 大家的无氨水都是怎么制备的呢
常用的制取无氨水为蒸馏法。
实验仪器为:常用的蒸馏装置,用标准磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收管和接收瓶组成。
1、进行蒸馏前,至少要准备两个接收瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。首先取纯化水1000ml,在水中加入几滴浓硫酸至pH<2,使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐,再进行蒸馏。
2、将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安温度计。
3、用水冷凝管,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热,收集蒸馏液。蒸馏完毕后,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。再向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂,可以除去余氨。
检查时可以取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,不得显色。
(6)无氨蒸馏水设备扩展阅读:
安装仪器之前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。
仪器的安装顺序一般是先从热源开始,先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯(或其它热源装置),再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈(或三脚架)、石棉网(或水浴、油浴),然后安装蒸馏瓶。
蒸馏液体沸点在140℃以下时,用水冷凝管;沸点在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接头处容易爆裂,故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时,可在尾接管的支接管接一根长橡皮管,通入水槽的下水管内或引入室外,并将接受瓶在冰水浴中冷却。
如果蒸馏出的产品易潮分解,可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管,以防潮气进入。使用水冷凝管时,冷凝水应从冷凝管的下口流入,上口流出,以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多,常用的为直形冷凝管。
安装仪器的顺序一般都是自下而上,从左到右。要稳妥端正,无论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。
『柒』 如何检测聚合氯化铝
检测聚合氯化铝步骤:
1、称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
2、取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却)。
3、加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 需要聚合氯化铝检测,建议找正规第三方检测机构,科标检测很不错的。
(7)无氨蒸馏水设备扩展阅读:
1、简介
一种新兴净水材料,无机高分子混凝剂,简称聚铝,英文缩写为PAC(poly aluminum chloride),它是介于AlCI3和Al(OH)3,之间的一种水溶性无机高分子聚合物,化学通式为[Al2(OH)nCl6-nLm],其中m代表聚合程度,n表示PAC产品的中性程度。
2、浓度配比方法
固体聚合氯化铝稀释成液体时,首先要根据原水情况,使用前先做小试求得最佳药量。在生产上使用聚合氯化铝时,按聚合氯化铝固体:清水=1:9-1:15质量比混合溶解即可。
氧化铝含量低于1%的溶液易水解,会降低使用效果,浓度太高不易投加均匀。药剂投用后,如见沉淀池矾花少,余浊大,则投加量过少;如见沉淀池矾花大且上翻,则加药量过大,应适当调整。
『捌』 聚合氯化铝检测方法
1、检测指标:
2、检测方法:
聚合氯化铝国标
4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定
4.2.1方法提要
在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1硝酸(GB/T626):1+12溶液;
4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。
4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液:
称取272g乙酸钠(GB/T
693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀。
4.2.2.4氟化钾(GB/T1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中。
4.2.2.5硝酸银(GB/T670):1g/L溶液;
4.2.2.6氯化锌:c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液;
称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。加入6~7mL盐配(GB/T
622)及少量水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.7二甲酚橙:5g/L溶液。
4.2.3分析步骤
称取8.0~8.5g液体试样或2.8~3.0g固体试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20mL,置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验),煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4),加热至微沸。冷却,此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色,则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。
4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算:
x1=Vc×0.05098/m×20/500
×
100=Vc×127.45/m(1)
式中:V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;
C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
0.050
98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1%,固体样品不大于0.2%。
4.3盐基度的测定
4.3.1方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1盐酸(GB/T622):c(HCI)约0.5mol/L溶液;
4.3.2.2氢氧化钠(GB/T629):c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液;
4.3.2.3酚酞(GB/T10729):10g/L乙醇溶液;
4.3.2.4氟化钾(GB/T1271):500g/L溶液。
称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色,滤去不容物后贮于塑料瓶中。
4.3.3分析步骤
称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确到0.0002g。用20~30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿,在沸水浴上加热10min,冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4),摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3),立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
4.3.4分析结果的表述
以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算:
x2
=
(V0-V)c×0.01699/mx1/100×
100
=
(V0-V)c×169.9/mx1(2)
式中:V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
x1——4.2条测得的氧化铝含量,%;
0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
4.4水不溶物含量的测定
4.4.1仪器、设备
电热恒温干燥箱:10~200ºC。
4.4.2分析步骤
称取约10g液体试样或约3g固体试样,精确至0.01g。置于1000mL烧杯中,加入500mL水,充分搅拌,使试样最大限度溶解。然后,在布氏漏斗中,用恒重的中速定量滤纸抽滤。
将滤纸连同滤渣于100~105ºC干燥至恒重。
4.4.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算:
x3=
m1-m2/m
×
100(3)
式中:m1——滤纸和滤渣的质量,g;
m2——滤纸的质量,g;
m——试料的质量,g;
4.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.03%,固体样品不大于0.1%。
4.5pH的测定
4.5.1试剂和材料
4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB
6857)pH值标准溶液;
4.5.1.2pH=9.18的四硼酸钠(GB
6856)pH值标准溶液;
4.5.2仪器、设备
4.5.2.1酸度计:精度0.1pH;
4.5.2.2玻璃电极;
4.5.2.3甘汞电极。
4.5.3分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.01g。用水溶解后,全部转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯,将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。
4.6硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)
4.6.1方法提要
在0.04~0.07mol/L的盐酸介质中,硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,将沉淀灰化灼烧后,称重即可计算出硫酸根的含量。
4.6.2试剂和材料
4.6.2.1盐酸(GB/T622):1+23溶液;
4.6.2.2氯化钡(GB/T652):50g/L溶液;
4.6.2.3硝酸银(GB/T670):1g/L溶液;
4.6.3分析步骤
称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确至0.001g。置于是400mL烧杯中,加入200mL水和35mL盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2),继续加热煮沸后冷却放置8h
以上。用慢速定量滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-[用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验]。将滤纸与沉淀置于已在800ºC下恒重的坩埚内,在电炉上灰化后移至高温炉内,于800±25ºC下灼烧至恒重。
4.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算:
x4=(m1-m2)×0.4116/m×
100=(m1-m2)×41.16
/
m(4)
式中:m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量,g;
m2——坩埚的质量,g;
m——试料的质量,g;
0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
4.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.7氨态氮(N)含量的测定
4.7.1方法提要
在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7
的条件下均相沉淀,取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。
4.7.2试剂和材料
4.7.2.1硫酸(GB/T625):1+35溶液;
4.7.2.2碳酸钠(GB/T639):30g/L溶液;
4.7.2.3酒石酸钾钠(GB/T1288):50g/L溶液;
4.7.2.4无氨蒸馏水;
4.7.2.5氨态氮标准储备溶液:1.00mL溶液中含0.1mgN;
4.7.2.6氨态氮标准溶液:1.00mL溶液含有0.010mgN;
用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100mL容量瓶中,用无氨蒸馏水平线(4.7.2.4)稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
4.7.2.7纳氏试剂。
4.7.3仪器、设备
分光光度计。
4.7.4分析步骤
4.7.4.1工作曲线的绘制
a.在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度。
b.加入1mL酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3),塞紧摇匀。然后再加入2mL
纳氏试剂(4.7.2.7)
,塞紧摇匀。静置显色10~15min。
c.在波长10625px处,用25px吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
d.以氨态氮含量(µg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.7.4.2测定
称取约10g液体试样或约3.3.g固体试样,精确至0.01g。用无氨蒸馏水(4.7.2.4),溶解后移入100mL容量瓶中,用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度,摇匀。用移液管移取5mL此溶液,置于100mL容量瓶中,加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1)
和20mL无氨蒸馏水(4.7.2.4)
摇匀。加入5mL碳酸钠溶液(4.7.2.2)
再摇匀。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度,摇匀后倒入干净干燥的100mL量筒内静置2h。
移取量筒内50mL上层清液置于50mL
比色管中,按工作曲线的绘制(4.7.4.1)中b、c步骤操作,测定吸光度。
4.7.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氨态氮(N)含量(x5)按式(5)
计算:
x5=
mn×10-6/m
×
5/100
×
5/100
×
100
=
mn×0.004/m(5)
式中:mn——从工作曲线上查得的氨态氮含量,µg;
m——试料的质量,g;
4.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.001%,固体样品不大于0.002%。
4.8砷含量的测定
4.8.1方法提要
在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,用光度法测定。
4.8.2试剂和材料
4.8.2.1
无砷锌(GB/T2304);
4.8.2.2三氯甲烷(GB/T682);
4.8.2.3硫酸(GB/T625):1+1溶液;
4.8.2.4碘化钾(GB/T1272):150g/L溶液;
4.8.2.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40g氯化亚锡(GB/T
638)溶于100mL盐酸(GB/T
622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
4.8.2.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷(4.8.2.2)。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀释至1000mL
,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
4.8.2.7砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs;
4.8.2.8砷标准溶液:1.00mL溶液中含0.0025mgAs;
移取5mL砷标准储备溶液(4.8.2.7),移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
4.8.2.9乙酸铅脱脂棉。
4.8.3仪器、设备
4.8.3.1分光光度计;
4.8.3.2定砷器:符合GB/T6102中第5.3条之规定。
4.8.4
分析步骤
4.8.4.1
工作曲线的绘制
a.
在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准溶液(4.8.2.8),再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。
b.在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(4.8.2.3),2mL碘化钾溶液(4.8.2.4)和2mL氯化亚锡盐酸溶液(4.8.2.5),摇匀。静置反应20min。再各加入5±0.1g无砷锌(4.8.2.1),立即将塞有乙酸铅脱脂棉(4.8.2.9)并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管装在定砷瓶上,反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸),用三氯甲烷(4.8.2.2)将吸收液补充至5.0mL,混匀。
c.在波长510mm处,用25px吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
d.以砷含量(µg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.8.4.2试样溶液的制备
称取约10g液体试样或约3.3g固体试样,精确至0.01g,置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸(4.8.2.3),在沸水浴上蒸至近干。冷却,以热水溶解(如有不溶物应过滤除去),再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此保留液A用于锰、六价铬、汞的测定。
移取10mL试样溶液(4.8.4.2)于定砷瓶中,加入20mL水。然后按工作曲线的绘制(4.8.4.1)中的b、c步骤操作,测定吸光度。
4.8.5分析结果的表述
以质量百分数表示的砷含量(x6)按式(6)计算:
x6=
mn×10-6
/
m×10/100
×100
=
mn×0.001
/
m(6)
式中:mn——从工作曲线上查得的砷含量,µg;
m——试料的质量,g;
4.8.6允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.0001%,固体样品不大于0.0002%。
参考资料:http://wenku..com/link?url=-A-re3Jsqj4qnsAw4c2VtyamzCshX73n-_4nyyGC
『玖』 无氨水、重蒸馏水的制备 要国标法
我做过所谓的无氨蒸馏水,是加高锰酸钾从新蒸馏蒸馏水,你们有超纯水机吗??用超纯水机制备点
还有,其实蒸馏水已经比较纯净了,没必要再蒸馏了,没多大影响!!
『拾』 制备无氨纯水时直接将有氨蒸馏水重蒸馏行不行
氨是溶于水的,并且可以随着水蒸气的蒸发而进入到蒸馏水中。
二次蒸馏水肯定是优于一次蒸馏水的,不过对于要求较高的检测试验,是不能代替无氨水的。