『壹』 中药醇沉工艺及设备浅析
1前言
在中药生产过程中,乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性,与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 2影响醇沉工艺的因素 2. 1初膏浓度及温度
为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失和乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的御游初膏。初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞[ 1 ]等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了初膏浓度为1∶1~1∶2之间。实验研究和文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。 2. 2乙醇用量及乙醇浓度
通常当含醇量为50 ~60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60 时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去[ 2 ]。
醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快[ 3 ] ,通常醇沉液的含醇量在60 ~75 之间。醇沉的含醇量如在70 ~75 之间,一般宜用90 左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗和能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。
肖琼[ 4 ]等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。 2. 3醇沉温度与时间醇沉时间与罐内液温有直接的关系。醇沉温度低,沉淀物析出与沉降的速度加快,所需的静置时间短,反之则长.
加醇时药液温度不能过高,主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含醇药液慢慢降至室温时,再移至冷库中,于5~10℃下静置24~48 h,若含醇药液降温太快,微粒碰撞机会减少,沉淀颗粒较细,难于过滤。可见,静置时间过长是导致操作周期过长的主要原因。 2. 4加醇方式
在中药生产过程的醇沉工艺中,主要是将乙醇导入常温或低温浸膏中,进行沉析,醇沉初始就加入大量高浓度乙醇,倘若搅拌不匀未能将乙醇分散,造成局部区域含醇好银量过高,淀粉、蛋白质类迅速沉析并包裹浓缩液。随着乙醇的增加包裹层质地越来越致密而难以分散,势必影响醇沉效果。分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度,有利于除去杂质,以减少有效成分的损失[ 5 ]。但此时醇沉操作较为麻烦,乙醇用量也大。
有时,为了减少乙醇耗量,降低生产成本,将水煎提取液浓缩至规定比重后先放置沉淀桶内沉淀24 h,弃去沉淀物,再加入乙醇进行沉淀[ 6 ]。 2. 5搅拌速度
搅拌在醇沉过程中的作用与在其他工艺过程中的作用相似,有利于提高药液与乙醇的相际接触面积,提高药液与乙醇的均一性。
一般情况下,随着醇含量的增加,沉析速度加快,沉析完全,当醇含量达到80 时,几乎可除去全部蛋白质、多糖和无机盐类杂质。但是随着醇沉浓度的升高,有效成分友拆宴易被沉淀物包裹而造成损失。因此,醇沉时应提高搅拌速度,缓缓加入乙醇,以避免药液中局部乙醇浓度过高造成有效成分被沉淀物包裹所造成的损失。因此,在醇沉工艺中,搅拌速度应有一适宜的范围。搅拌速度过快则能耗增大,噪音增强,且对设备材质的要求有所提高。此外,过快的搅拌速度会使生成的沉淀颗粒过小,难于过滤;搅拌速度过慢,药液中局部乙醇浓度过高,造成沉析物包裹有效成分,造成有效成分的损失,同时也会造成沉淀物黏连,难以过滤分离。因此,在醇沉时应根据物系的特征,选择适宜的搅拌速度以及乙醇的加入速度。 2. 6原药材的影响
原药材的性状及初步处理过程影响到所用乙醇的浓度及醇沉效果。屠家启[ 6 ]通过对板蓝根冲剂醇沉工艺的研究发现,如果所用原药材为新货(即当年采收的药材) ,药材中的糖分及黏液质较多,浓缩后的浸膏黏性大,制粒比较困难,此时选用的醇沉浓度应高于88 。原药材如为历年采收的陈货,或者库存时间已超过一年以上,则粉性较强,醇沉使用的乙醇浓度以88 为宜。叶荣科[ 7 ]等为改进小叶榕黄酮提取工艺,降低生产成本,对不同比例醇沉结果进行比较,得出结论:自然干燥叶总黄酮比烘箱干燥叶提取率要高,其沉淀效果与文献报道一致[ 8 ]。 3目前醇沉工艺存在的不足 (1)醇沉过程操作周期长。目前影响醇沉操作周期的因素主要有两个:一是,水提液一般要冷至室温或更低温度才能加入乙醇;二是,醇沉后一般都要静置24~48 h才能抽取上清液。有的药材品种一次醇沉杂质沉淀不完全,特别是容易发生包裹浓缩液现象的品种,需要进行多次醇沉操作。醇沉次数的增加,乙醇的用量、单耗、耗能相应增多。丁水平[ 9 ]等研究了醇沉次数、醇沉浓度对醇沉除杂效果的影响。 (2)排渣困难。醇沉后大量沉淀物因静置后聚集于罐底,造成沉析罐排渣困难。抽取上清液后,沉淀物往往需要再次加入热水使沉淀物融化才能排出,而且有些沉淀物是黏稠的糊状物须经挤压处理后才能排出,样使处理沉淀物过程费时费工。有的厂家针对排渣问题对沉析罐加了后续固液分离装置,将沉淀物用机械方法破碎再行排出。 (3)上清液抽取过程困难。通常沉析罐都装有手动摇杆,以控制罐内抽取清液管道水平面的高低,但在实际操作中,要看清罐内液面情况是十分困难的。此外,沉淀物堆积于罐底不会呈理想的水平面,所以抽取上清液往往会不完全,从而导致乙醇的损耗和有效成分的损失。 (4)乙醇耗量大。醇沉次数的增加,沉淀物的聚集以及上清液抽取不完全等都会造成乙醇用量的增加。李尧[ 10 ]等从数学推理的角度,对中药生产中的水提醇沉法的含醇量问题进行了探讨,得出了用醇量的经验公式。 (5)有效成分损失严重[ 11~13 ] 。由于醇沉时大量沉淀物的出现,可吸附、包埋部分有效成分而造成损失。韩桂茹等研究了水提醇沉对中药各类有效成分的影响。结果表明,醇沉后有效成分的损失在10 到50 [ 14 ]。 (6)成品稳定性差。一方面,醇沉时有效成分的损失,使药品质量难以稳定;另一方面,醇处理的液体制剂在保存过程中易产生沉淀和黏壁现象。 4醇沉设备
目前国内中药生产厂家使用的醇沉设备为带有夹套的筒体、椭圆封头、锥形底的圆筒体及特殊的微调旋转出液管组成。锥形底锥角为60~90 ℃,醇沉后杂质沉淀于锥底,清液通过管道吸出。罐底安装球阀(浆状或悬浮状沉淀物排渣)或气动出渣口(渣状沉淀物排渣) 。
沉析罐的搅拌,一般都为固定转速,无法根据物系的特征进行转速的调节。操作时,开启搅拌,加入乙醇,由于乙醇直接通过管道加入。因此使得药液中乙醇局部浓度过大,容易包裹浓缩液产生块状沉淀物。因此,目前使用的沉析罐搅拌效果一般较差,不利于乙醇在药液中的分散与混合,既造成有效成分损失又产生块状沉淀物,不利于排渣。因此,醇沉后必须要经过长时间的静置分层,以分离药液与沉淀物。静置沉淀完成后,开启上清液出料阀,将上清液抽出,利用转动手轮微调罐内出液管的角度,通过沉析罐视镜与上清液出液管上的玻璃视管观察出液情况。但在实际操作中罐内液面往往很难观察清楚,而且所形成的沉淀物表面往往不是理想的平面,因此,很难将沉淀后的上清液抽取完全,尤其是形成絮状沉淀物时更难操作,往往会造成有效成分的损失和乙醇的损耗。同时,长时间静置沉淀之后,所形成的沉淀物往往板结成块,很难通过常规的方法排放,尤其是处理黏性较大的沉淀物时更难排出罐体。 5结语
在醇沉过程中,由于醇沉工艺及醇沉装置存在的效率低下、耗醇量大、排渣困难以及醇沉操作周期长等不足,长期制约着中药生产过程的现代化进程。中药工程的发展,必须依赖于工艺及装置的改进。醇沉工艺及装置的设计应与所采用的工艺相适应。从改变醇沉工艺着手,以改善沉淀物颗粒成型状态为研究目的,改变目前醇沉工艺中,沉淀物不易排泄,沉淀物与药液分离困难、乙醇消耗量过大等种种弊端,尤其是沉淀物与药液的分离不能用一简单易行的装置进行固液分离的矛盾,使醇沉工艺及装置适应于现代工程发展的需要。
一种新的沉析罐[ 15 ] ,以改变沉淀物的颗粒成型状态为研究目的,在沉析罐中设置了乙醇分布器,以及带有可变转速的搅拌桨,使形成的沉淀物为一种疏松的易于固液分离的颗粒,该装置大大缩短了醇沉操作周期,无需长时间静止分层,可直接进行固液分离,且沉淀物与药液分离完全。实验数据表明:采用新的沉析装置对药液中有效成分没有任何的改变,为一种有效的新型的醇沉装置。
『贰』 挤出制粒用的几号筛
颗粒剂的制备
北京张博士医考主管中药师考试辅导之——颗粒剂的制备
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(一)水溶性颗粒剂制备
流程:提取——精制——干燥——制粒——(干燥)——整粒——包装
1.药材提取:多煎煮法,也可渗漉、浸渍,含挥发油要双提。
2.提取液纯化:醇沉或絮凝沉淀以后,离心、膜过滤、大孔树脂吸附法等。精制液也可直接喷雾干燥后,再湿法或干法制粒。
3.辅料:主要为糖粉和糊精
4.制颗粒:制备颗粒剂的关键技术,常见挤出制粒、湿法混合制粒、流化喷雾制粒、干法制粒等
(1)挤出制粒:先将药物粉末与处方中的辅料混匀后加入粘合剂制成软材,然后将软材用强制挤压的方式通具有一定大小的筛孔而制粒的方法。
特点:
①颗粒的粒度由筛网的孔径大小调节,可制得粒径范围在0.3~30mm左右,粒子为圆柱状,粒度分布较窄;
②颗粒的松软程度可用不同粘合剂及其加入的量调节以适应压片的需要;
③制粒过程中经过混合、制软材等,程序多、劳动强度大,不适合大批量生产;
④制备小粒径颗粒时筛网的寿命短。
(2)湿法混合制粒:先将药物粉末和辅料加入到高速搅拌制粒机的容器内,搅拌混合后加入粘合剂高速搅拌制粒的方法。
特点:
①颗粒的粒度由外部破坏力与颗粒内部团聚力所平均的结果决定;
②可制备致密、斗好高强度适于胶囊剂的颗粒,也可制松软的适合压片颗粒;
③在一个容器中进行混合、捏合、制粒过程,工序少、操作简单、快速。
(3)流化喷雾制粒:当物料粉末在容器内自下而上的气流作用下保持悬浮的流化状态时,液体粘合剂向流化层喷入使粉末聚结成颗粒的方法。
特点:
①在一个台设备内进行混合、制粒、干燥,甚至包衣等操作,简化工艺,节省时间、劳动强度低。
②制得的颗粒为多孔性柔软颗粒,密度小、强度小,且颗粒的粒度均匀、流动性迅销念、压缩成形性好。
(4)干法制粒:干法制粒是将药物和辅料的粉末混合均匀,不用润湿剂与液态黏合剂,压缩成大片状或板状后,粉碎成所需大小颗粒的方法。
特点:
●适用于热敏性物料、遇水易分解的药物。
●使用时应注意由于高压引起的晶型转变及活性降低等问题。
5.干燥:应及时干燥。干燥温度一般为60-80℃。速度过快、温度过高使颗粒中淀粉糊化,并亩困使含浸膏颗粒软化,造成颗粒表面结壳,影响继续干燥。
●颗粒干燥的程度一般凭经验掌握,含水量以2%以内为宜。
6.整粒:过筛得分布均匀的颗粒。可用摇摆式颗粒机进行,应采用质硬的金属筛网,由于颗粒干燥后体积缩小,故整粒时筛网的孔径一般比制粒时用的要小一级。整粒常用筛一般为1和5号筛。大颗粒再压碎,细粉重新制粒。
7.包装:应选用质地较厚的塑料薄膜袋或铝塑包装。防止吸潮。
(二)酒溶性颗粒剂制备
酒溶性颗粒剂加入白酒后即溶解成为澄清的药酒,可代替药酒服用。
1.要求
(1)处方中药材的有效成分应易溶于稀乙醇中。
(2)提取时所用溶剂为乙醇,但其含醇量应与欲饮白酒的含醇量相同,方能使颗粒剂溶于白酒后保持澄明。一般以60度左右的白酒计算。
(3)所加赋形剂应能溶于欲饮白酒中,通常加糖或其他可溶性物质或兼有矫味物质。
(4)每包颗粒剂的量,一般以能冲泡成药酒0.25~0.5kg为宜,由病人根据规定用量饮用。
2.制法
(1)提取:采用渗漉法、浸渍法或回流法等方法,以60%左右乙醇为溶剂(或欲饮白酒的含醇度数),提取液回收乙醇后,浓缩至稠膏状备用。
(2)制粒、干燥、整粒及包装等同水溶性颗粒剂。
(三)混悬颗粒剂制备
混悬性颗粒剂系将处方中部分药材提取制成稠膏,另部分药材粉碎成极细粉加入制成的颗粒剂,或是药材提取物加入不溶性赋形剂制成的,用水冲后不能全部溶解,而成混悬性液体。这种颗粒剂应用较少,只有当处方中含挥发性或热敏性成分药材量较多,且是主要药物,将这部分药材粉碎成极细粉加入,既是药物起治疗作用,又是赋形剂,节省其他的赋形剂,降低成本。
制法:将含挥发性、热敏性或淀粉较多的药材粉碎成细粉,过六号筛备用;一般性药材以水为溶剂,煎煮法提取,煎液浓缩成稠膏备用。稠膏与药材细粉及部分糖粉混匀,制成软材,制颗粒,6O℃以下干燥,整粒,分装即得。
(四)泡腾颗粒剂制备
◆酸与碱中和反应产生二氧化碳,使颗粒快速崩散,具速溶性。
◆二氧化碳溶于水呈酸性,能刺激味蕾,达到矫味的作用;若再配以芳香剂和甜味剂等,可得到碳酸饮料的风味。
◆常用泡腾剂:枸橼酸、酒石酸与碳酸氢钠、碳酸钠的混合物
一般不宜采用一种酸,单用枸橼酸粘性太大,制粒困难,单用酒石酸硬度不够,颗粒易碎
两种酸的比例可以变动,只要它们总量达到中和碳酸氢钠放出二氧化碳即可
◆酸碱应分别加入;控制干燥颗粒水分,以免服用前酸碱发生反应。
(五)块状冲剂的制备:模压法、机压法。
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『叁』 活性炭中对水溶物的定义是什么
水溶物是指活性炭中能溶于水的杂质部分。
『肆』 水溶性番茄浓缩物和番茄提取物是一样的吗
是。一般从番茄中提取搭毕到的纯天然物质水溶性番茄浓缩物,能够对血小板聚集起到调控作用,促进血知中芹管健康培迅问题,所以番茄提取物都是一样的。
『伍』 什么叫水溶物,谁能告诉我谢谢,我是做化工颜料的
首先我们先明确一个概念,就是什么是水溶性:
狭义地讲指物质在水中的溶解性质,广义地讲指碧清物质在极性溶剂中的溶解性质。
具有水溶性的物质分子中通常含有极性基团如-OH、-SO3H、-NH2、-NHR、-COOH等或不太长的碳链。水是最廉价的溶剂,来源广,无污染。水溶性含友高分子之所以溶于水,是因为在水谈慧槐分子与聚合物的极性侧基之间形成了氢键。水溶性高分子的溶解具有一个重要的条件,即溶质和溶剂的溶度参数必须相近,但这仅为溶解的必要条件而非充分条件,还需考虑高分子的结晶结构的影响。
无论动物还是植物细胞,除开细胞基质,剩下的细胞液中共有成分均主要为无机盐,氨基酸等物质,从上面可以看出,氨基酸含有羟基,盐溶液一般都为水溶液,这样我们都可以判断细胞液是水溶性物质。
『陆』 生产水溶肥和BB肥的设备能不能通用
有一种设备是可以用于BB肥跟水溶肥的,那种叫一体机。一般的设备是不能通用的,生产水溶肥跟BB肥的设备是不一样的 。
『柒』 新鲜的植物叶片是否能用不含水的有机溶剂提取,为什么
可派辩橡以啊。植物叶片中的是有机物,可以用有机溶剂灶世萃取。比如四氯化碳,甲醇,甲醛。不含水的话就是纯试剂,比如99%的尘旁。
『捌』 水溶肥执行标准是什么
你好,水溶肥分为大量元素水溶肥、含氨基酸水溶肥、含腐殖酸水溶肥、微量元素水溶肥等,其执行标准是不同的。
大量元素水溶肥料的执行标准为NY1107—2010、微量元素水溶肥料的执行标准为NY1428—2010;
含腐植酸水溶肥料的执行标准为NY1106—2010、含氨基酸水溶肥料的执行标准为NY1429—2010。
『玖』 有史密格这个品牌吗
有史密格这个品牌吗:
有史密格这个品牌。
品牌的本质是品牌拥有者的产品、服务或其它优于竞争对手的优势能为目标受众带去同等或高于竞争对猜岁兄手的价值。其中价值包括:功能穗袭性利益、情感性利益。
广义的“品牌”是具有经济价值的无形资产,用抽象化的、特有的、能识别的心智概念来表现其差异性,从而在人们意识当中占据一定位置的综合反映。品牌建设具有长期性。
狭义的“品牌”是一种拥有对内对外两面性的“标准”或“规则”,是通雀物过对理念、行为、视觉、听觉四方面进行标准化、规则化,使之具备特有性、价值性、长期性、认知性的一种识别系统总称。这套系统我们也称之为CIS(corporate identity system)体系。