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生活废水化学需氧量怎么测

发布时间:2023-06-26 05:33:09

1. 简述水的化学需氧量测定方法的原理。

你指的是测定污水的cod值?这个属于环境科学分类的吧
(以下内容为摘录)
目前,cod
值的测定普遍采用重铬酸钾法(codcr
法),即按《
环境监测常用方法标准》中gbll9l4-89
标准方法,加热回流,自溶液开始沸腾算起,回流2h
,然后冷却到室温后,再加入指示剂进行滴定。测定结果虽然可靠,但费时较长,每个实验至少需要3h
以上才能完成。本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验,发现加热3omin
即可达到与标准方法基本相同的效果。
1
仪器及试剂
仪器:带有#24
标准磨口的25oml
锥形瓶的全玻璃回流装置,回流冷凝管长度为300
~5oomm
;
5oml
酸式滴定管。
试剂:重铬酸钾标准溶液(
0.25mol
/
l
)
;硫酸亚铁钱标准溶液(0.25mol
/
l
)
;
agzso4
一hzso4
溶液;试亚铁灵指示剂。
2
方法及步骤
取2oml
混合均匀的水样(或经稀释的水样20ml
)置于250ml
磨口的回流锥形瓶中,准确加入l0mlk2cr2o7
标准溶液及数粒小玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加人40mlag2s04
一h2s04
溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀,加热回流3omin
(自开始沸腾时计时)。冷却后用水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶加水稀释至15oml
,加入3
滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。做平行实验两次;同时,以2oml
蒸馏水按同样步骤做空白实验。
3
实验结果比较
按标准法对以上样品进行测定的结果如表l

由表l
看出,测定codcr
时通过缩短加热回流时间,虽比标准法测定值偏低,但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求,而且节省了时间,降低了能源的消耗
测得codcr
后,codcr
值乘以水样系数(可选0
,
0.75
,
0.043
)即得稀释倍数。据稀释倍数可进一步测定bod5值。
附注:计算方法
以mg/l计的水样化学需氧量,计算公式如下:
c(v1-v2)×8000
cod(mg/l)=
————————
v0
式中:c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/l;
v1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;
v2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;
8000---0.25o2的摩尔质量以mg/l为单位的换算值
v0--试料的体积,ml;
测定结果一般保留三位有效数字,对cod值小的水样(7.1),当计算出cod值小于10mg/l时,应表示为“cod<10mg/l”

2. 怎样计算废液中的化学含氧量

你的意思应该是化学需氧量cod吧

测量方法:
可以用COD测定仪,
也可用GB11914-89《COD测定重铬酸盐法》
如果初始测定值太高可以稀释后再测

废水常用的三个有机污染指标

1.化学需氧量(COD),是在一定条件,用一定的强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量,以氧的毫克/升表示,它是指示水体被还原性物质污染的主要指标,还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、亚铁盐和硫化物等,但水样受有机物污染是极为普遍的,因此化学需氧量可做有机物相对含量的指标之一。化学需氧量的测定,根据所用氧化剂的不同,分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。高锰酸钾四法操作简便,所需时间短,在一定程度上可以说明水体受有机物污染的状况,常被用于污染程度较轻的水样,重铬酸钾法对有机物氧化比较完全、适用于各种水样。

2.生化需氧量(BOD),是指水中所含的有机物被微生物生化降解时所消耗的氧气量。是一种以微生物学原理为基础的测定方法。所有影响微生物降解的因素,如温度的时间等将影响BOD的测定。最终的BOD是指全部的有机物质经生化降解至简单的最终产物所需的氧量。一般采用20℃和培养5天的时间作为标准。以BOD表示,通常用亳克/升或ppm作为BOD的量度单位

3.总有机碳TOC,也就是说测的是水样里所有有机物的含量,这是通过高温灼烧后co2的量来测定水样的有机物
cod是重铬酸钾所能氧化的有机物的含量,有些有机物是重铬酸钾所不能氧化的,而toc是可以绝对的完全的测得水样中的有机物,他们是一个相关而不必要的条件,也就是说cod高toc一定高,toc高cod却未必高.对于特定的废水需进行多组TOC和COD的测定,以确定其相关关系。简单地说,TOC是以碳12来计量的,COD是以氧16计量的,粗略地计算,应该是COD>TOC,相关方程的回归系数应在16/12=1.3左右,这也仅局限于含碳有机化合物,如有机物中含有氮、硫、磷等其他元素,COD会比TOC更大。
如果大家都从分子的水平.氧化还原反应的本质.得失电子的高度来思考这个问题就更能接近事实了,
TOC测水中的总有机碳,但是有机物的碳是处于什么价态,它根本没有办法指针的,过程在理论上是把所有的不同价态的碳百分百氧化成二氧化碳.
COD铬化测是在特定的条件下,用重铬酸钾氧化样品,其中的有机物中的碳\氮\等元素,也包括其它还原性物质如亚硝氮.亚铁等被部分的氧化,它们的氧化只能有比较完全来表述,氧化率从0%到120%都是有可能的.这就都与水样的组成有关.所以说它们都是衡量水体有机物污染水平的综合指标!
说个具体一点的吧,如苯与环己烷这两个有机物,TOC理论上是一样的,但是COD呢,在理论上苯要低些,因为从碳的平均价态来讲它更高一点为负一,后者为负二要失更多的电子才到CO2的正四价嘛!
而实际上呢,我也不完全确认,说不定苯因为稳定共轭体系的存在,可能重铬酸钾的条件氧化电位莫奈其何,它的COD为零.
还有一些含氮的有机物,有相当一部分,它的实际值为理论值的百分百以上,因为理论的COD,并不是将氮氧化成+5价,为什么呢?中国人好象很少有考证,而有只有少部分人知道这个事实,现在我让大家都知道!
要补充一点的是,TOC对有机物中的其它元素也是没有办法量化的!

附:标准方法
1、 主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2 、定义
在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、 试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:
4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:

式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
4.8 1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5、 仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6、采样和样品
6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。6.2 试料的准备
将试样充分摇匀,取出20.0mL作为试料。
7、 步骤
7.1 对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0mL。
7.5 空白试验:按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.6 校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。
7.7 去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定:于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂(4.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后,用20-30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
7.9 在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间,试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。
8、 结果的表示
8.1 计算方法
以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:

式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/L;
V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V0--试料的体积,mL;
测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样(7.1),当计算出COD值小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L”。

3. 河水的化学需氧量的测定

你好:
按GB 3838《地表水环境质量标准》的规定,应按GB 11914要求来做,即重铬酸盐法来做。

4. 如何检测污水中COD的含量

简单来说。分为3种方法。
第一种高锰酸钾法是快速检测的试纸,优先:出结果很快。缺点:只能回适合检测地表答水,电镀污水等水质简单的水样,受有机物干扰很大
最后两种需要仪器配合是:重铬酸钾法和快速消解光度法。两种精确度相差不大,再小于100mg一下的情况下,重铬酸钾法精度要高一点。但是重铬酸钾法做一次要花费好几个小时,而且还需要一个大的空间做回流使用。所以目前还是光度法用的人比较多。

5. 如何测试水的化学需氧量

飞秒检测发现化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中,能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数,常以符号COD表示。测定方法:重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法符合国家标准HJ-T399-2007水质化学需氧量的测定。化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,加水稀释至约140ml,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。

6. 水样的化学需氧量的测定有什么意义有哪些方法测定COD

水样的化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量版的综合指标之一。在权河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数,常以符号COD表示。

有重铬酸盐法、高锰酸钾法、快速消解法、分光光度法等测定方法。化学需氧量测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。

(6)生活废水化学需氧量怎么测扩展阅读

生态影响:化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重,如果不进行处理,许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来,在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。

在水生生物大量死亡后,河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食,则会大量吸收这些生物体内的毒素,积累在体内,另外,若以受污染的江水进行灌溉,则植物、农作物也会受到影响,容易生长不良,而且人也不能取食这些作物。

7. 滴定法怎么测污水COD呀

COD标准测定法
(1) 取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶,准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时).
(2) 冷却后,用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
(3) 溶液再度冷却或,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
(4) 测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
注:测定范围为50mg/L——700mg/L.
缺点:
1、 耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;
2、 回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难;
3、 分析费用较高,特别是硫酸银(500.00元/百克);
4、 回流水的浪费;
5、 毒性的汞盐易造成二次污染.
二对重铬酸钾法测COD的改进
在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴.根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示.
说法1:
步骤同标准方法:
取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20 .00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流12分钟(自开始沸腾时计时).但对于有氯离子的废水,则应先把0. 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后(以下操作同上).本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间.
本快速法与标准法相比,极大地缩短了回流时间,提高了分析速度,节省了水电及试剂,大大降低了分析成本.且检验结果准确可靠,能很好地满足应急监测的需要.
说法2:CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化剂,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干扰,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)体系中加热回流0.5h.
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明:当H2SO4∶H3PO4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定,但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低.
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%~1.94%之间,能较好地满足分析测试要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介质中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好.
本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2h缩短到0.5h,并扩大水样CODcr测定范围.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作为CI-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应.
三、自热法快速测定COD
用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样
说法1:
实验原理:硫酸溶解于水为剧烈的放热反应.如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4,此时溶液的溶解热[4]为:
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4;
稀释热总计为:Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略热损失,溶液温升△t为:△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室温20℃,则溶液最终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下,硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量.
测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.为确定最佳试验条件,采用正交法,因素水平如表:
试验因素
水平 水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2.5 7.5 0.1
2 2 5 15 0.2
3 5 10 20 0.3
说法2:从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为1.34.
在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力.因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定最佳的加酸量,在此硫酸浓度下,水样可以达到的温度最高,氧化剂的条件电极电势最高.
当浓硫酸与水样体积之比Cv为1.34时,混合后溶液的终温最高,理论最高温度为165.2℃;此后再提高酸度,溶液终温将下降.当此比值为1.0时,即投加的浓硫酸体积与水样体积相等(同标准法酸度)时,溶液终温为161.9℃;在Cv为1~2的范围内,溶液终温都在160℃以上.
四、微波密封消解快速测定仪
采用硫酸和重铬酸钾消解体系,水样经微波炉加热消解后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出COD值.
1) 主要仪器与试剂
① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐;
②含Hg2+消解液:称取经120℃烘干2h的基准或纯重铬酸钾9.806g,溶于600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边加入浓硫酸250mL,冷却后,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L.适用于氯离子浓度大于100mg/L水样,最高可络合2000mg/L氯离子浓度,水样中氯离子浓度过高可适当稀释.
③无Hg2+消解液:除了不用加入硫酸汞外,其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100mg/L的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞.
2)实验方法
①用直吹式移液管取水样5.00mL于消解罐中,准确加入5.00mL消解液和5.0mL催化剂,摇匀.在分析含Cl-水样时,罐内加入水样和含Hg2+消解液后,及时摇匀(约1min)使Cl-与Hg2+充分反应后,再加催化剂.
②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2cm圆周上单圈排好.
② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目.
3)该方法的优缺点比较
①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00mL,试剂用量减少,消解时间由2h缩短到几min,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全.
②精密度:样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%~1.50%,远小于标准法规定的≤4.3%.
③准确度:某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%,测试合格.
五、HH—1型化学耗氧量快速测定仪等等
HH—1型化学耗氧量测定仪(江苏电分析仪器厂)回流装置,34#标准磨口150ml锥形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重铬酸钾溶液硫酸———硫酸银溶液(6g/500ml)20%硫酸铁溶液.
库仓法原理:水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仓滴定剂进行库仓滴定,根据电解产生亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律直接计算COD值.

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