废水硝酸根怎么检测

A. 硝酸根离子检测方法

硝酸根离子的检验

目的：认识检验硝酸根离子的方法。

用品：试管、试管架、试管夹、量筒。

硝酸钾、硫酸亚铁、浓硫酸。

原理：硝酸根离子有氧化性，在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子，而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁：

3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO

FeSO4+NO=Fe（NO）SO4

实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子，称为棕色环试验。这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内，加热时，一氧化氮即从溶液内完全逸出。

亚硝酸根离子也能发生类似的反应。要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸，亚硝酸根离子能显现深棕色而硝酸根离子却不能。

准备和操作：往试管里注入3毫升1摩/升的硝酸钾溶液和3毫升1摩/升的硫酸亚铁溶液，振荡试管，混和均匀。斜持试管，沿试管壁慢慢注入浓硫酸3毫升（图7-97），使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部，跟硝酸钾和硫酸亚铁的混和溶液分成两层。稍待片刻，把试管慢慢竖直，不久，两层液体间就有一个棕色的环生成。

注意事项：硫酸亚铁必须是新制备的，硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。

其它实验方法：适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液。把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内，然后加入少量浓硫酸（1∶1）。再向试管内加入一小块铜片。给试管加热，有红棕色气体产生，则证明含有硝酸根离子。

Cu+2NO3-+4H+Cu2++2NO2↑+2H2O

B. 怎样检测废水中含有硝酸铵、亚硝酸铵、硝酸钠、亚硝酸钠物质（区分出是那种物质）

分两步，先用NAOH区分铵来根和钠离源子，这样就将四种溶液分为两组；然后将两组溶液酸化（非强氧化性酸），加入如碘化钠等具有还原性又能明显观察出反应的物质区别硝酸和亚硝酸根，若反应成有色溶液则说明是硝酸根。

C. 如何测量水中硝酸根离子浓度

水质 硝酸盐氮的测定 硝酸根电极法

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HZHJSZ00139 水质 硝酸盐氮的测定 硝酸根电极法
HZ-HJ-SZ-0139
水质硝酸盐氮的测定硝酸根电极法 (试行)
1 范围
本法适用于较清洁的水样中硝酸根的测定最低检出浓度为0.15mg/L 测定上限为
50mg/L 硝酸盐氮
氯离子含量高于20 倍重碳酸根离子含量高于5 倍会产生干扰另外溴离子碘离
子硫离子氰离子亚硝酸根离子高氯酸根离子和有机酸含量高时也会对测定产生干
扰本方法采用加入pH3 的缓冲液使水样pH 为3~4 可排除重碳酸根离子的干扰加入硫
酸银可去除氯离子溴离子碘离子硫离子和氰离子的干扰氨基磺酸可去除亚硝酸根离
子的干扰硫酸铝可排除有机酸的干扰
2 原理
本方法是用硝酸根电极与参比电极组成工作电池测定是通过电极头上的惰性膜对溶液
中不同浓度的硝酸根离子有不同的电位响应来实现
3 试剂
3.1 硝酸盐标准贮备液每毫升含0.100mg 硝酸盐氮将0.7218g 经105~110 干燥2h 的硝
酸钾(KNO3)溶于水中移入1000mL 容量瓶用水稀释至标线混匀加2mL 氯仿作保存剂
至少可稳定6 个月
3.2 硝酸盐氮标准溶液由硝酸盐标准贮备液稀释至浓度为50.0 10.0 1.00mg/L 的标准溶
液
3.3 缓冲液称取6.7g 硫酸铝(Al2(SO4)3 18H2O] 3.1g 硫酸银(Ag2SO4) 1.2g 硼酸(H3BO3)
1.9g 氨基磺酸溶解于约600mL 水中用20%氢氧化钠溶液调节至pH3 稀释至1L
3.4 氢氧化钠溶液200g/L
4 仪器
4.1 离子活度计或带扩展毫伏的pH 计
4.2 硝酸根电极
4.3 参比电极为双液接电极
4.4 电磁搅拌器
5 试样制备
样品采集后均经0.45ìm 微孔滤膜过滤应及时进行测定必要时应加硫酸使pH<2
保存在4 以下在24h 内进行测定
6 操作步骤
电极在每次使用前应按电极说明书的要求进行安装和预处理
6.1 校准曲线的绘制
分别准确吸取20mL 浓度为1.00 10.0 50.0mg/L 的标准溶液于3 个50mL 干烧杯中
加入5mL 缓冲液将电极浸入溶液中连续搅拌至读数稳定后记下电位值(E) 在半对数
坐标纸上绘制E-logc 校准曲线
6.2 水样测定
分别准确吸取20mL 水样加入5mL 缓冲液于50mL 干烧杯中与校准曲线绘制相同操
作记录电位值
7 结果计算
根据水样所测得的电位值从校准曲线上查得相应浓度值(mg/L)
8 精密度和准确度
六个实验室分析含3.39mg/L 硝酸盐氮的统一分发合成水样(含氯离子和重碳酸根离子)
2
实验室内相对标准偏差为1.7% 实验室间总相对标准偏差为2.3% 相对误差为0.03%
注意事项
(1) 水样测量完毕注意按电极说明书进行电极的存放
(2) 每测一个样品前电极要洗净以消除电极的滞后效应
(3) 水样加缓冲液后如沉淀较多(如氯离子含量较高) 可用干滤纸直接过滤后测定
(4) 测定时水样和标准溶液的温度应一致搅拌速度不宜过快避免在电极表面产生气泡
9 参考文献
水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 274~275
中国环境科学出版社北京1997

D. 硝酸根离子的鉴定方法

硝酸根离子的鉴定方法有棕色环实验法、铜离子检验法等。

1、棕色环实验法

实验原理

硝酸根离子有氧化性，在硫酸亚铁溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子，而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁。

反应方程式

3Fe²﹢+NO₃﹣+4H﹢=3Fe³﹢+2H₂O+NO
FeSO₄+NO=Fe（NO）SO₄

实验注意事项

硫酸亚铁必须是新制备的。硫酸必须是浓的。操作时一定不能把溶液弄浑浊。同时要区别亚硝酸根离子，其与浓磷酸发生反应显现深棕色，但硝酸根离子却不能。

实验结论

如果溶液变成深红棕色，说明含有硝酸根离子。

2、铜离子检验法

实验原理

浓硝酸根离子有氧化性，能使铜氧化成铜离子，而自己则还原为红棕色的气体二氧化氮。有红棕色气体放出即含有硝酸根离子

反应方程式

Cu+2NO₃﹣+2H₂SO₄=CuSO₄+2NO₂↑+2H₂O+SO₄²﹣

注意事项

必须是固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液，才使用于此实验。固态的硝酸盐需要用试管加热。

实验结论

如果有红棕色气体放出，说明含有硝酸根离子。

E. 用什么方法可以测水的COD、BOD、氨离子、硝酸根离子的含量

NH4+使用滴定法测定；
NO3-使用酚二磺酸分光光度法和离子色谱法测定；
COD使用重铬酸钾法测定；
BOD使用稀释接种法测定.

多功能水质监测仪
CM-05
可测定COD、氨氮、总磷、氰化物等
北京双晖京承电子有限公司

硝酸根测定如果全用仪器的话，可以采用离子色谱法，但设备价格昂贵
BOD没有特好的仪器，一般EHSY西域都有卖的