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如何测定污水中的硫酸盐

发布时间:2023-07-20 05:27:47

污水中的toc一般用什么方法测定

一、湿法氧化(过硫酸盐) - 非色散红外探测 (NDIR)
该方法是在氧化之前经磷酸处理待测样品 ,去除无机碳,而后测量 TOC的浓度。现代的TOC连续分析仪中,绝大部分都是湿法氧化。湿法氧化对于复杂的水体(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分,所以不适用 TOC含量高的水体,但是对于常规水体如地表水、常规海水还是可以的。

二、高温催化燃烧氧化 - 非色散红外探测 (NDIR)
高温催化燃烧氧化的应用时间远比湿法氧迟,但是因为高温燃烧相对彻底,可以适用于污染较重的江河、海水以及工业废水等水体。

三、紫外氧化 - 非色散红外探测 (NDIR)
其方式与湿法氧化相同,不过是采用紫外光(185nm)进行照射的原理,在样品进入紫外反应器之前去除无机碳,得到更精确的结果。紫外氧化法,对于颗粒状有机物、药物、蛋白质等高含量TOC是不适用的,但可以用于原水、工业用水等水体。

四、紫外(UV) - 湿法(过硫酸盐)氧化 - 非色散红外探测(NDIR)
这种方式是紫外氧化和湿法氧化两者协同作用,相互补充,相互促进,氧化降解效果优于其中任何一种方法。针对紫外氧化无法用于高含量TOC水体,两者的协同可以测量污染较重的水体,但是存在装置相对复杂 ,运行成本高的特点。

五、电阻法
该法是近年来开始应用的技术 ,其原理是在温度补偿前提下,测量样品在紫外线氧化前后电阻率的差值来实现的。但该方法对被测量的水体来源要求比较苛刻 ,只能用相对洁净的工业用水和纯水,应用方向单一。

六、紫外法
紫外吸收光谱用于 TOC的检测分析最早可追溯到 1972年,Dobbs等人对于254nm处紫外吸光度值(A)和城市污水处理二级出水及河水的TOC之间线性关系进行了研究。经过几十年的发展,由于具有快速、不接触测量、重复性好、维护量少等优点,该方法的应用得到飞速发展。

七、电导法
该法中涉及的主要器件是电导池,它由参比电极、测量电极、气液分离器、离子交换树脂、反应盘管、NaOH电导液等组成。电导池的优点是价格低、易普及,但稳定性较差。

八、臭氧氧化法
利用臭氧的强氧化性,采用臭氧氧化作为TOC的检测技术,具有反应速度快,无二次污染,以及较高的应用价值。故此方法的应用前景非常可观。

九、超声空化声致发光法
声化学已成为一个蓬勃发展的研究领域,声致发光的研究已涉及到环境保护领域,我国的相关学者在基础研究和应用研究方面做了大量的工作,近年来,这一独特的方法已经得到专家的认可。具有无二次污染、不需添加试剂,设备简单等优点。
十、超临界水氧化法
适用于盐分高的应用,超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染过的土壤。现被运用于商业实验室TOC分析仪,将进样水的温度和压力提升至高于水的临界点(375°C和3,200psi)时,有机废物迅速被水中的氧化剂彻底氧化。超临界水的特性均可以使有机碳极高效、快速地 氧化为二氧化碳,即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。

❷ 离子色谱法测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐

方法提要

水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成),根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离,已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸,淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率,以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。

本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。

本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下,进样50μL,电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1~1.5mg/L(以F-计),0.15~2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N计),0.75~12mg/L(以SO2-4计)。

仪器和装置

离子色谱仪包括进样系统,分离柱及保护柱,抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。

过滤器及滤膜0.2μm。

阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。

试剂

图81.3 离子交换柱

纯水(去离子蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限,并经0.2μm滤膜过滤。

淋洗液[碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液]称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0.7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于纯水中,稀释至4000mL。

再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介质。

再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介质。

氟化物(F-)标准储备溶液ρ(F-)=1mg/mL见81.14.1。

图81.4 离子色谱图

氯化物(Cl-)标准储备溶液ρ(Cl-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中,稀释至1000mL。

硝酸盐(NO-3)标准储备溶液ρ(NO-3)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO3)溶于纯水中,稀释至1000mL。

硫酸盐(SO24-)标准储备溶液ρ(SO24-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K2SO4)溶于纯水中,稀释至1000mL。

混合阴离子标准溶液(含F-5mg/L,Cl-8mg/L,NO-3-N8mg/L,SO2-440mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中,加纯水至刻度,混匀。此溶液适合进样50μL,检测器为30μS量程图81.4)。

分析步骤

开启离子色谱仪,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达到平衡,并指示稳定的基线。

根据所用的量程,将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液,依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。

将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样,必要时可先经过阳离子交换树脂柱,然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤除去。

将预处理后的水样注入色谱仪进样系统,记录峰高或峰面积,直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。

注意事项

1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时,由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定,用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时,影响其他被测离子的分析,稀释可以减弱此类干扰。

2)由于进样量很少,操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。

3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞,水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀,可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。

4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰,或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰,但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。

❸ 工业废水中测硫化物和硫酸盐的区别

1 用Zn(Ac)_2沉淀水来中 S~=,抽滤除源去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。 检出限为0.02mg/1。
2 以亚甲兰法为基础,显色反应在自制的小检测管内进行,通过与标准色列管进行比较来确定样品中S^2-的含量。
3 ‍在含硫污水中加入乙酸锌,通过高速离心法进行预处理,得到硫化锌沉淀,倒出部分上清液,再加入弱碱性水与显色剂反应,最后通过分光度计或比色法测定硫化物的含量。

❹ 水质硫酸根检测需要做空白试验吗

硫酸盐含量的测定(方法一)
本方法适用于水中硫酸盐(以SO42-计)含量不小于10mg/L的测定。
1、方法提要
在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应,生成硫酸钡沉淀,经过滤干燥称量后,根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量。
2、试剂和材料
①盐酸溶液(1+1);
②氯化钡溶液(BaCl2.2H2O)(100g/L);
③硝酸银溶液(17g/L);
④甲基橙指示液(1g/L);
3、仪器和设备
一般实验室仪器和滤板孔径5~15μm的坩埚过滤器。
4、分析步骤
用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样,置于500mL烧杯中。加2滴甲基橙指示液,滴加盐酸溶液至红色并过量2mL,加水至总体积为200mL。煮沸5min,在搅拌状态下缓慢加入10mL热的(约80℃)氯化钡溶液,于80℃水浴中放置2h。
用已于(105±2)℃干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀,直至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将坩埚式过滤器在(105±2)℃下干燥至质量恒定。
5、分析结果的表述
以mg/L表示的硫酸盐含量(以SO42-计)(P)按下式计算:
P=(m-m0)*0.4116*/V
式中m——坩埚式过滤器和沉淀物的质量,g;
m0——坩埚式过滤器的质量,g;
3.注意事项
(1)开始滴加氯化钡溶液时一定要慢,否则沉淀颗粒细小,易通过坩埚式过滤器,使测定结果偏低,而且给洗涤带来困难。
(2)当水样中含大量的磷酸盐时,实验结果偏高,不宜采用此方法。
滴定法测定硫酸根(方法二)
1试剂
1.1 1+1盐酸
1.2 1+4氨水
1.3 0.5%铬黑T
1.4 pH=10氨–氯化铵缓冲溶液
1.5 刚果红试纸
1.6 0.05mol/L钡镁混合液:称取6.2克BaCl2?2H2O和5.2克MgCl2?6H2O分别溶于水中,全溶后移于同一个1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2仪器
2.1滴定管:酸式25ml或50ml
2.2电炉
3分析方法
吸取50ml水样于250ml锥形瓶中,加入一小块刚果红试纸。加入盐酸酸化至刚果红试纸由红色变为蓝色,加热煮沸1—3分钟,以除去二氧化碳,在不断搅拌下,准确加入5ml钡镁混合液,继续加热至近沸,取下冷却至室温后,加入5ml氨–氯化铵缓冲溶液,3到5滴0.5%铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。取50ml高纯水用同样的方法测定空白的含量。
4计算
水样中SO42-离子含量X(mg/L)按下式计算:
X=M×〔V1-(V2-V3)〕×96.06/V×1000
式中:
M—EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V1—空白水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml
V2—水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml
V3—水样硬度消耗EDTA标准溶液的体积,ml
V—所取水样的体积,ml
5允许差
SO42-离子含量在100mg/L(范围)平行测定两结果之差不大于4 mg/L。

❺ 测定工业废水中的硫酸含量,为什么用BaCL而不用KOH

工业废水中通常包含多种化学组分,也就是说废酸中阴离子除了硫酸根之外还溶解有氯离子。如果用KOH 标定的话,反映的结果只能是H离子,而不能说明硫酸根离子的含量(也就是说,测得硫酸含量误差因此会上升);直接用BaCl标定的话,测得的结果直接反映硫酸根离子的含量。当然这里的硫酸根离子不一定完全是硫酸电离出的,硫酸盐电离出的硫酸根离子也包括在内也,只要进一步用OH离子中和测定溶液中H离子,就可知道溶液中硫酸的含量。
当H离子含量两倍或超过两倍硫酸离子的含量,硫酸根离子的含量等于硫酸的含量;
当H离子含量小于两倍硫酸离子,H离子的含量等于1/2倍硫酸的含量。

仅供参考,祝好!

❻ 怎样分析处理城市生活污水中的主要成分

首先用简单的离子鉴定方法,例如用硫酸根,碳酸根,氯离子的沉积鉴定法鉴定出这些离子。专其次准确的属测试需要用激光飞秒检测技术,分析出里面的常量和微量的成分和含量。一般来讲,城市污水包括生活污水、工业废水、雨水径流。生活污水占绝大部分,来自我们的日常生活(洗澡、洗衣服、厨房、部分雨水、商场、单位、洗车点等等 等等都会产生污水),通过排水管网输送至集中地污水处理设施。
城市每人每日排出的生活污水量为150—400L,其量与生活水平有密切关系。生活污水中含有大量有机物,如纤维素、淀粉、糖类和脂肪蛋白质等;也常含有病原菌、病毒和寄生虫卵;无机盐类的氯化物、硫酸盐、磷酸盐、碳酸氢盐和钠、钾、钙、镁等。总的特点是含氮、含硫和含磷高,在厌氧细菌作用下,易生恶臭物质。生活污水同时也是低温热源和甲烷发生源。

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