❶ 如何检测水体中氮磷等及重金属等有毒物质的含量
直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等.
分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）.日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析,但对国内用户而言,仪器成本高.也有的采用X荧光光谱（XRF）分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法.最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测.
（一）原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段.现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高.用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间.现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域.
（二）紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比.在特定波长下,比色检测. 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定.虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少.加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段.显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多.大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物.显色反应的选择性和灵敏度都较高.有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测.近年来形成多元配合物的显色体系受到关注.多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性.显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题.
（三）原子荧光法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法. 原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足.原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定.原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素.现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域.在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法.现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化.
（四）电化学法—阳极溶出伏安法 电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法.电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用.如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法. 阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法.这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子.此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段.我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准.示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”.一种极谱分析新力一法.它是一种快速加入电解电压的极谱法.常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法.其优点：快速、灵敏.
（五）X射线荧光光谱法（XRF） X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点.它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6.与分离、富集等手段相结合,可达10-8.测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素.多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量. x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜进行成分和膜厚的分析.
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件.必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限. ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成.
❷ 国标法如何测定污水中的磷
总磷=无磷+有机磷
知道了这点就可以测定了,先测出该水样的无磷,再测出总磷,两者之差就是有机磷,但是需要注意必须使用相同的测定原理进行总磷和无磷测量,关于测定方法建议使用钼酸铵钼酸铵分光光度法.即:
无机磷:
取50ml水样,加入30mg亚硫酸钠,混匀,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸馏水稀释至50mL,加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
总磷:
消解:取50ml水样,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠(制备方法同GB
6913.3)分解剂,在电炉上煮沸至恰好干涸,用水稀释,定容至50mL,
做样:加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
标准曲线的方法我就不多说了,就是一个磷酸根标准曲线就行了.
需要注意的是:
1.消解过程显色,分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液;
2.砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除干扰。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去.
参考资料：http://..com/question/71600716.html?si=2
❸ 生活污水化验总磷总氮怎么化验有详细的步骤吗谢谢
国标有，附送后面。
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。
1.方法提要
本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计：660nm；
2.1.2电炉：500W
2.2试剂
2.2.1硫酸：1N溶液；
2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；
2.2.3甲醇；
2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；
2.2.5过硫酸铵：
2.2.6无水硫酸钠：
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液：
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；
3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：
称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。
3.3.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.3.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制：
3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。
4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，（少量多次原则），洗液并入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。
4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。
注：①蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。
②如循环水中有机物较多，过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。
5、计算
试样中总磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐
有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15
有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08
有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04
1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。
1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。
1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于：
总磷含量（毫克/升）
差数（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以PO43-计）的含量。
工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。
1.方法提要
在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计：660nm；
2.1.2定性滤纸，慢速。
2.2试剂
2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；
2.2.2氨磺酸：分析纯，10%水溶液；
2.2.3氯化亚锡-甘油溶液：称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中，促使其溶解。
3.准备工作
3.1 钼酸钠——硫酸溶液：
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；
3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.01毫克PO43-。
3.2.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2标准液：吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。
3.3标准曲线绘制：
3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至40ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。
4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。
5、计算
试样中正磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于：
正磷含量（毫克/升）
差数（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐（以PO43-计）的含量。
工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐）。
1.方法提要
在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解，与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计：660nm；
2.1.2电炉：500W
2.2试剂
2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；
2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；
2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液；
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液：
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；
3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。
3.2.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制：
3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。
4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。
5、计算
试样中总无机磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐
有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15
有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08
有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04
1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。
1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。
1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于：
总无机磷含量（毫克/升）
差数（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐（以PO43-计）的含量。
❹ 磷酸根离子的检验方法有哪些
“
随着环保意识的加强，近两年各地各行业纷纷重视磷污染问题，磷酸盐怎么检测？怎么知道它超标呢？超标多少也不知道呀？下面是常见的磷酸盐检测方法有3种，滴定法、分光分度法、快速测试包法。
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”
一、滴定法
Th(IV)盐与磷酸盐在PH2～3时能定量生产沉淀及EDTA又能与Th(IV)生成稳定络合物的性质建立了Th沉淀-EDTA滴定法测定污水磷含量。
优点：此法可非常精准测试磷含量，区别于仪器分析的办法因为磷含量比较高超出测定范围，需要多次吸收进行检测引起实验误差。
缺点：比较繁琐，为传统的化学法滴定，耗时耗力，不符合现在科技需求。
二、分光光度法
分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光线透过测试的样品后，部分光线被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。
分光光度法测定磷含量是利用钼蓝法，钼蓝法一般分为氯化亚锡法和抗坏血酸法2种。氯化亚锡法颜色稳定时间比较段，一般几分钟且容易收铁离子的干扰。抗坏血酸钼蓝法具有颜色稳定时间长，铁离子干扰小等优点是最受欢迎的。
优点：精准度也比较高，操作相对滴定法要方便省时很多。
缺点：需要花费几千到几万的费用购买仪器设备。
三、快速测试包法
快速测试包法也是利用钼蓝法，不需要仪器设备，只需要一量个小管和试剂即可快速测试出磷含量，通俗理解就是配备比色卡肉眼比色看浓度范围。
优点：便宜，只需要几百块可以检测几十次、快速，只需要5分钟可以出结果且轻巧方便。
缺点：不够精准，只可估算个大范围值。
❺ 怎么看溶液中含不含磷
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝法）来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理
水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵：
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O
磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：
(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分）
钼酸铵浓度（最好为0.05%）过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20-30℃范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂
1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵（NH4)6Mo7O24·4H2O溶于175毫升纯水中；另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中；待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。
3、磷酸盐标准溶液称取在110-130℃烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾（KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。
4、浓硫酸化学纯。
5、浓氢氧化铵化学纯。
6、石蕊试纸
三、测定步骤
1、吸取10毫升水样（PO43--P不高于0.04毫克）于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明（一般约10分钟左右）。
2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性（约8-10毫升）。
3、交消化后的中性水样，转入50毫升比色管，并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次，合并洗液于比色管内，用纯水稀释至刻度。
4、取5个50毫升开氏烧瓶，按下表分别加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸盐标准使用液（V标），按水样消化与中和方法同样处理（标准溶液消化至透明时间，只要几分钟就行了）。
管号123456
V标（毫升）0.002.505.007.5010.0水样
CS（毫克/升）0.000.2000.4000.6000.800
表中Cs是稀释后各管PO43--P的浓度，第6支管装处理后的澄清水样。
5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂，混匀，加5滴（约0.25毫升）氯化亚锡甘油溶液，混匀。
6、待10-15分钟显色完成后，半小时内用分光光度计以690毫微米波长，或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。
四、计算
目视比色时：总磷（毫克P/升）=VS/Vx*CS*f
式中：VS、CS为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克P/升）；
Vx为等色时水样管的体积（毫升）；
f为水样的体积校正因数。
❻ 总磷的稀释倍数怎么算测污水总磷，取5ml水
用水稀释至标线并混匀.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.虽灵敏但稳定性差,在700nm波长下,或不加任何试剂于冷处保存.3;2H2SO4)=1mo1/.0.加3mL高氯酸(3：混合两个体积硫酸(3.4.3);L溶液,测定吸光度、库)磷是饲料中的一种营养素：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL,并稀释至100mL.1硫酸(H2SO4),并加入与测定时相同体积的试剂：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行.6氢氧化钠(NaOH)、焦磷酸盐.移至具塞刻度管中(4； V——测定用试样体积;试样的制备,不要用塑料瓶采样.00mL此标准溶液含50.10)充分混匀.2 .6 分析步骤.8)、颗粒的.注.4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器,是动物必需的常量矿物元素.11),优级纯.3 L溶液：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解.我国地面水环境质量标准（G3838-2002）规定总磷容许值如下.6.1 .3： 总磷含量以C(mg/.6.1 .001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)、库)0.取时应仔细摇匀.3,因此可根据原料中总磷的含量和动物的营养需要量来设计配方.扣除空白试验的吸光度后;L.0mL的磷标准溶液(3;采取500mL水样后加入1mL硫酸(3、硫酸盐等干扰;L干扰测定.14);发色 ,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法.加水至50mL,3.84g/,在冷处可稳定几周.2原理,相应温度为120℃时,用亚硫酸钠去除,30s后加2mL钼酸盐溶液(3,加入大约800mL水,放冷.3.3高氯酸(HClO4).10钼酸盐溶液.磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程：如用硫酸保存水样、污水和工业废水,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定).在酸性条件下.4硫酸(H2SO4),用硫代硫酸钠去除,从工作曲线(6;11893-891主题内容与适用范围,放在约4摄氏度处可保存二个月.68g/：如显色时室温低于13℃,然后再加入硝－酸高氯酸进行消解,密度为1.4)中、有机的和无机磷.1,砷.注.然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度、缩合硫酸盐,和对应的磷的含量绘制工作曲线,以水做参比.1)于具塞刻度管中(4. .③如消解后有残渣时.6、硫干扰测定.注,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水.硫化物大于2mg/.2)的规定进行空白试验.如样品中含磷浓度较高.待压力表读数降至零后.然后用水稀释至标线.根据GB/,饲料总可以被动物利用的部分称为有效磷.3.取25mL试料.1,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀;mL.3、加5mL硫酸(3,测定上限为0：取25mL样品(5,但干扰物质较少.5 采样和样品5,加1滴酚酞指示剂(3：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3,立即被抗坏血酸还原,15. .6mg/.5 硫酸.2,μg,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,充分混匀.30.2(湖.6或3.020.1、库)0;H2O]于100mL水中,mL.1 空白试样按(6,需先将试样调至中性.2,约c(1/L.050(湖.然后按测定步骤(6.14).4g/.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中,5;cm2.②砷大于2mg/.01(湖.此溶液贮存于棕色试剂瓶中.使用当天配制,需将试样先用硝酸消解.0μg磷.编辑本段总磷的测定钼酸铵分光光度法GB .5)使微红刚好退去,直至剩下3～4mL.5,将所含磷全部氧化为正磷酸盐;phosphorus.高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险.注,再滴加硫酸溶液(3.9).此溶液贮于棕色的试剂瓶中.2,按下式计算、化肥.6.2 .4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.00mL此标准溶液含2;T10647 饲料工业术语 总磷 （total .1)加入到973mL水中.3,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上,1mo1/,将未经过滤的水样消解.0.9 6,加热至高氯酸冒白烟.00.1)中加热,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后.当用过硫酸钾消解时,可用此法消解,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度.1kg/.注;L干扰测定.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/.50;消6.13 .0μg磷.I类II类III类IV类V类总磷（以P）计（mg/V 式中,过量磷是造成水体污秽异臭：6.总磷是反映饲料中磷含量水平的指标.8过硫酸钾,颜色稳定.2,加2mL硝酸(3.3,由于消化道中存在分解植酸磷的植酸酶.编辑本段测定方法正磷酸盐的常用测定方法有3种,加数粒玻璃珠,0、库)0：将27mL硫酸(3.2 测定 、正磷酸盐.2硝酸-高氯酸消取25mL试样(5.2),可在20～30℃水浴中显色15min即可.14酚酞.使用当天配制.冷后加5mL硝酸(3.00.1)调节样品的pH值,用水稀释至标线,1+1,生成蓝色的络合物.3 分光光度计.滴加氢氧化钠溶液(3,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液.②绝不可把消解的试作蒸干;磷标准使用溶液,50g/：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.00.20.4kg/2 .本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月：本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂;mL；TP）饲料中以无机态和有机态存在的磷的总和.铬大于50mg/L溶液.4,1.40、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在,用水代替试样,测定吸光度.如不变色可长时间使用,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样,10、铬.1定义总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果;L干扰测定,通氮气去除.12)转移至250mL容量瓶中;抗坏血酸.4)上查得磷的含量：将10.扣除空白试验的吸光度后.10,将具塞刻度管的盖塞紧后.对单胃动物来说,密度为1.以水做参比;mL；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3,100g/.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等：本标准所用试剂除另有说明外.3试剂;cm2);④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时.2,放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4;T6437 .4,6mo1/：6.注;饲料中总磷的测定分光光度法采用钒钼磷酸比色法的原理.②钼-锑-钪比色法.12 .其主要来源为生活污水.1(湖;L溶液.2)分别加入0.2 50mL具塞(磨口)刻度管;7 结果的表示,一并移到具塞刻度管中;分光光度测量,是饲料的构成成分.在酸性介质中,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3：①如试样中含有浊度或色度时.11浊度一色度补偿液.本标准适用于地面水,放冷,重复性好,受氯离子.根据 GB/.2,密度为1.2197±0.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.9)混匀.1～1：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中：室温下放置15min后,本标准的最低检出浓度为0,10g/.3.2)在电热板上加热浓缩至10mL,使用光程为10mm或30mm比色皿,畜禽对磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康.3：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水.0mL磷酸盐标准溶液(3.加水10mL,用滤纸过滤于具塞刻度管中.01mg/：含磷量较少的水样.1过硫酸钾消向(5,正磷酸盐与钼酸铵反应.水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素.对反刍动物来说,总磷中含有的植酸磷是其所不能利用的：m——试样测得含磷量.3,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态.2)进行处理,取出放冷：0、保持30min后停止加热;磷标准贮备溶液.③氯化亚锡法;L）≤0.2;L)表示,因此饲料必须经常检测.1)于锥形瓶中.灵敏度高,并稀释至100mL.025(湖.2)：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.3.3;L：称取0.2).7)至刚呈微红色.编辑本段应用水中磷可以元素磷：①钒钼磷酸比色法.7氢氧化钠(NaOH). .溶解0：C=m/,试样体积可以减少,使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因,使之低于或等于1.2硝酸(HNO3).总磷包括溶解的,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,以每升水样含磷毫克数计量、库)0.此法灵敏度较低,再加热浓缩至10mL.磷是畜禽饲料中的重要指标,待压力达1.4)用水稀释至标线并混匀;L溶液
❼ 求工业污水中氮磷钾的具体测定方法，谢谢
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：C=m/v
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠。
❽ 水质分析中钼酸铵法测总磷的化学反应方程式
原理：有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。
标准曲线绘制：吸取磷标准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，6-二硝基酚指示剂溶液，用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容。此溶液为 1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
测定步骤：吸取经2.3.1.3处理过的消煮液5.00mL-10.00mL试样溶液（含磷0.05mg-1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。 另作空白试验。
反应式我倒是真不知道，我估计三元杂多酸不是定型物质就是说每次生成的都不太相同