❶ 印染污水氨氮的测定
实验五
氨氮的测定（蒸馏滴定法）
一、实验目的
1
、掌握蒸馏滴定法的原理和操作；
2
、学会的水样的预处理。
二、原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至
pH
在
6.0-7.4
范围，加入氧化镁使呈微
碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红
-
亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏
出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将
使测定结果偏高。
三、试剂
1
、混合指示液
称取
0.2g
甲基红溶于
100mL95%
乙醇，另称取
0.1g
亚甲蓝溶于
50mL95%
乙醇，以两份甲基红
溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。
2
、硫酸标准溶液（
C
1/2H2SO4
=0.02mol/L
）：分取
5.6
mL
（
1
＋
9
）硫酸溶液于
1000mL
容量瓶中，稀
释至标线，混匀。按下列操作进行标定。
称取
180
℃
干燥
2h
的基准试剂级无水碳酸钠（
Na
2
CO
3
）约
0.5g
（称准至
.0001g
），溶于新煮沸
放冷的水中，移入
500mL
容量瓶中，加
25mL
水，加
1
滴
0.05%
甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至
淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：
W
——
碳酸钠的重量（
g
）；
V
——
消耗硫酸溶液的体积（
mL
）。
3
、甲基红
-
溴甲酚绿混合指示液
4
、硼酸吸收液：
20g/L
。
四、测定步骤
1
、水样预处理
取
250mL
水样，移入
凯氏烧瓶
中，加
2-3
滴溴百里酚蓝指示液，
用
NaOH
溶液或
H
2
SO
4
溶液调
节水样的
pH
至
6.0~7.4
，加入
0.25g
氧化镁使显微碱性（或加入
pH=9.5
的
Na
4
B
4
O
7
-NaOH
缓冲溶液
使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，
连接氮球和冷凝管蒸馏
，加入
50mL
硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出
的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达
200mL
时，停止蒸馏，定容至
250mL
。装置连接见书
P66
图
3-21
。
2
、水样的测定
向硼酸溶液吸收的、
经预处理后的水样中，
加
2
滴甲基红
-
亚甲蓝混合指示液，
用
0.020mol/L
硫
酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
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3
、空白试验
以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
五、数据记录与处理
1
、标定
HCl
溶液
项目
1
2
3
M(Na
2
CO
3
)/g
初读数
/mL
末读数
/mL
滴定管温度校正值
/mL
V(H
2
SO
4
)/mL
c(H
2
SO
4
)/mol/L
c
( H
2
SO
4
)/mol/L
相对平均偏差
计算公式
备注
溶液温度：
温度补正值：
M(
)=
2
、氨氮的测定
项目
1
2
3
V
水样
/mL
c (H
2
SO
4
)/mol/L
初读数
/mL
末读数
/mL
滴定管温度校正值
/mL
V(H
2
SO
4
)/ mL
空
白
实
验
消
耗
H
2
SO
4
体
积
（
mL
）
）
氨氮（
L
mg
/
）
氨氮（
L
mg
/
计算公式
式中：
A
——
滴定水样时消耗硫酸溶液体积（
mL
）；
B
——
空白试验消耗硫酸溶液体积（
mL
）；
M
——
盐酸溶液浓度（
mol/L
）；
V
——
水样体积（
mL
）；
14
——
氨氮（
N
）摩尔质量。
备注
溶液温度：
温度补正值：
M(
)=
!@#$%^&&*()_+.一三五七九贰肆陆扒拾，。青玉案元夕东风夜放花千树更吹落星如雨宝马雕车香满路凤箫声动玉壶光转一夜鱼龙舞蛾儿雪柳黄金缕笑语盈盈暗香去众里寻他千网络暮然回首那人却在灯火阑珊处
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❷ 如何检测污水中氨氮含量
水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液，25%氢氧化钠溶液，纳氏试剂，酒石酸钾钠溶液，铵标准使用溶液 0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计，50ml比色管8支，漏斗，实验室常用仪器
三、实验步骤
1. 试剂配制
10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释100ml，贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
铵标准贮备溶液：称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液：移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2. 氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分别吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。防止10min，在波长420nm，用光程伟20nm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。减去空白吸光度，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中，加入10%的硫酸锌溶液1ml，滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml（大约2-3滴），调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤，弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml（保证其中氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至刻度线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，1.5ml纳氏试剂，摇匀，静置显色10min，在721分光光度计上，于420nm波长处，以水为参比，用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样，同步进行实验，即从预处理开始，直到测定吸光度。
❸ 如何测量生活污水的食盐（NaCl）含量
水的总含盐量是指一升水含盐分的总量，可用两种单位（毫克当量/升和毫克/升）表示。
❹ 告诉我怎么手工检测污水COD的含量
就采用国标法啊，即重铬酸钾两小时回流法就可以了，具体的方法步骤我给你找了如下：
重铬酸钾标准法
原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.500mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
4.硫酸硫酸银溶液
重铬酸钾标准法
测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
测定:
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
❺ 用EDTA滴定法,怎么测废水中金属离子的含量
EDTA滴定金属离子时作为双齿配体,能形成稳定络合物.
金属离子的配位数基本遵循 配位数=核电荷数*2
例如1molCa2+需要2molEDTA配位
滴定终点可以根据特定指示剂颜色变化判断
根据滴定消耗的EDTA物质的量来计算溶液中的金属离子的含量.
❻ 如何检测出酸洗石英砂的污水中的盐份
检测出酸洗石英砂的污拆山水中的盐份方式如下。
1、电导率法，使用电导仪测量污水中的电导率，电导率越高，盐份含量越高，该方法不能区分不同种类的盐类。
2、氯离子选择性电极法，使用氯离子选择性电极测量污水中氯离子的浓度，从而间接测量盐分含量，该方法比电导率法更加准确，但只能检测氯离子。
3、比重法，将污水与纯净水混旅羡中合，测量混合液的比重，可以根据比重计算出污水中的盐份含量，该方法适用于浓度较高的盐水。
4、滴定法，使用标准盐酸溶液滴定污水中的盐派做份，根据滴定量计算出污水中盐份的含量，该方法通用性强，但是需要较高的实验技能和设备。