怎么检测废水中钯离子含量

4. 如何快速检测电镀废水中重金属离子含量

如何快速检测电镀废水中重金属离子含量
电镀废水的成分非常复杂，专除含氰废水和酸属碱废水外，重金属废水是电镀业潜在危害性极大的废水类别。根据重金属废水中所含重金属元素进行分类，一般可以分为含铬废水、含镍废水、含镉废水、含铜废水、含锌废水、含金(废水、含银废水等。

一般情况水的酸性强 也有少量呈碱性的 其中重金属含量随表面活性剂、光亮剂、以及生产工艺的不同而变化。 通常镀贵重金属的厂家都做金属回收，水也做了中水回用 镀塑料的一般重金属含量比较低是一种水 镀金属的要看加工的物品和数量 但通常电镀水中铬含量都比较高。

至于处理方法有下面几种，主要是根据成本和出水要求而定方法 化学沉淀 化学沉淀法是使废水中呈溶解状态的重金属转变为不溶于水的重金属化合物的方法，包括中和沉法和硫化物沉淀法等。 中和沉淀法 在含重金属的废水中加入碱进行中和反应，使重金属生成不溶于水的氢氧化物沉淀形式加以分离。中和沉淀法操作简单，是常用的处理废水方法。

5. 关于钯水回收问题

2009年9月13日 钯水的含量的不一样，含量高，价格也高，按现在行情来说，钯的价格为几十元一克。
面介绍在钯的回收和钯产品深加工中常用的丁二酮肟钯重量法、EDTA络合滴定方法、吸光光度法和火焰原子吸收光谱法。

1 丁二酮肟钯重量法

丁二酮肟钯重量法因其特效性一直沿用作钯的标准测定方法。丁二酮肟作为有机沉淀剂，其选择性高，所得沉淀的丁二酮肟钯的摩尔质量大，钯在称量形式中所占的百分比小，有利于提高分析的准确度，同时所需样品的量较少。使钯沉淀下来的可用介质较多，HCl、HNO3、H2SO4和HClO4等均可，沉淀完全的酸度范围比较宽。试验表明，0.2mol/LHCl介质是最适宜的沉淀介质。但在此沉淀条件下，大量存在的Au离子易被还原而干扰测定，可以预先用甲酸等将其还原成金属，过滤除去后再进行钯含量的测定；Pt离子在7～8%
HCl中易与钯共沉淀而影响钯含量测定的准确度。

1.1 原理

在酸性溶液中钯能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，经过滤、洗涤、烘干后称量。利用丁二酮肟钯与钯之间的换算因数可计算钯含量。

1.2 实验方法

准确称取一定量的样品（或一定量的试液，约含钯0.1g），加入5mL水，加入2mL盐酸，加热溶解，加入200mL水稀释，加入1%丁二酮肟乙醇溶液80mL，在60～70OC保温1h，冷却。用已在110±5℃恒重的砂芯坩埚抽滤，将沉淀转移至砂芯坩埚中，用稀盐酸洗涤沉淀，再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-，于110±5℃烘至恒重，称量。

1.3 适用的分析对象

丁二酮肟钯重量法适合于高含量样品中钯的分析，即质量分数高于0.1%（或试液中钯含量高于0.01g/L），且其他杂质含量较低的含钯试样的分析，如钯深加工的原料、合金材料、高含量钯催化剂、深加工产品二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)[3～6]等的分析，对于其中杂质含量较高的样品的分析，可采取相应的分离和掩蔽方法消除干扰。对组成较为复杂的样品，采用重量法测定钯时往往为消除干扰而采取的手续比较繁杂，分析时间延长，分析速度降低。

2 EDTA络合滴定法

2.1 分析原理

常量钯的EDTA络合滴定法可以分为直接滴定法、返滴定法和间接滴定法。EDTA直接滴定法有许多干扰组分，引入的分离手续使测定过程复杂化，而且会带来新的误差。在室温和pH3.5～10.0条件下，钯与EDTA能够迅速反应生成1∶1的络合物，用Zn或Pb标液返滴可测得钯的含量。

对于干扰较为严重的体系，为了提高EDTA滴定Pd的选择性，采用间接滴定法，即在返滴定过量的EDTA后，加入解蔽剂以破坏Pd(Ⅱ)-EDTA，然后再以Zn或Pb标准溶液滴定释放出的EDTA可求得钯的含量。这样可大大提高络合滴定钯的选择性。常用的解蔽剂有硫脲、硫氰酸盐、邻菲罗啉、丁二酮肟、DL-甲硫基丁氨酸等。

2.2 分析方法

准确称取一定量的含钯样品，溶于10mL硝酸中，在不断搅拌下用醋酸钠溶液调pH为5.5。加入已知过量的EDTA(0.05
mol／L)，充分搅拌。加5滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液回滴至由黄色转紫红色为终点。

对组成复杂的样品，可在以Zn2+标准溶液回滴至终点后，控制条件，加入解蔽剂，释放出Pd(Ⅱ)-EDTA络合物中的EDTA，再以Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA，求得钯的含量。

2.3 适用的分析对象

络合滴定法对高含量样品中钯的分析，准确度高。钯深加工的原料、合金材料、二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)产品等均可采用此法测定钯的含量。对干扰组分含量较高的含钯试样，可采取相应措施消除干扰，必要时还可采用萃取分离方法提高方法的选择性。

由于钯与EDTA反应计量比为1∶1，为保证一定的准确度必须要有足够的取样量，因此采用络合滴定法时所需样品量较大。

3 吸光光度法

吸光光度法测定钯的常用显色剂有碘化钾、吡啶偶氮类试剂。

3.1 分析原理

试液的吸光度与其中的金属离子的浓度成正比，根据试液的吸光度值，在标准曲线上查出浓度，从而计算试样中金属的含量。如KI与Pd（Ⅱ）在酸性介质中形成红色配位离子，可用于Pd的测定。试样中含有的Au、Fe、V等的离子被还原为低价状态后不产生吸收，无需分离即可进行对钯含量的快速测定。

3.2 分析方法

（1）测量Pd2+的吸收曲线

用移液管移取20μg/mL的Pd标准溶液3.00mL
置于25.00mL容量瓶中，依次加入2mL碘化钾溶液、2.0mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL
3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，摇匀，放置10min。以1cm比色皿，试剂空白溶液为参比溶液，在分光光度计上340~700nm范围内测定溶液的吸光度随波长的变化，确定最大吸收波长。

（2）绘制标准曲线

用移液管分别移取20μg/mL
的钯标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL分别置于25.00mL比色管中，依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L

0.6%抗坏血酸溶液，用水定容至25.00mL，放置10min。用1cm比色皿，以不加钯的试剂空白溶液为参比溶液，与样品的测定相同，分别测量各溶液的吸光度。

（3）样品的测定

将含钯试样置于烧杯中，加入王水溶解制得钯试液。取一定量稀释后的试液置于25.00mL容量瓶中，再依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL
3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，放置10min。以试剂空白溶液作参比溶液，用1cm比色皿，在测得的最大吸收波长下，测量吸光度。

3.3 适用的分析对象

适用于低含量钯试样中钯的测定，如含钯催化剂分析、低含量含钯试料（液）中钯含量分析等。

4 火焰原子吸收光谱法

称取一定量的样品于150mL烧杯中，加入王水，盖上表面皿，低温加热，过滤，用少量水洗涤滤渣3~4次。滤液中加少许NaCl溶液，以盐酸驱赶硝酸，并蒸发浓缩至近干，加5mLHCl（1＋1），低温使残渣溶解并移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。在原子吸收光谱仪上，于244.8nm（含量0.5%）或276.3nm（含量5%）处，测量Pd的吸光度。

此法操作简便、快速，灵敏度较高，准确度良好。广泛用于微量和痕量钯的测定，如钯催化剂、低含量钯合金、含钯废料（或废液）中钯的分析。

6. 怎么用化学分析方法测定氰化废水中铜、锌、铁的含量

日本共立水质离子测试包有多款不同种类，主要检测水质中金属指答离子及化学物离子浓度,如:COD，氨氮，总氮，氯，残余氯，铜，镍，铬，锌 氰 磷酸，铁,锰,氟,....透过测试包表面所显示的颜色，便能测出污水中金属或化学品的浓度。可广泛地使用在污水测试、废水排放,饮用水测试、研究环境污染,PCB厂，电镀厂污水处理一切竖逗差液体离子含量及浓度分析等多方面，使用方法非常简单而且非常安全，快速准确任何人都会使用。水质快速测试包特长：无需PH校正 …………… PH5~PH9之间都可以使用不用任何器具…………… 只要将预埋线拉出快速得出结果…………… 大部分项目仅需约2-5分钟时间轻巧方便 …………… 每只试管重量约1公克不会损坏 …………… 外层以PE塑胶制试管制成以下是我司部分水质离子测试包详细资料,请参考

No. 化学名 测量项目 测量范围(mg/L) 测量时间 测量次数
1 Ag 银离子试剂合 0、0.5、1、2、5以上 3分钟 50次/盒
2 Al 铝离子试剂合 0、0.05、0.1、0.2、0.5、1 1分钟 40次/盒
3 Au 金离子试剂合 0、2、5、10、20 30秒 40次/盒
4 B 硼离子试剂合 0、0.5、1、2、5、10 ★★ 30分钟 50次/盒
5 Ca 钙离子试剂合 0、2、5、10、20、50以上 2分钟 50次/盒
6 钙硬度 0、5、12.5、25、50、125以上
7 Cl(300) 氯化物(300) 200、250、300以上 10秒 40次/盒
8 Cl(200) 氯化物(200) 100、150、200以上 10秒 40次/盒
9 Cl(D) 氯化物(低浓度) 0、2、5、10、20、50以上 1分钟 40次/盒
10 ClO(C) 残留氯(高浓度) 5、10、20、30、50、100、150、200、300、600、1000以上 ★★ 10秒 50次/盒
11 ClO·DP 残留氯(游离·DPD法) 0.1、0.2、0.4、1、2、5 10秒 50次/盒
12 T·ClO 总残留氯 0.1、0.2、0.4、1、2、5 ★★ 2分钟 50次/盒
13 ClO2 二氧化氯 0.2、0.4、0.6、1、2、5、10 ★★ 10秒 40次/盒
14 CN 游离余皮氰 0.02以下、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 ★ 10分钟 40次/盒
15 COD(H) COD高浓度 0、30、60、120、200、250以上 5分钟 50次/盒
16 COD COD水质测试包 0、5、10、13、20、50、100 5分钟 50次/盒
17 COD(D) COD低浓度测试包 0、2、4、6、8以上 5分钟 50次/盒
18 Cr6＋ 六价铬离子检测 0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 ★★ 2分钟 50次/盒
19 Cr·T 总铬离子测试包 0.5、1、2、5、10、20 5.5分钟 40次/盒
20 Cu 铜离子水质测试包 0.5、1、2、3、5、10以上 ★★ 1分钟 50次/盒
21 Cu 铜离子检测 0.5、1、3、5、10 2分钟 50次/盒
22 F 氟(游离) 0、0.4、0.8、1.5、3、8以上 ★ 10分钟 50次/盒
23 Fe 铁离子试剂合 0.2、0.5、1、2、5、10 ★ 2分钟 50次/盒
24 Fe(D) 铁(低浓度) 0.05、0.1、0.3、0.5、1、2 ★★ 2分钟 50次/盒
25 Fe2+ 2价铁 0.2、0.5、1、2、5、10 ★ 30秒 50次/盒
26 Fe2+(D) 2价铁(低浓度) 0.1、0.2、0.5、0.8、1.2、2.5 ★ 30秒 50次/盒
27 FOR 甲醛离子测试包 0、0.1、0.2、0.3、0.5、1、2 ★ 4分钟 40次/盒
28 H2O2 过氧化氢离子检测 0.02、0.1、0.2、0.5、1、5 ★★ 1分钟 50次/盒
29 H2O2(C) 过氧化氢(高浓度) 3、7、13、20、35、70、100、130、200、400、700 ★★ 20秒 50次/盒
30 HYD 肼 0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 10分钟 40次/盒
31 Me 金属总量(5种) 0、0.2、0.5、1、2、5以上 1分钟 50次/盒
32 Mg 镁离子测试包 0、1、2、5、10、20 1分钟 50次/盒
33 镁硬度 0 4.1、8.2、20.5、41、82
34 Mn 锰离子测试包 0.5、1、2、5、10、20 ★★ 30秒 50次/盒
35 NH4(C) 氨(排水) 0、0.5、1、2、5、10、20以上 15分钟 50次/盒
36 铵态氮(排水) 0、0.4、0.8、1.6、4、8、16以上
37 NH4 氨氮离子测试包 0.2、0.5、1、2、5、10 ★★ 5分钟 50次/盒
38 铵态氮 0.16、0.4、0.8、1.6、4、8 ★★
39 Ni 镍离子测试包 0.5、1、2、5、10 2分钟 50次/盒
40 Ni(D) 镍离子污水测试包 0.3、0.5、1、2、5、10 ★★ 2分钟 50次/盒
41 NO2(C) 亚硝酸(高浓度) 16、33、66、160、330、660以上 ★ 5分钟 50次/盒
42 亚硝酸盐氮(高浓度) 5、10、20、50、100、200以上 ★
43 NO2 亚硝酸离子测试 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1 ★★ 2分钟 50次/盒
44 亚硝酸盐氮 0.005 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 ★★
45 NO3(C) 硝酸(高浓度) 90、225、450、900、2250、4500 ★ 5分钟 50次/盒
46 硝酸氮(高浓度) 20、50、100、200、500、1000 ★
47 NO3 硝酸离子测试包 1、2、5、10、20、45 ★★ 3分钟 50次/盒
48 硝酸氮 0.2、0.5、1、2、5、10 ★★
49 O3 臭氧离子测试包 0.1、0.2、0.5、1、2、5 ★★ 1分钟 50次/盒
50 PH PH PH 5.0-9.5，(0.5间隔10级) 20秒 50次/盒
51 TBL TBL PH 1.6-3.4，(0.2间隔10级) 20秒 50次/盒
52 BCG BCG(酸雨用) PH 3.6-6.2，(0.2间隔14级) 20秒 50次/盒
53 BTB BTB PH 5.8-8.0以上，(0.2间隔12级) 20秒 50次/盒
54 TBH TBH PH 8.2-9.6，(0.2间隔7级) 20秒 50次/盒
55 Pd 钯 1、2、5、10、20、30、50 1分钟 50次/盒
56 PMD 高锰酸钾消耗量(浴池，水池) 0、3、6、10、12、15 7分钟 50次/盒
57 PNL 苯酚离子测试包 0、0.2、0.5、1、2、5、10 ★★ 8分钟 40次/盒
58 PO4(C) 磷酸(高浓度) 2、5、10、20、50、100 ★★ 1分钟 40次/盒
59 磷酸盐(高浓度) 0.66、1.65、3.3、6.6、16.5、33 ★★
60 PO4 磷酸离子浓度试剂合 0.2、0.5、1、2、5、10 ★★ 1分钟 40次/盒
61 磷酸盐离子试剂合 0.066、0.165、0.33、0.66、1.65、3.3 ★★
62 PO4(D) 磷酸(低浓度) 0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 ★★ 5分钟 40次/盒
63 磷酸盐(低浓度) 0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1 ★★
64 S 硫化物(硫化氢) 0.1、0.2、0.5、1、2、5 ★ 3分钟 40次/盒
65 SiO2 二氧化硅 2、5、10、20、50、100、200 ★★ 6.5分钟 40次/盒
66 SiO2(D) 二氧化硅(低浓度) 0.5、1、2、5、10、20 ★★ 6.5分钟 40次/盒
67 SO3(C) 亚硫酸(高浓度) 50、100、200、500、1000、2000 10秒 50次/盒
68 TH 总硬度 0、10、20、50、100、200 ★ 30秒 50次/盒
69 TN·i 总氮(无机) 0、5、10、25、50、100 20分钟 40次/盒
70 Zn 锌离子浓度试剂合 0、0.2、0.5、1、2、5以上 1分钟 50次/盒
前处理剂 名称 目的 测量次数
71 Cr-RA 全铬前处理剂 3价铬转换成6价铬时必用 100
72 NO3-RA 硝酸前处理剂 在溶液混有NO2时必用 50
73 WAS-D-SO4 溶解铁用的稀硫酸 中和处理、金属类测定时酸处理 20ml
74 WA-NH4-D 氨分离浓缩试剂 除去溶液中干扰物质时用 50
75 UVR-Me 金属分解装置 有机物分解装置 50

7. 怎样快速检测水中的重金属含量

快速检测方法很多方法一，使用便携式仪器检测方法二，使用试纸法快速检测水内中重金容属方法三，检测重金属污染程度的可能性.在CA培养基内分别加入不同浓度的锌、铜、铅等重金属,再将水霉菌菌株移至此些培养基上培养.由实验结果得知,培养基内含500 ppm硫酸锌、40 ppm硫酸铜与500ppm硝酸铅时,皆会使水霉无法生长；而含有450 ppm硫酸锌、30 ppm硫酸铜与450ppm硝酸铅时,水霉虽生长不佳,但仍可生长、繁殖. 由于水霉菌在适当湿度、温度并提供适量光照的环境下生长十分快速,约1～2日,所以可以十分快速检验水中重金属的含量,加上菌株容易取得、培养材料十分便宜,因此,利用水霉或检测水中水霉含量即可作为检测重金属污染程度一项十分经济、快速、简便且准确的参考指标之一.至于有关水霉菌对各种重金属的灵敏度与如何推广应用水霉来检测水中,甚至土壤中重金属污染程度则有待进一步试验和改善.

8. 用EDTA滴定法,怎么测废水中金属离子的含量

EDTA滴定金属离子时作为双齿配体,能形成稳定络合物.
金属离子的配位数基本遵循 配位数=核电荷数*2
例如1molCa2+需要2molEDTA配位
滴定终点可以根据特定指示剂颜色变化判断
根据滴定消耗的EDTA物质的量来计算溶液中的金属离子的含量.