⑴ 请问中药企业污水水质日常检测需配备什么仪器、试剂
一般制药厂只需要检测COD氨氮两个指标，所以请配备HJ-200型COD测定仪和HJ-09N型氨氮检测仪，或者HJ-20B型COD氨氮二合一检测仪即可。
3-2-1 酒石酸钾钠溶液的配制
称取250g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶解于500mL水中，加热煮沸20分钟以除去氨，放冷定容至500ml。
3-2-2. 纳氏试剂溶液的配制
秤取80g氢氧化钠，溶于250mL水中，充分冷却至室温。另秤取35g碘化钾（KI）和50g碘化汞（HgI2）溶于250mL水，搅拌至充分溶解，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的氢氧化钠溶液中，用水稀释至500mL，静置5个小时以上。小心倒出上层清夜待用。
3-2-3. 硫代硫酸钠溶液的配制
水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于200mL水，另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠（NaOH）溶于200mL水，然后将两溶液混合，搅拌，稀释到500mL。
3-2-4. 氨氮标准溶液的配制
应根据现场水样氨氮浓度，来选择合适的标准溶液量程，以该项满量程值配置标准溶液。例如：已知水样氨氮浓度在5-10mg/L之间，则可选择标定量程挡0-12mg/L,配置氮标准溶液为12mg/L。原则上应确保水样氨氮浓度在所选择的量程范围内。
秤取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。此标准溶液浓度为1000mg/L，其它各浓度标准溶液以1000mg/L标准溶液依次稀释得到。
3-2-5.铵标准使用溶液
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
注：请使用分析纯或以上级的硫酸，性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性，试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。
3-1-1 配制试剂：
在对水样进行分析之前，应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中，请使用原装两种专用试剂。
两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输，共有两种包装规格：
氧化C1试剂：C1-200 ；催化C2试剂：C2-200。
C1-200 试剂：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入200ml 28.6%的硫酸，（28.6%的硫酸的配置：取60ml浓硫酸溶于140ml的蒸馏水中），不断搅拌直至全部溶解。
C2-200试剂：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶解于1000mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。 注意：催化剂的完全溶解大约需1-2天。
3-1-2 配制掩蔽剂（针对含氯高的水样）：
对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰，一般情况下，当COD值为50mg/L以上，氯离子浓度超过2000mg/L以上时，可采用稀释法，用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L，再进行分析。
掩蔽剂配制：称取20g分析纯硫酸汞于100ml的小烧杯中，加入约80ml蒸馏水，再加入10ml浓硫酸使其溶解，摇匀，移入100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。
3-1-3 配制标准溶液：（也可购买，市场上有不同规格的COD标准液）
标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：
① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准；
② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验；
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；
④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。
标准贮备溶液：5000mg/L 的标准物质，作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释，即可得到不同浓度的标准使用溶液，在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。
标准使用溶液 1：准确量取 10mL 标准贮备溶液，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。
标准使用溶液 2：将标准使用溶液 1 准确量取 20mL，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。
标准溶液也可按照以下方法自行配制：
依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制，注意：配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。
标准溶液配制方法：
称取在 105℃条件下干燥 2 小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至 1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为 500mg/L。
称取预先在 l05~110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的COD值为1000mg/L。
⑵ 污水测试中的COD检测，我们采用的仪器测试，用的药剂是硫酸汞，重铬酸钾，硫酸-硫酸银。
我做实验的时候也偶尔会遇到这种情况，一般情况下，污水中含有氯离子多的话就容易在加入硫酸硫酸银后变得浑浊或者清澈透明但烧出来导入烧杯时变得浑浊。有一个办法建议你可以试一下，即适当加大硫酸汞的使用量。
⑶ 滴定法怎么测污水COD呀
COD标准测定法
（1） 取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶,准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时（自开始沸腾时计时）.
（2） 冷却后,用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
（3） 溶液再度冷却或,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
（4） 测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
注：测定范围为50mg/L——700mg/L.
缺点：
1、 耗时太多,每测定一个样需回流2个小时；
2、 回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难；
3、 分析费用较高,特别是硫酸银（500.00元／百克）；
4、 回流水的浪费；
5、 毒性的汞盐易造成二次污染.
二对重铬酸钾法测COD的改进
在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴.根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示.
说法1：
步骤同标准方法：
取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20 .00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流12分钟(自开始沸腾时计时).但对于有氯离子的废水,则应先把0. 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后（以下操作同上).本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间.
本快速法与标准法相比,极大地缩短了回流时间,提高了分析速度,节省了水电及试剂,大大降低了分析成本.且检验结果准确可靠,能很好地满足应急监测的需要.
说法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化剂,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干扰,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)体系中加热回流0.5h.
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当H2SO4∶H3PO4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定,但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低.
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%～1.94%之间,能较好地满足分析测试要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介质中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好.
本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2h缩短到0.5h,并扩大水样CODcr测定范围.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作为CI-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应.
三、自热法快速测定COD
用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样
说法1：
实验原理：硫酸溶解于水为剧烈的放热反应.如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4,此时溶液的溶解热[4]为：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀释热总计为：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略热损失,溶液温升△t为：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室温20℃,则溶液最终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下,硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量.
测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.为确定最佳试验条件,采用正交法,因素水平如表：
试验因素
水平 水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2．5 7．5 0．1
2 2 5 15 0．2
3 5 10 20 0．3
说法2：从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为1.34.
在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力.因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定最佳的加酸量,在此硫酸浓度下,水样可以达到的温度最高,氧化剂的条件电极电势最高.
当浓硫酸与水样体积之比Cv为1.34时,混合后溶液的终温最高,理论最高温度为165.2℃；此后再提高酸度,溶液终温将下降.当此比值为1.0时,即投加的浓硫酸体积与水样体积相等(同标准法酸度)时,溶液终温为161.9℃；在Cv为1～2的范围内,溶液终温都在160℃以上.
四、微波密封消解快速测定仪
采用硫酸和重铬酸钾消解体系,水样经微波炉加热消解后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出COD值.
1) 主要仪器与试剂
① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐；
②含Hg2+消解液：称取经120℃烘干2h的基准或纯重铬酸钾9.806g,溶于600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边加入浓硫酸250mL,冷却后,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L.适用于氯离子浓度大于100mg/L水样,最高可络合2000mg/L氯离子浓度,水样中氯离子浓度过高可适当稀释.
③无Hg2+消解液：除了不用加入硫酸汞外,其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100mg/L的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞.
2）实验方法
①用直吹式移液管取水样5.00mL于消解罐中,准确加入5.00mL消解液和5.0mL催化剂,摇匀.在分析含Cl-水样时,罐内加入水样和含Hg2+消解液后,及时摇匀(约1min)使Cl-与Hg2+充分反应后,再加催化剂.
②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2cm圆周上单圈排好.
② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目.
3）该方法的优缺点比较
①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00mL,试剂用量减少,消解时间由2h缩短到几min,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全.
②精密度：样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%～1.50%,远小于标准法规定的≤4.3%.
③准确度：某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%,测试合格.
五、HH—1型化学耗氧量快速测定仪等等
HH—1型化学耗氧量测定仪(江苏电分析仪器厂)回流装置,34#标准磨口150ml锥形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重铬酸钾溶液硫酸———硫酸银溶液(6g/500ml)20%硫酸铁溶液.
库仓法原理：水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仓滴定剂进行库仓滴定,根据电解产生亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律直接计算COD值.
⑷ 处理废水cod，可用哪种化学药剂
化学需氧量又称化学耗氧量（chemical oxygen demand），简称COD。是利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将水中可氧专化物质（如有机物、亚硝属酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。
⑸ 如何检测污水中COD的含量
简单来说。分为3种方法。
第一种高锰酸钾法是快速检测的试纸，优先：出结果很快。缺点：只能回适合检测地表答水，电镀污水等水质简单的水样，受有机物干扰很大
最后两种需要仪器配合是：重铬酸钾法和快速消解光度法。两种精确度相差不大，再小于100mg一下的情况下，重铬酸钾法精度要高一点。但是重铬酸钾法做一次要花费好几个小时，而且还需要一个大的空间做回流使用。所以目前还是光度法用的人比较多。
⑹ 污水化验COD，用重铬酸钾法都需要配制那些化学药品，具体如何配制
1、重铬酸钾标准溶液0.2500mol/L：称取预先在120°C烘干的基准或优级纯重铬酸专钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，属稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁（七水合的）溶于水中，稀释至100ml，储存于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000容量瓶中，加水至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾溶液标定。
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