⑴ 氨氮的测试方法
氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。
纳氏试剂分光光度法 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计 配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL. 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 废水中氨氮的构成主要有两大类,一种是氨水形成的氨氮,一种是无机氨形成的氨氮,主要是硫酸铵,氯化铵等等。共分四种:有机氮.氨氮.亚硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。
而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-)为主。
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的,
一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用,
ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。
⑵ cod误差范围标准
cod误差范围标准25~30δ/L是正常范围。
cod实验原理:在高温下以H2SO4━AgSO4溶液做反应条件,用K2Cr2O7溶液与水中有机物.亚硝酸盐.硫化物.亚铁盐等物质反应。
(水样的耗氧物质和还原性物质将K2Cr2O7中的Cr6﹢还原为Cr3﹢与未反应的Cr6﹢在特定波长各有吸收峰,因此通过光度法测量消解后溶液中生成的Cr3﹢或未反应的Cr6﹢对特定波长光的吸收即可测得水样)加入HgSO4帮助消除影响反应的其它因素。
cod误差范围标准功能:
(1) 快速、准确测定地表水、地下水、城市污水及工业废水中的化学需氧量(COD);
(2) 具有高、低两个量程,可升级检测COD、氨氮、总磷、总氮等百余项参数,支持参数自由定制;
(3) 采用化学计量统计学,将多组数据进行智能分析统计,有效降低测定误差;
(4) 8寸彩色大屏,引导式操作系统,人性化界面,开机即懂;
(5) 数据存储20000组,实验数据一键打印,也可将当前数据或历史数据上传至电脑,支持USB、红外无线传输;
(6) 进口LED冷光源,光学性能极佳,稳定性强;
(7) 向主机内置锂电池,面对突发断电状况,数据不丢失;
(8) 同时支持比色皿和比色管两种比色方式。
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⑷ 在线监测设备准确度比对——污水篇
随着国内环保行业发展的需求,日常对排污企业的监管力度加大,同时为了防止排污企业弄虚作假,导致环境污染的加剧,对于有一定排污体量或者是重点区域的单位,都陆续安装了在线监测系统,方便对排污情况的监管。所以,在线设备的数据准确性至关重要,关乎到企业自身是否奉公守法,合格排放污染物。
废水在线监测系统,是另一种最常见的在线监测系统,一般设置安装在排污企业的废水排放口处。在线设备的正常运行和数据准确度,需要对在线设备进行定期的检测和比对,根据实际情况对设备进行调试和校准,有一些参数,24小时漂移可以通过自备标准浓度试剂,由日常企业和运营方自己操作;有一部分参数,准确度则需要通过第三方现场采样和实验才能满足要求,下面主要讲一下准确度的比对方式和相关方式。
准确度的比对也是分为验收比对和日常比对两种方式,分别如下:
验收在线比对,(cod/氨氮/总磷/总氮)将高标(接近相应执行标准限值2~3倍的标准品)和低标(接近试剂废水排放浓度的标准品)拿至现场,在线设备分析每个标样做3次,提供每个标样3次的数据,(pH)只有一个标样(pH=4.0),测定6次,提供6次的数据;然后采集实际水样,根据分析仪器的间隔,采集3个实际水样,带回实验室,同时在线设备测定3个实际水样,(cod/氨氮/总磷/总氮)每个实际水样测定2次,提供每个水样2次测定结果,(pH)每个实际水样测定6次,提供每个实际水样6次测定结果;同时,如果有替代样(当出水浓度低于一定范围,使用标准样品替代实际水样),每个替代样测定2次,提供测定结果。
日常在线比对,(cod/氨氮/总磷/总氮)将唯一标液拿至现场(现场仪器设定量程50%的标准品),在线设备分析标样做1次,提供每个标样的数据,(pH)没有标样;然后采集实际水样,根据分析仪器的间隔,(cod/氨氮/总磷/总氮)采集3个实际水样,带回实验室,同时在线设备测定3个实际水样,(cod/氨氮/总磷/总氮)每个实际水样测定1次,提供每个水样1次测定结果,(pH)只要1个实际水样,实际水样测定1次,提供测定结果,同时,如果有替代样(当出水浓度低于一定范围,使用标准样品替代实际水样),每个替代样测定3次,提供测定结果。
采样检测完成后,将数据汇总,计算实验室数据/标准品数据与在线设备显示的数据的相对误差和绝对误差,也标准要求相比较,判定是否合格。合格的情况下,在线设备正常在周期内继续工作,如果不合格,要分析找出原因,如果是在线设备的问题,则需要尽快调试和校准,然后再次比对,直至合格后方可上传数据。
⑸ 水质监测的常规五项指标是哪些
环境监测角度的水质五项目是:pH 水温 浊度 电导率 溶解氧