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废水色度大氨氮低如何测氨氮

发布时间:2024-10-03 22:20:36

Ⅰ 水质中氨氮的测定方法

水质氨氮监测的常见方法有以下几种:

1、分光光度法

分光光度法是氨氮监测中的常见现代分析技术,根据不同物质对波长吸收性的差异监测水体氨氮含量。具体包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法。

(1)纳氏试剂分光光度法。借助铵离子、游离铵与碘化钾强碱溶液之间的化学反应,生成对波长410~425nm的光有强烈反应的黄色胶体化合物。

该化合物色度和铵离子、游离氨的氨氮含量呈正比关系。所以,该方式可依照化合物色度测定水体中氨氮含量的变化趋势。

(2)水杨酸分光光度法。在碱性介质中,以亚硝酸铁氰化钠作为催化剂,氨与水杨酸与次氯酸发生化学反应产生蓝色化合物,可吸收波长为697nm的光。

该方式产生的蓝色化合物的色度与铵离子、游离氨的氨氮含量存在一定关系,可测定水体氨氮含量变化趋势,该方法已成为国家标准分析方法。

2、电极法

电极法主要依据pH电极获取水体氨氮数据。在某水体中加入适量碱溶液后,调整pH值达到11及以上,水体中氨氮成分将以游离氨形式出现,游离氨穿过半透膜时会带动氯化铵电解溶液中铵离子移动,以此让水体中氢离子呈现剥离状态,影响pH电极数据。

所以,该方法适用于水环境的氨氮含量测定。

3、气相分子吸收法

该方法以亚硝酸盐为监测对象,根据其特性判断水体中氨氮含量,继而分析水体环境是否符合健康标准。气相分析吸收法应用前,应对水体样品进行预处理,借助酸性介质与无水乙醇将样品煮沸,消除水体中原有亚硝酸盐,避免亚硝酸盐影响检测结果。

该方法主要借助氧化的方式将水体氨氮形成的铵离子、游离氨转化为亚硝酸盐,这是一个等量的转化过程。通过分析实验过后亚硝酸盐的含量得出样品水体中氨氮含量,以此实现对水体环境的监测。

4、中和滴定法

中和滴定法是化学定量分析中常见的方法,利用溶液的酸碱度分析液体某种物质的含量。

中和滴定法在检测水体中氨氮含量时常应用全自动凯氏定氮仪,全程以酸碱反应为核心,不会产生二次污染物,同时没有毒副作用,具备测定准确率高、操作简便等特点。

5、离子色谱法

与分光光度法有一定差别,离子色谱法主要借助阳离子分析水体中氨氮含量。该方法需借助离子色谱仪,与纳氏试剂分光光度法相比,该方法测定效果更为理想及准确。



Ⅱ 请问水中氨氮的测定目前有哪些方法哪种方法比较好呢谢谢!

氨氮国内的主要方法主要有:水杨酸比色法,纳氏试剂比色法以及氨气敏电极法。简单的说就是两类:比色法和电极法。国外基本上都是采用氨气敏电极法。
氨气敏电极法介绍
1.原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2.检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3.如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
3.1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
3.2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。
4.氨气敏电极法与传统纳氏试剂比色法的对比
电极法
响应时间:快速,可实现连续测试,最快只要 3分钟,1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟。测试量程:广,从0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支电极就可实现全量程测试,仪器可自动切换量程,自动调整分辨率。
最低检出限:0.05 mg/l
干扰:抗干扰能力强,不受色度、浊度干扰,无需额外补偿
进样要求:无特殊要求
试剂操作成本:低,电极法无需显色试剂,电极使用寿命长,公开试剂配方,采用国产试剂,购买方便便宜
寿命:
电极使用寿命长,更换电极成本低

比色法
响应时间:慢,只能批式测试,需等待显色反应完成后才能测试。一次测量至少需要30分钟以上。
测试量程:量程小,或量程分段。更换量程时需更换一台新的仪器(由比色池来决定量程),分辨率低。
最低检出限:5.0 mg/l
干扰:易受样品色度、浊度干扰,且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响
进样要求:求严格,以免污染光学元件,以及影响吸光度测试要
试剂成本:高
寿命:源老化,更换光源成本高,比色池应定期更换
希望我的回答能帮助到你!
结论
电极法更加适于在线测试分析,对于营养成分氮磷的在线分析,一般首选电极法,其次才选比色法。由于目前用电极法测试其它营养成分(如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等)的技术还不成熟,还没有开发出经久耐用的电极,因此才用比色法暂时替代。目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟,许多知名专业厂商都选用电极法测试氨氮,逐步替代老式的比色法。

污水中的氨氮怎么测

有专门的氨氮检测仪表,也可以取样拿到具备检测条件的部门检测(一般污水厂的化验室都可以,环保局也可以)

Ⅳ 工业废水高浓度氨氮能否用分光光度法检测,稀释倍数不同的结果差异一般多大稀释的倍数越高检测结果越大

工业废复水一般色度比较大,制会对测吸光度有一定的影响。稀释倍数最好不要太大,稀释倍数越大的话,结果的误差就越大,不一定是检测结果越大,也有可能小。你稀释多少倍,误差也是跟着放大多少倍的,在测量范围内,稀释倍数越小越好的

Ⅳ 氨氮的测试方法

氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。
纳氏试剂分光光度法 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计 配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL. 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 废水中氨氮的构成主要有两大类,一种是氨水形成的氨氮,一种是无机氨形成的氨氮,主要是硫酸铵,氯化铵等等。共分四种:有机氮.氨氮.亚硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。
而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-)为主。
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的,
一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用,
ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。

Ⅵ 高浓度废水中氨氮的测定方法

氨氮 的 测定 方法 ,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰 测定 ,需要相应 的 预处理。以下是纳氏试剂比色法 的 测定 方法 。
一、纳氏试剂比色法 的 原理
碘化钾和碘化汞 的 碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与 氨氮 含量成正比,通常可在410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法), 测定 上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当 的 预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业 废水 和生活污水。
二、仪器
1、带氮球 的 定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
   做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
 1、无氨水。配制可选用以下任意一种 方法 制备:
(1)蒸馏法:每升蒸馏水 中 加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器 中 重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ,密塞保存。
(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的 盐酸溶液
3、1mol/L 的 氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁:将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。
6、防沫剂:如石蜡碎片
7、吸收剂:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列 方法 之一制备:
(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次加入少量 的 二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液 中 ,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液 中 ,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液:称50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6 - 4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过 的 氯化氨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶 中 ,稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶 中 ,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 测定 步骤
1、水样预处理:取250mL水样(如 氨氮 含量较高,可取适量并加水至250mL,使 氨氮 含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶 中 ,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。
 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线 的 绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管 中 ,加水至标线,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.50mL纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,已水作参比 测定 吸光度。
 由测得 的 吸光度,减去零浓度空白管 的 吸光度后,得到校正吸光度,绘制以 氨氮 含量(mg)对校正吸光度 的 标准曲线。
3、水样 的 测定
(1)分取适量经絮凝预处理后的水样(使 氨氮 含量不超过0.1mg),加入50mL比色管 中 ,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
(2)分取适量经蒸馏预处理后 的 馏出液,加入50mL比色管 中 ,加一定量 的 1mol/L氢氧化钠溶液以 中 和硼酸,稀释至标线,加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白 测定 。
五、计算
由水样测得 的 吸光度减去空白实验 的 吸光度后,从标准曲线上查得 的 氨氮 含量(mg)。
氨氮 (N,mg/L)=1000m/V
式 中 :m——由校准曲线查得 的 氨氮 量(mg);V——水样体积(mL)

Ⅶ 氨氮测定的原理和方法

氨氮测定的原理和方法如下:

01、纳氏试剂分光光度法测定原理

和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

03、滴定法测量原理

本方法仅适用于已经进行蒸馏预处理的水样,调节水样PH值在6.0-7.4范围之内,加入氧化镁使其成微碱性。加热蒸馏释放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基蓝—为指示剂,用标准溶液滴定蒸馏出溶液中的铵。当溶液中含有在此条件下可能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物资时,测出的数据会偏高。

04、气象分子吸收光谱法测定原理
水样中加入次溴酸钠氧化剂,将铵以及铵盐氧化成亚硝酸盐,然后按亚硝酸盐氮气象分析吸收光谱法测定水样中氨氮含量。

次方法测量下线为0.005mg/L,上线为100mg/L,可用于地表水,地下水,海水的氨氮测定。

05、离子电极法测定原理

氨气敏电极是一个复合电极,以pH玻璃电极作指示电极,银—氯化银电极作参比电极。此电极对置于盛有0.1摩尔/升氯化铵内充液的塑料套管中,管端部紧贴电极敏感膜处装有疏水半渗透聚四氟乙烯薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH电极间有一层很薄的液膜。

当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其它离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+→NH3 + H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得电动势与水样中丛兄氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。

Ⅷ 氨氮如何测定

氧化镁蒸馏法,将样品调至中性,加入氧化镁是为了创造弱碱性的环境,这样子铵态氮才能被蒸馏出来。在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。

10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释100ml,贮于玻璃试剂瓶中。

25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(8)废水色度大氨氮低如何测氨氮扩展阅读:

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0。025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0。02mg/L。水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。

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