① 苯甲酸的重结晶为什么要趁热过滤结晶时是否温度越低越好为了更好的溶解,加入水量远远
加入水量远远超过50ml,是否合适?
因为温度低苯甲酸就会结晶在滤纸上。
不是,室温就行。
不合适,防止出现误差。
② 重结晶过程中为什么要趁热过滤
热的时候溶解度大,冷却了晶体就慢慢的析出来了
③ 为什么在制备硫酸铜晶体重结晶时,趁热过滤不需要预热漏斗
应该是过滤过程晶体不会因为溶液温度瞬间降低而析出。
④ 重结晶趁热过滤时可能发生哪些问题如何避免
基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。
操作要点
[1] 正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件:
(1)不与待提纯物质起化学反应
(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。
(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。
(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶剂用量影响产品纯度与收率:
先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出
晶体,收率亦低。
[4] 活性炭脱色除去有色杂质,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意:
1.待化合物全部溶解后,稍冷却再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多,活性炭将吸附一部分纯产品,加入量少,脱色不彻底。
[5] 热过滤准备要充分,动作要迅速
1.准备好热过滤折叠滤纸
2.选择颈短而粗的玻璃漏斗,以免降温
3.保温漏斗加水2/3,加热至沸,放入玻璃漏斗及折叠滤纸,其向外的棱边紧贴于漏斗壁上,最好用少量热溶剂润湿滤纸,立即将热溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去,以免冲破滤纸,造成透滤)加入量不多于漏斗的2/3
,不少于1/3,加完为止,并且过滤过程中,热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热,以免冷却,折出晶
体。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温,接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈,
以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积,堵塞漏斗口,使无法继续过滤。
[6] 自然冷却折出晶体,与不溶性杂质分离结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小晶体,表面积大,易吸附杂质,因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种,也可放置冰箱内较长时间,促使结晶折出。
[7] 减压过滤,洗涤晶体折出的晶体与母液分离,常采用减压过滤。
1.布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,水泵或空气压缩机,必须按要求连接紧密不漏气,布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。
2.滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须覆盖全部小孔,滤纸不能太大,否则易透滤。
3.要用母液全部转移晶体,并用洁净的玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除去。
4.停止吸滤,用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次,将晶体洗涤干净,减压吸干。
⑤ 重结晶分离混合物,为什么要趁热过滤 应注意哪些细节
结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温回度下溶解度大,降低温答度时溶解度小,从而能实现分离提纯。
热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大,过滤愈慢,沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它,否则它要透过滤纸。
如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度。
也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热,然后使用.此法较简单易行。另外,热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞。
⑥ 重结晶 加热溶解,趁热过滤,冷却结晶 趁热过滤是过滤什么
过滤不溶的杂质。趁想要的溶质在溶液中,而杂质已经析出时,过滤杂质,这样下一步冷却结晶就能得到想要的溶质了。
⑦ 高中化学结晶法求大神总结每次都不知道要升温结晶还是降温结晶还是重结晶是加热溶解,趁热过滤还是要蒸
首先要关抄注你结晶的东西的溶解度是袭怎么变化的,一般的无机物温度低溶解度小,所以是降温。重结晶在有机中常用,如苯甲酸的重结晶。至于后面的三个名称,一般顺序是蒸发浓缩 冷却结晶 趁热过滤,有时候只写过滤也可以。一般前两个会一起考,所以关注题目的频率吧。具体情况具体分析。
⑧ 在重结晶的实验中,使用长颈漏斗趁热过滤 是为什么
在混合液温度较高时杂质的溶解度大,此时杂质还留在溶液里,被提纯物结晶析出,所以趁热过滤,为了提高纯度,故使用长颈漏斗趁热过滤
⑨ 重结晶应该是蒸发结晶趁热过滤,还是加热溶
重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体的析出
晶体的收集与洗涤 晶体的干燥
1、溶剂选择
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:
取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
3、杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出
将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒摩擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
5、晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
6、晶体的干燥
纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。
⑩ 高中化学.重结晶与趁热过滤有什么区别
基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。操作要点[1]正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件:(1)不与待提纯物质起化学反应(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。(5)安全、低毒、易回收。[1]对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。[2]加沸石防止爆沸。[3]溶剂用量影响产品纯度与收率:先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出晶体,收率亦低。[4]活性炭脱色除去有色杂质,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意:1.待化合物全部溶解后,稍冷却再加入活性炭,以免引起爆沸。2.加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多,活性炭将吸附一部分纯产品,加入量少,脱色不彻底。[5]热过滤准备要充分,动作要迅速1.准备好热过滤折叠滤纸2.选择颈短而粗的玻璃漏斗,以免降温3.保温漏斗加水2/3,加热至沸,放入玻璃漏斗及折叠滤纸,其向外的棱边紧贴于漏斗壁上,最好用少量热溶剂润湿滤纸,立即将热溶液分批倒入。(但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去,以免冲破滤纸,造成透滤)加入量不多于漏斗的2/3,不少于1/3,加完为止,并且过滤过程中,热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热,以免冷却,折出晶体。4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温,接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈,以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积,堵塞漏斗口,使无法继续过滤。[6]自然冷却折出晶体,与不溶性杂质分离结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小晶体,表面积大,易吸附杂质,因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种,也可放置冰箱内较长时间,促使结晶折出。[7]减压过滤,洗涤晶体折出的晶体与母液分离,常采用减压过滤。1.布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,水泵或空气压缩机,必须按要求连接紧密不漏气,布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。2.滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须覆盖全部小孔,滤纸不能太大,否则易透滤。3.要用母液全部转移晶体,并用洁净的玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除去。4.停止吸滤,用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次,将晶体洗涤干净,减压吸干。