❶ 热电强阳离子色谱柱检测三聚氰胺的效果怎么样
有国标就用国标，用别的测量出来不具法律效力，国标是经过检验的，一般是优中选优的方法，不要别出新裁了。
你的色谱柱还真没听说过，既然你有这色谱柱，你自己可以试试啊。
❷ 国标GB/T22388检测三聚氰胺公式中解析
具体是怎么算的我就不太清楚了，这个标准的资料我找来了一点，你可以看看，应该可以帮助到你的
标准编号:GB/T 22388-2008
标准名称:原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
标准状态:现行
英文标题:Determination of melamine in raw milk and dairy procts
实施日期:2008-10-07
颁布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
内容简介:本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，即高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法（GC-MS），气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）]。本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定；液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱（包括气相色谱-质谱/质谱）法同时适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性确证。
本标准高效液相色谱法的定量限为2 mg/kg，液相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.01 mg/kg，气相色
谱-质谱法的定量限为0.05 mg/kg（其中气相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.005 mg/kg）。
❸ 用高效液相色谱测定三聚氰胺的分离原理有哪些
首先高效液相色谱仪测定任何样品的原理，都是基于对样品中各组份的良回好分离，主要是根据样品组份答在流动相环境中通过液相色谱柱的阻力不同，致样品进入色谱柱初期是一团混合样，流出色谱柱时则是各组份依次流出，然后被流动相带到检测器中，三聚氰胺使用的是紫外可见检测器，其原理是样品通过紫外检测器时，样品对检测器流通池中的特定波长的紫外光有不同程度的吸收，仪器将在特定波长的吸收情况通过光电倍增管信号处理输出到色谱工作站进行图形化处理，得到样品组份的出峰时间和峰面积，确定含量比例。
❹ 三聚氰胺的检测方法
三聚氰胺检测方法汇总
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
液相色谱串联质谱法(LC-MSMS）分析宠物食品中三聚氰胺
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
2.1仪器与条件
Agilent1100高效液相色谱仪（美国，Agilent公司）；二极管阵列检测器（DAD），检测波长240nm，柱温：40℃。
（1）AgelaVenusilTMASBC18（4.6×250mm）；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。
（2）AgelaVenusilTMASBC8（4.6×250mm）；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；
离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)
2.2试剂与样品
宠物饲料样品（农业部饲料供应中心提供）；甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司；三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠（Sigma公司）；甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。
3实验方法
3.1样品前处理方法
(1)标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
(2)提取：
称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：
a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b)上样：加入提取液3mL
c)淋洗：3mL水；3mL甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。
d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
3.2HPLC检测方法
3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法
三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分析色谱图如下：
图2VenusilASB色谱柱分离三聚氰胺的谱图
(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm；标准：FDA方法；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；柱温：40oC；波长：240nm
(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm；标准：中国农业部颁标准方法；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min;柱温：40℃；波长：240nm
空白加水平（mg/L）回收率0.01116%0.1108%0.592%296%
3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法
由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。
基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。
与FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm），提高了检测灵敏度。
以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下：
图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图
缓冲液：10mM的NH4AC；
流动相：Buffer:：ACN=95：5；流速：1.0mL/min；进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL；柱温：40℃；波长：240nm
4结果与讨论
4.1阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：
a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。
b)批次重复性好。
c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
4.2LC-MS方法优点：
（1）检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。
（2）提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm）。
（3）降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。
（4）延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
（5）该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。
国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。
❺ 如何在鸡蛋中检测三聚氰胺
【样品前处理】
将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45μm 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。）
【仪器与试剂】
UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(>99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。
【分析方法】
色谱柱：Elite MSP C18 5μm(ID4.6mm×250mm)
流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐——含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0)
流速：1.5mL/min
波长：240nm
温度：40℃
进样量：20μL
❻ 三聚氰胺与什么发生反应 怎样检测
三聚氰胺检测方法汇总
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
液相色谱串联质谱法(LC-MSMS）分析宠物食品中三聚氰胺
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
2.1仪器与条件
Agilent1100高效液相色谱仪（美国，Agilent公司）；二极管阵列检测器（DAD），检测波长240nm，柱温：40℃。
（1）AgelaVenusilTMASBC18（4.6×250mm）；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。
（2）AgelaVenusilTMASBC8（4.6×250mm）；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；
离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)
2.2试剂与样品
宠物饲料样品（农业部饲料供应中心提供）；甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司；三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠（Sigma公司）；甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。
3实验方法
3.1样品前处理方法
(1)标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
(2)提取：
称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：
a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b)上样：加入提取液3mL
c)淋洗：3mL水；3mL甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。
d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
3.2HPLC检测方法
3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法
三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分析色谱图如下：
图2VenusilASB色谱柱分离三聚氰胺的谱图
(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm；标准：FDA方法；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；柱温：40oC；波长：240nm
(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm；标准：中国农业部颁标准方法；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min;柱温：40℃；波长：240nm
空白加水平（mg/L）回收率0.01116%0.1108%0.592%296%
3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法
由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。
基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。
与FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm），提高了检测灵敏度。
以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下：
图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图
缓冲液：10mM的NH4AC；
流动相：Buffer:：ACN=95：5；流速：1.0mL/min；进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL；柱温：40℃；波长：240nm
4结果与讨论
4.1阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：
a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。
b)批次重复性好。
c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
4.2LC-MS方法优点：
（1）检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。
（2）提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm）。
（3）降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。
（4）延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
（5）该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。
国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。
参考资料：http://info.pharmacy.hc360.com/2008/09/16083564243.shtml
❼ 液相色谱仪检测三聚氰胺回收率如何做
用已知纯度的对照品做加样回收测定，即于已知被测成分含量的样品中再精密加入一定量专的已知浓浓度属的被测成分对照品，依法测定。用实测值与样品中含量的差，除以加入对照品的量来计算回收率。
回收率（%）=C-A/B
*100%
式中：A为样品中所含被测成分的量；B为加入对照品的量；C为实测值。
建议朋友有问题，可到分析测试网络网去提问，基本上问题都能得到解答，网络上搜下就有。
加样回收中须注意对照品的加入量与样品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性较差。
❽ 三聚氰胺的计算方法有几种
(1) 检测液体奶中是否含有三聚氰胺
三聚氰胺微溶于水，常温下，在水中的溶解度仅为0.33%，也就是说100克奶中仅可以加入0.33克三聚氰胺。而100克牛奶中蛋白质的含量为3克左右，也就是说100克奶中加入三聚氰胺后，如造假加水，只能加入10克水。这对于造假来说，利润太小，风险又大。此外，最重要的是，三聚氰胺的水溶液呈碱性，如果在牛奶中加入三聚氰胺，其PH值会接近8，通过PH计很容易就能测出来。
而三聚氰胺在奶粉制造过程中，要加入就容易多了。这是因为三聚氰胺的溶解度随温度的升高而快速增加，在100℃时，三聚氰胺在水中的溶解度达到5.14%。而奶粉制造过程中，要杀菌和喷雾造粒，温度都在100℃左右。
还有更简单的方法就可以证明三聚氰胺是谁加入的，那就是测一下不同批次和生产日期奶粉中三聚氰胺的含量，如果不同批次和生产日期奶粉中三聚氰胺的含量差别很小，那就可以证明是奶粉生产过程中加的三聚氰胺，因为如果是奶农加入的，这么多奶农，有的加的多，有的加的少，有良心的还可能没有加，那么不同批次的奶粉中三聚氰胺含量波动很大，而如果是奶粉生产过程中加入的，由于有标准的工艺和自动化设备，不同批次的奶粉中三聚氰胺含量波动很小。
教你测试奶粉中是否含三聚氰胺(详细步骤)
由于奶粉安全影响到孩子的健康，这对家长是头等大事。想了一个简易方法给大家，仅供参考。
(2)测试奶粉中是否含三聚氰胺：
1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉，充分搅拌到不见固块，然后放入冰箱，待牛奶静置降温。
2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
4。如果有白色固体滤出，则用清水冲洗几次，排除其它可溶物。
5。如果冲洗后发现有白色晶体，可以将晶体放入清水中，该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，这种奶粉不能用了。
这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺，但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多，至少可以把把关。
以上方法仅供参考。
编辑本段专业的化学检测法测试三聚氰胺
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
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反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
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液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
2.1仪器与条件
Agilent1100高效液相色谱仪(美国，Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;
离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)
2.2试剂与样品
宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。
3实验方法
3.1样品前处理方法
(1)标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
(2)提取：
称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。
然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：
a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b)上样：加入提取液3mL
c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。
d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
3.2HPLC检测方法
3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法
三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分析色谱图如下：
图2VenusilASB色谱柱分离三聚氰胺的谱图
(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;柱温：40oC;波长：240nm
(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱温：40℃;波长：240nm
3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法
由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。
基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。
与FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。
以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下：
图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图
缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm
4结果与讨论
4.1阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：
a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。
b)批次重复性好。
c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
4.2LC-MS方法优点：
(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。
(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。
(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。
(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。
国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。
来源：中科院上海有机化学研究所 化学专业数据库
参考资料：http://ke..com/view/298398.htm
❾ 乳品企业用的液相色谱仪主要可以检测哪些指标除了三聚氰胺·~
1
液相色谱仪 紫外检测器
维生素A/E、叶黄素、烟酸、核苷酸等
2
液相版色谱仪 荧光检权测器
维生素K1/B1/B2/B6、泛酸等
3
液相色谱仪 紫外检测器
三聚氰胺、维生素D、牛磺酸等
4
液相色谱仪 紫外检测器
兽残、黄曲霉毒素M1、
5
液相色谱仪 紫外检测器
三聚氰胺、污染检测等
楼主可以参考一下，这是乳制品QS审核要求的配套仪器及检测项目。
液相色谱主要还是有机物分析。
重金属分析一般不用液相色谱分析（离子色谱也可以做一些金属离子和硝酸根、亚硝酸根等阴离子的分析），重金属通常采用原子吸收、ICP原子发射光谱测定，原子荧光可以做部分金属元素的分析（非常灵敏），紫外可见光度分析做金属离子的分析是比较经典的，它可以做形态，离子存在状态，但灵敏度不太高，手续比较麻烦（一般需要显色）。
对于菌类等生化分析，一般的液相色谱恐怕难奏效，凝胶色谱可以考虑，但对于具体分析对象（如，不同的菌），还是有许多条件要研究的，不会那么简单。
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❿ 目前三聚氰胺的常用检测方法有哪些
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
4.1阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：
a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。
b)批次重复性好。
c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
4.2LC-MS方法优点：
(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。
(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。
(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。
(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。
国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。