电容去离子实验装置

㈠ 实验室仪器设备的日常维护，保养规则有哪些

仪器的维护分为定期维护和日常维护，目的都是排查出故障隐患，可以及时采取预防措施，避免故障的发生。

定期维护是固定期限对大型重点设备的彻底维护保养。这一工作一般由维修人员与仪器专责人共同完成，主要工作是对仪器各单元内部元件的工作状态进行检查和优化，各动作参数进行核对校准，并检查各易损件是否完好，对不良和可疑元件进行更换，以及仪器内部积尘的清扫等等。

（1）日常维护是每天对仪器设备的维护检查，包括每班的点检和每日的巡检。每台仪器的工作要求不尽相同，所以对每台仪器的点检内容、项目也不相同，这一工作当班操作者应严格按照点检卡对所用仪器逐项进行仔细检查。

①使用、维护人员在开箱后，应认真研读随机带的说明书，掌握其结构、原理、功能、操作要点，维护与保养要求；

②仪器内外应保持干净，注意防潮湿、防锈蚀、防干扰；

③精密仪器要轻取轻放，光学部件要用擦镜纸，不能使用湿布擦抹；

④对电子线路板要清除灰尘，检查仪器接地情况；

⑤机械及传动部分要除锈迹、污物，并且做好润滑上油。

（2）对于使用频次高的仪器维护方法：

①按照仪器的特性，属于热交换的，要定期检查通风口，及时清理灰尘及燃烧杂物；

②属于油压机械的或内有介质溶液的，要定期检查介质变色或界面情况，及时更换介质或适量增减；

③属于易损件的，要及时清理更换，如气相色谱仪的隔垫；

④有水循环的仪器，要防止因粉尘、浮游物等聚集，导致水流量不足，影响冷却效果或者因电导率升高影响仪器的性能；

⑤使用气源的仪器，要定期用肥皂水检查气路接头，防止漏气引起事故，或影响结果的准确性；

（3）对于使用频次低的仪器的维护方法：

①电子仪器和分析仪器要定期通电预热，防止电解电容变质，电子线路板局部短路或性能不良，影响仪器使用效果；

②对于用干电池的仪表，长期不用时要将电池取出后存放，防止电池腐烂损坏电极；

③微安表要将输入端短接后存放，灵敏检流计要将输入线圈锁住后存放；

④经常检查仪器的干燥硅胶，以防内部件受潮，影响仪器的稳定性指标；

⑤光学通道要定期除尘，除污及霉点。

现将所有仪器的共有部分进行简单介绍：

电路系统

目前所使用的仪器设备，其要求供电电压有220V、200V和110V等几种，所以在供电电源和仪器之间一般都有稳压电源或变压器。几乎所有的稳压电源都有电压指示，日常要注意的是其输出电压是否正常，如有异常，就不要开机使用，并马上通知维修人员。

所有的仪器设备都要求有良好可靠的接地。可靠的接地线路，不但可以有效避免漏电对人身和设备的损害，而且可以屏蔽外界电磁场对仪器的干扰，使仪器分析数据更稳定。接地的检查由维修人员定期进行，主要检查各联结点是否牢固可靠，并定期测量接地电阻。

仪器内部各特定电压、电流部分：主要是仪器工作中某一部分所特殊要求的特定电压、电流，如：

（1）X射线荧光光谱仪射线管的工作电压、电流；（2）ICP功率管的Vp高压和Ip电流；

（3）碳硫仪振荡管的板流等等。

这一部分一般都有报警装置或检控仪表，在日常检查中，注意观察各监测仪表所示是否正常，指示是否有波动，有无报警等。

风路系统

冷却、散热用风路：主要是指仪器机箱上安装的各散热风扇和冷却系统上的散热风扇。其主要作用是增加空气循环，降低温度，以避免仪器内元件或单元（如电源）温度过高引发仪器故障。检查时主要观察风扇运转是否正常，有报警装置的注意其有无报警。

恒温循环用风路：仪器内部有些部位是要求恒温的，如ICP的光室。这些部位都有恒温装置，其工作一般是由一个加热元件提供热量，依靠风扇使热量均匀散开，并有温控系统来监测并控制加热元件的工作与否，以实现恒温，如果风扇损坏，则会使整个环境温度不均，影响分析结果的稳定。一般都设有温度显示或温度报警，在检查时要注意有无温度报警，温度是否在指定范围之内。

抽排风设施：抽排风的作用是强制冷却和排除有毒有害尾气，要求安装抽风的设备有ICP分析仪和原子吸收分析仪。抽排风设施也是每天必须检查的，主要看其工作是否正常，有无异常声音等。

水路系统

仪器中的循环水主要起冷却作用。各仪器的水冷却系统设计不尽相同：

（1）X射线荧光光谱仪和定氧仪的冷却水有内冷却水和外冷却水之分，(a)内冷却水是去离子水，用于冷却带电的高温元件【如X射线管和定氧仪的炉头等】,(b)外冷却水一般是自来水，用于冷却内冷却水。

（2）ICP分析仪的冷却水只有内冷却水，其内冷却水的降温靠的是风扇。

（3）原子吸收分析仪需冷却的部位不带电，所以是直接用自来水冷却。有的冷却系统设有检控报警装置（如X射线荧光光谱仪）这就方便日常检查，只要检查各监控装置是否正常，有无报警即可。

有些仪器水箱基本上设计在内部，外部没有明显的监测装置（如ICP分析仪和定氧分析仪），这就需要专责人和维修人员定期检查水量是否减少，如少应及时按配方、按需补充。

气路系统

检测分析仪器的用气主要有分析用气、动力用气和光室用气等三类。

分析用气：分析气回路一般都有压力表或流量计以方便监控流量大小。在每日的检查中，要注意其各参数值是否正常，有无堵塞或泄露。

分析气的纯度有一定的要求，可以直接使用超过纯度要求的气体，也可以加装气体净化机以提纯气体浓度。为了降低杂质限量，一般在气路中设计有除水、CO2等的过滤试剂。使用人员在点检中应注意，净化机工作是否正常，各试剂管中的试剂是否失效，如试剂短期内就失效，说明气源不纯，要及时向相关采购部门反映，更换气源。使用空气压缩机的仪器设备（如原子吸收的分析用气是乙炔和空气的混合气体），在日常应注意空气压缩机工作是否正常，乙炔有无泄露，空气与乙炔的比例是否合适，以防发生危险。

动力用气：动力气的作用是为仪器的某些动作提供动力。如光路中快门的开闭，炉头的升降等。有些仪器的动力气用的也是分析气，如光电直读分析仪、ICP分析仪等。而有的仪器则是单独的动力用气系统，如电子拉力实验机、定氧仪、碳硫仪等。动力用气回路一般都有压力表，单独使用的动力气对纯度要求不是很高，我们所要注意的是其压力值是否正常，如不正常则直接影响其动作的到位，密封是否良好。

光室用气：精密的分析仪器其光路系统是要求在特定的氛围中工作的，不同的仪器采取的措施也不相同

（1）ICP分析在测定190nm以下的元素谱线时，由于空气对其干扰严重，必须进行光室驱气（将光室中的空气驱净），才能得到稳定准确的数据；

（2）光电直读光谱仪为了保证一光室的纯净，是预先抽真空，再充入高纯氮气，并且在工作过程中，始终由循环气泵不停地将一光室中的氮气抽出，经净化管过滤后，重新注入一光室，以此来保证其一光室环境的纯净；

（3）X射线荧光光谱仪则是在分析时，将整个光路系统抽真空，当真空度达到要求，即光路中的空气分子对分析的干扰可忽略不计时，才开始检测计数。

对这些系统，主要检查驱气流量是否正常，净化管是否失效，循环泵工作是否正常，真空泵抽真空能力是否良好，即真空度下降速度是否减慢等等。

计算机控制系统

现在的仪器，其操作控制全部是由计算机来完成的。计算机部分随时代的发展也有所提高，但仍然有些是486等老型号，最早的还有单板机。这些计算机控制系统有些已是超期服役，一旦有问题，备用件很难找到。

这要求在日常使用中要小心，并要定期对分析方法、程序等重要数据做备份，另外，这些计算机不要兼做它用，操作中误删程序或染上病毒，相当难处理。

辅助设备

为了保证仪器的正常工作，每台仪器都按需配有不同的辅助设备，如：气体净化机、除湿机、抽风、空调和前面讲到的稳压源等，这些辅助设备工作是否正常，也会直接或间接地影响仪器的正常分析。应注意检查：气体净化机催化加热、再生加热的炉温是否正常，抽风的风量是否减小、震动是否变大，除湿机的水是否满了，空调制冷量是否满足要求等等。

检测环境要求

每台仪器对环境的温度、湿度都是有要求的，相对恒定的温度、湿度和洁净的环境，不但能有效地提高仪器的稳定性，也能减少故障的发生。潮湿和灰尘是电器故障的一大诱因：仪器中不乏有高压存在，灰尘加上潮湿是很容易造成短路放电的，灰尘如进入光路中，附着在光学元件上，则会直接影响仪器的灵敏度。另外，还要注意防震，仪器的检测系统多数都是精密的光学系统，是以纳米来定义的，所以，减少震动对仪器的稳定性、重现性都是很重要的。

易损件及备品备件

在平常的工作中，应经常检查易损元件和消耗品的好坏，如发现损坏应及时更换，这样才能保证仪器始终工作在一个最优化的状态下。专责人应经常检查此类备品备件的数量，保证有一定的储存，如缺少应及时提前购买。答案来自

㈡ 正负极都是电沉积物质怎么组装超级电容器

循环伏安法沉积石墨基PbO2电极及其超级电容器应用
发布日期：2012-04-25
二氧化铅作为电极材料具有广泛的工业用途,如能源转换装备、有机合成以及污水处理等,其中二氧化铅作为铅酸蓄电池阳极活性物质被大量使用。铅酸蓄电池的比能量在30~40Wh/kg范围,然而比功率较小(约200~300W /kg),循环寿命差(300~500次)。采用活性碳(AC)为电极材料的超级电容具有比功率高(>1 kW /kg),循环寿命长(>100 000次)等优点[1],因此将两者结合组成复合超级电容,如PbO2/H2SO4/AC体系,成为研究热点[2]。与工业制备铅膏的铅酸电池正极相比,电化学法沉积的二氧化铅能提高阳极活性物质的利用率[3-4],且具有以下优点: (ⅰ)通过调整电化学参数可以准确地控制膜的厚度和表面形貌[5], (ⅱ)能在形状复杂的基体形成相对均一的膜, (ⅲ)有较高的沉积率。
当前文献报道[6-7],在PbO2电沉积过程中,有可溶性的反应中间体的存在,它们有可能是Pb(3价)或Pb(4价)的复杂含氧基团,Velichenko[8]等研究在硝酸溶液中电沉积PbO2发现, PbO2的电沉积过程受电子转移或Pb2+扩散限制,反应机理如下:

第一步形成可被吸附的含氧基团如OH,随后该含氧基团与Pb发生化学反应形成可溶性的反应中间体,可能含有Pb(3价),而后进一步被氧化形成PbO2。
作为复合超级电容体系的正极材料,循环伏安法沉积的石墨基PbO2具有电极厚度薄,石墨集流体在硫酸中抗腐蚀等优点,能够与活性碳负极很好匹配。本文重点研究用循环伏安法在石墨板基底上沉积PbO2薄膜电极,并与活性碳负极组装成混合超级电容器,并运用恒流充放电、循环寿命、交流阻抗等电化学方法来研究其电化学性能。
1·实验部分
1.1正负电极的制备
选用石墨板作为正极PbO2沉积的基体,将厚度为1. 055 mm,面积为1×1 cm2的石墨板用去离子水清洗干净,再在2. 5 mol·L-1NaOH中进行电化学除油(阳极电流300 mA·cm-2,时间为30min),再于1. 5 mol·L-1HNO3中浸泡10 min,去离子水洗净,烘干。采用三电极体系进行循环伏安电沉积石墨基PbO2薄膜电极,所有电化学操作均在德国ZAHNER-IM6型电化学工作站上进行。PbO2电极制备的实验装置为三电极体系(图1),处理后的石墨板作为工作电极,选用铂片电极作为对电极,饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极。本文所有电势都是相对饱和甘汞电极而言,实验操作均在(25±1)℃下进行。电镀液的组成为0. 5 mol Pb(NO3)2+1 molHNO3,循环伏安电沉积的电势扫描范围(0. 4~2. 0 )V,扫描速率为20 mV/s,循环周期分别采用50个和100个。

负极活性碳电极的制备工艺如(图2)所示。将活性碳、导电剂(乙炔黑)和添加剂进行均匀混合,添加一定量粘结剂聚四氟乙烯(PVDF),活性炭与乙炔黑、聚四氟乙烯按质量比为0. 85：0. 10：0. 05,加入适量无水乙醇搅拌均匀,进行和浆处理,涂布在钛箔集流体上制成预成型件。然后,真空干燥,在一定压力下进行压制成型,即制得一定尺寸的负极电极片。

1.2电极材料测试
为了考察电极表面PbO2颗粒的表面形貌,用日立公司4800型扫描电子显微镜(SEM)分析了PbO2电极表面的形态和粒径。为了研究实验制备的PbO2电极的材料晶型,采用日本Rigaku D/Max-ШA型X射线衍射仪对所得样品进行XRD分析,使用Cu-Kα射线(λ=1.540 56 A)管压40 kV,管流300MV,扫描速度8°min-1,2θ扫描范围20~70°。
1.3超级电容器的组装与测试
用循环伏安法沉积制备的石墨基PbO2电极作正极,活性碳电极作负极,电解液采用1. 28 g·cm-3H2SO4溶液,多孔碳纤维纸作为隔膜,组装成混合超级电容器。并研究了其恒流充放电、循环寿命、交流阻抗等电化学特性。循环伏安(CV)测试是在德国ZAHNER ELECKTRIC公司的IM6e电化学工作站上进行的。循环寿命测试是在LAND 2000充放电测试仪上测试的。交流阻抗测试是在德国ZAHNER ELECKTRIC公司的IM6e电化学工作站上进行,在工作电极上施加一个小幅值交流信号(5mV)通过检测所得的电流信号得到复数阻抗,分析阻抗图谱可以得到我们需要的体系的信息。
2·结果与讨论
目前应用较多的电化学沉积方法通常有恒电流法、恒电压法、循环伏安法等[5, 9-11]。电化学方法沉积PbO2的过程中电极的表面形貌和结构主要受到传质过程的影响。恒电流沉积可以通过调节沉积电流大小和电镀液中活性物的浓度,减小传质限制,进而达到控制PbO2的结构[12];而恒电压沉积是通过调节沉积电压大小来控制PbO2的结构[5]。在电沉积过程中,电流密度是影响电极表面电化学反应的决定性因素,因此理论上恒电流沉积能更有效地控制沉积过程和沉积速率[13],恒电流法和恒电压法制备的PbO2电极性能进行对比,结果发现恒电流法制备的PbO2电极性能要优于恒电压法[5]。而循环伏安法沉积主要应用于制备导电聚合物,用于合成氧化物的报道非常少,可能是因为氧化物的导电性一般较差,电沉积形成一层膜后表面电阻增大,阻止了电沉积的进一步进行[14];而PbO2具有良好的导电性,能够持续发生电沉积反应,可用循环伏安法进行电沉积;但在循环伏安法制备过程中,由于电流和电压都是变化的,所以过程更为复杂。
2.1PbO2电极的电沉积过程
循环伏安法沉积石墨基PbO2薄膜电极,在三电极体系下,在电镀液中通过恒电流/恒电位仪产生循环伏安电位差,从而使铅化物发生氧化还原变化,沉积在作为工作电极的石墨板基体上。PbO2薄膜电极的循环伏安法制备中,对工作电极来说,根据电镀液中铅化物发生反应的电极电势范围加上循环伏安电压后,在一定电压范围内,对于工作电极来说,电流为负,此时石墨板基体为阴极,电镀液中的铅化物先驱体首先发生阴极电沉积。当电压变化到使电流反向变正时,石墨板基体变为阳极,沉积的铅化物先驱体被阳极氧化到较高的氧化态。当电流再次变为负时,沉积反应又发生,如此循环, PbO2便层层沉积到石墨板基体上。石墨板基底电极在0. 5 molPb(NO3)2+1 molHNO3电镀液中,电势扫描范围为(0. 4~2. 0)V,扫描速率为20 mV/s,循环周期分别采用50个和100个,图3是石墨基底电极在电镀液中的循环伏安电沉积图。由图可知: PbO2的沉积和溶解过程都是很迅速的,在氧化和还原峰时有大的电流突跃,在正向扫描过程中,当电势达到1. 7 V时,PbO2开始凝结成核,随着电势的增加PbO2镀层不断增长,直到反向扫描电势达到1. 55 V结束。在1.5 V左右开始发生还原反应,反向扫描一直到1. 0左右才结束,呈现一个较宽的PbO2还原蜂,说明PbO2完全被还原仍然是个比较慢的过程,所以最终在石墨板基底电极上沉积的PbO2量要大于溶解的PbO2量,经过50个和100个循环周期都能形成比较好的PbO2薄膜电极。

2.2扫描电子显微镜(SEM)分析
采用循环伏安法在石墨基底上沉积PbO2涂层, 50个和100个循环周期所制备的PbO2电极扫描电子显微镜(SEM)测试照片(图4), (a)为50个周期所制备的PbO2电极, (b)为100个周期所制备的PbO2电极。不同周期沉积的膜的形貌是不同的,由图可知:50个循环周期时的沉积物颗粒大小不规则,形貌开裂,易剥落。随沉积周期的增加,到l00个循环后电极表面的裂缝不再可见,表面呈凝胶状。

由凝胶可知电极表面可能既有二氧化铅晶体,又有二氧化铅结构水合物,其分子式为PbO(OH)2,形成1个晶体一凝胶体系。由于

平衡反应的进行,整个体系的凝胶密度能维持在临界值之上,从而电子导电率和质子导电率均较高。在此结构上,质子和电子放电机理为[15]:

即等量的电子和质子进入二氧化铅(包括未水化的晶体及水化的无定形相),因此结构水合物电极的反应速率以及电化学活性由电子和质子在其中的输送速率控制,结构水合物在一定程度上能提高电极的放电性能。
2.3X-射线衍射(XRD)分析
为了进一步确定电极表面的晶相组成,实验还对电极进行了XRD测试,结果(图5)所示。采用循环伏安法制备的电极衍射谱图相对比较复杂。由图可知: 100个循环周期所制备的电极中同时存在PbO2、石墨(graphite)和Pb(NO3)2,谱图中有一个graphite很强的特征衍射峰,这应该是由于石墨板(graphite substrate)作为PbO2电极的集流体, PbO2沉积其上而活性物质之间又有间隙,所以在测试时会出现集流体石墨板的衍射峰;谱图中有几个Pb(NO3)2的特征衍射峰但衍射峰的强度不大,可知其在电极中含量不大,这是由于电沉积过程是发生在Pb(NO3)2的电镀液中,而且PbO2电极表面因吸附质子带正电荷,电荷平衡原理使得NO-3极易吸附在电极表面,大量的蒸馏水清洗电极表面也不可能全部除去表面的负电荷,因此PbO2电极的内部结构中存在少量的Pb(NO3)2。谱图中有较多四方结构的β- PbO2的特征衍射峰,可知其是电极的主要成分。而对比发现50个循环周期所制备的电极中的主要成分也是β- PbO2,和100个循环周期所制备的电极主要成分相差不大,说明100个循环周期所制备电极表面的二氧化铅结构水合物凝胶并不能产生相应的特征衍射峰。恒电流法沉积制备的电极材料是α- PbO2和β- PbO2的混合物,α- PbO2的含量随着沉积电流的减小而减小,当电流密度减小为1 mA·cm-1时, PbO2电极中仅含有β-PbO2[12];恒电压法沉积得到的电极也是α- PbO2和β- PbO2的混合物[5];循环伏安法沉积是一个很复杂的过程,而就电化学性能而言,α-PbO2在结构方面比β-PbO2更加紧密,在样品中起到使颗粒之间更好的电子接触传递作用,但是正是这样的紧密结构使得α-PbO2在放电性能方面远不如β-PbO2,β-PbO2在PbO2/AC混合超级电容器中比α-PbO2具有更好的电化学活性[12, 16],所以通过循环伏安法沉积可以得到电化学活性较好的电极材料。

2.4PbO2/活性碳混合超级电容器的性能研究
2. 4. 1恒流充放电性能研究将采用50个和100个循环周期所分别制备的PbO2薄膜电极作正极,活性碳电极作负极, 1. 28 g·cm-3H2SO4溶液作电解液组装成混合超级电容器,在250 mA·g-1电流密度下, 0. 8~1. 86 V电位区间内进行恒流充放电性能测试,图6为这两种电极分别组成的电容器的充放电曲线对比。由图可知: 50个和100个循环周期所制备的PbO2电极组成电容器的充放电性能都较好,但50个周期的PbO2电极组成电容器的放电IR降较大,这可能是因为电极表面所存在的裂缝导致其导电性不好,所以内阻较大;而100个周期的PbO2电极组成电容器的放电IR降较小,放电时间更长,说明其电极沉积物与石墨集流体的接触紧密且导电性好。IR降是放电曲线陡然下降的部分,是由电容器欧姆内阻导致的。根据公式:

Cm为比电容值,△t为时间差,△V为电压差,m为活性物质质量值,可以计算出活性物质的比容量。由公式计算得出100个循环周期所制备的PbO2电极组成电容器的比容量为112. 8 F·g-1, 50个循环周期所制备的PbO2电极组成电容器的比容量为80.3 F·g-1。所以, 100个循环周期条件下所制备PbO2电极的放电性能要优于50个循环周期条件,与SEM中得出结构水合物在一定程度上能提高电极的放电性能的结论相吻合。

2. 4. 2循环寿命测试图7为用100个循环周期
所制备的PbO2电极作正极与活性碳负极组装成混合超级电容器,在1. 28 g·cm-3H2SO4溶液中的循环寿命图,电流密度为500 mA·g-1,充放电电压区间为0. 8~1. 86 V,由图可知混合电容的最高比容量可达96. 8 F·g-1,而且经过2 000多次的深循环比容量仍能达到89. 2 F·g-1,容量保持率高达92%以上且有较好的稳定性。由图中可知电容的库仑效率开始并不高,随着充放电循环的进行有一个比较大的上升过程,经过大概200多次循环能达一个比较高的效率,之后上升变缓慢;这是因为正极活性物质二氧化铅有一个被激活的过程,随着充放电循环的进行,电解液硫酸逐渐进入到二氧化铅中与之反应,电极深处的活性物质才被充分利用起来。由于负极活性碳电极为双电层电容性能稳定,而混合超级电容的性能主要决定于正极二氧化铅的电化学性能,所以库仑效率有一个稳定上升的过程,库仑效率总体比较高,能达85%以上[12, 17]。

2. 4. 3交流阻抗法测试图8是用100个循环周期所制备的PbO2电极作正极与活性碳负极组装成混合超级电容器在开路电位时的交流阻抗复平面图,加一个5 mV的正弦激发波,频率范围为10-2~10+5Hz。曲线由一小半圆和一非垂直于实部的直线组成,高频区的阻抗代表电解质/氧化物电极界面的电荷传输反应所引起的阻抗Rc,t其数值通常由半圆直径表达出来,低频区的直线则是溶液中离子在氧化物电极界面扩散所引起的Warburg阻抗[18]。由图可知混合电容器表现的并非纯电容特性,在电极表面存在氧化还原反应,电荷迁移产生法拉第准电容,并且扩散过程控制电荷迁移反应。从高频曲线与实轴的交点,可以得知,该混合超级电容器的溶液电阻(Warburg)大约为0. 86Ω,小半圆的半径大小可知反应中电荷迁移电阻(Rct)大约为2. 74Ω。

3·结论
石墨板具有优良的导电性和很强的搞腐蚀能力,在浓硫酸中是一种很好的集流体材料。本文利用循环伏安法在石墨板基底上沉积PbO2薄膜电极,分别采用50和100个循环周期制备PbO2电极,通过SEM和XRD研究了电极的表面形貌和结构特性。发现电极的表面有明显的区别,前者表面出现裂缝,而后者表面结构致密;沉积的PbO2颗粒主要成分均是β- PbO2。用这两种不同循环周期所制备的PbO2电极与活性碳电极匹配组装成混合超级电容器,恒流充放电对比曲线说明了100个循环周期所制备PbO2电极的放电性能要优于50个循环周期的,这与SEM中得出的结论相吻合。循环寿命测试表明混合电容器在500 mA·g-1电流密度下比容量可达96. 8 F·g-1, 2000多次深循环后容量保持率高达92%以上;交流阻抗显示电容器的欧姆内阻很小,说明石墨板与活性物质PbO2接触很紧密且导电性好。采用循环伏安法制备的石墨基PbO2电极在超级电容中具有很好的电化学性能,在超级电容器领域之中有着潜在的应用价值,如何进一步提高电容器活性物质的比容量成为继续研究的重点。

㈢ 石墨烯超级电容器原理

一、成本问题。用 [公式] 模板，然后采用 CVD 工艺用 [公式] 做碳氮源，长出石墨烯材料，再用氢氟酸腐蚀掉模板，得到三维石墨烯块材料的工艺，确实其成本太高工业化生产难以接受。能否采用其它已有的成熟工艺降低成本呢？这是有可能的。例如：采用溶胶凝胶法用石墨烯微片低成本地制备石墨烯气凝胶三维块。众多的研究文献已公开了这方面的技术，浙江大学高超及中科院金属所成会明研究的三维石墨烯气凝胶制备技术是可以参考的。但是，采用溶胶凝胶法实现低成本的关键，是如何低成本地制备石墨烯微片。现广泛采用化学液相机械剥离法制备二维的氧化态石墨烯微片成本高，还存在使用化学材料对环境影响大、需将石墨烯还原处理工艺长导电性下降、二维微片易粘结成团等等问题。

二、氮化处理对环境的影响问题。若工业化生产中采用实验室中常用的浓硝酸处理氮化工艺，确实环评很困难通过，必须找到更好的氮化工艺工业化。

三、能量密度问题。能量密度是超级电容器的“死穴”。为提高超级电容器的能量密度，国内外都投入了大量的资金和人力在研究。但是，国内外研究的路线，基本是研究新型电极材料以提高电极的比容量，或研究于电极表面产生化学反应的复合型电极，中科院上海硅酸盐所的超级电容器公开之前，超级电容器的能量密度问题还没见突破性进展。通常超级电容器的碳电极的比容量小于250F/g，目前已知最高比容量的材料为氧化钌，其比容量为 900F/g。但氧化钌的价格太贵，工业生产中不可能应用。黄富强研究员等采用氮化技术将石墨烯电极的比容量提高至 855F/g，是目前已报导的高比容量材料的最高水平。

接着，我们从实业的角度来看，宁波中车新能源科技在超级电容单体已经量产了五款产品用在电车上，虽然能量密度最大为 40Wh/kg，但总是比 2015 年的 10.7Wh/kg 有了突破。

我们去年也投入石墨烯超级电容的开发，使用的多孔洞石墨烯具有 350F/g 之比电容，选择使用水系电解液，因水系电解液之电位窗只有 1V，改用有机电解液制造超级电容可以有效扩大电位窗，提升能量密度。水系电解液和有机电解液适用的石墨烯不太一样，在有机电解液中，石墨烯之官能基要尽量去除。

另外，对电动载具而言，体积电容量（F/cc）比克电容量（F/g）更为重要。石墨烯可快速充放电并有高克电容量（F/g），但是体积电容（F/cc）很低，因其压实密度太低。反之，活性碳具有高的体积电容（F/cc），因其压实密度大；但快速充放电效能差。故我们选择多孔石墨烯搭配活性碳来提高电极活物的密度，能有效提升体积电容。左图是每公斤能量与功率，右图是每公升能量与功率。碳材是氮掺杂多孔石墨烯搭配活性碳，使用有机系电解液（2.5V）。

㈣ 请问超纯水和去离子水是不是一回事

不是一回事。

超纯水和去离子水的区别：

1、概念不同

去离子水是指除去了呈离子形式杂质后的纯水。国际标准化组织ISO/TC 147规定的“去离子”定义为：“去离子水完全或不完全地去除离子物质。”

超纯水（Ultrapure water）又称UP水，是指电阻率达到18 MΩ*cm（25℃）的水。这种水中除了水分子外，几乎没有什么杂质，更没有细菌、病毒、含氯二恶英等有机物，当然也没有人体所需的矿物质微量元素，也就是几乎去除氧和氢以外所有原子的水。

2、制备不同

超纯水：

在原子光谱、高效液相色谱、超纯物质分析、痕量物质等的某些实验中，需要用超纯水，超纯水的制备如下：

（1）加入少量高锰酸钾的水源，用玻璃蒸馏装置进行二次蒸馏，再以全石英蒸馏器进行蒸馏，收集于石英容器中，可得超纯水。

（2）使用强酸型阳离子和强碱型阴离子交换树脂柱的混合床或串联柱。可充分除去水中的阳、阴离子，其电阻率达10 Q·cm的水，俗称去离子水，再用全石英蒸馏器进行蒸馏，收集可得超纯水。

去离子水：

去离子水是通过离子交换树脂除去水中的离子态杂质而得到的近于纯净的水，其生产装置设计的合理与否直接关系到去离子水质量的好坏及运营的经济性。

3、用途不同

超纯水的用途：

电子、电力、电镀、照明电器、实验室、食品、造纸、日化、建材、造漆、蓄电池、化验、生物、制药、石油、化工、钢铁、玻璃、化工工艺用水、化学药剂、化妆品、

单晶硅、半导体晶片切割制造、半导体芯片、半导体封装 、引线柜架、集成电路、液晶显示器、导电玻璃、显像管、线路板、光通信、电脑元件 、电容器洁净产品及各种元器件、高压变电器的清洗等

去离子水的用途：

实验室、化验室用水，一般实验室的常规试验、配置常备溶液、清洗玻璃器皿等；电子工业生产，如显像管玻壳、显像管、液晶显示器、线路板、计算机硬盘、集成电路芯片、单晶硅半导体等；电力锅炉，锅炉所需软化水、除盐；

汽车、家用电器、建材表面涂装、电镀、镀膜玻璃清洗等；石油化工行业,化工反应冷却水、化学药剂、生产配液用水等；工业纺织印染、钢铁清洗用水等；食品、饮料、酒类、化妆品生产用水；海水、苦咸水等净化。