镍和钴离子交换层析分离和测定

『壹』 在离子交换法分离镍和钴实验中，树脂为什么始终要浸泡在溶液之中

我们与有研来院合作的镍钴分离自达到了预期效果，树脂为什么始终要浸泡在溶液之中的问题，问得比较含糊，你是指浸泡在什么溶液之中？如果长时间置放在设备中，树脂就会丢失水分的，干树脂是不具备离子交换的能力，同时也会滋生一些细菌和微生物导致污染树脂，所以如果设备运行后长时间停用，则应对树脂进行再生后，最佳方法是采用盐水浸泡，而不是用你镍钴溶液浸泡，否则树脂依然还会被污染。

『贰』 分析化学实验有哪几个

分析化学实验例子：

1、钴和铁的离子交换层析分离与测定

2、未知阳离子混合溶液的分析

3、水的总硬度测定

4、醋酸电势滴定

5、可溶性氯化物中氯的测定(莫尔法)

6、钙盐中钙含量测定

7、碱石灰中碱度的测定

8、纸张高锰酸钾值的测定

初中化学试题

随着新课程标准的实施，初中化学试题越来越活，命题时更多注重学科间的横向联系和综合运用。其中化学实验中的压强变化是化学与物理学科知识的交叉点，可以考查学生综合运用知识的能力，对学生的能力要求较高。

尽管气压变化的类型无非增大或减小两类，但引起气压变化的因素较多。在此类题型的教学中要引导学生分析化学实验中与气压变化有关的实验现象，找出导致压强变化的实质，在此基础上，应用所学化学知识解答相关问题。

化学是一门比较奇葩的学科，不想语文那样需要文学底蕴，更不想数学那样，需要强烈的逻辑推理，但是它需要实验，初中的中招考试几乎必考化学实验。

『叁』 离子交换-半微量化学分析法

铜的硫化矿物黄铜矿、辉铜矿和斑铜矿的分析可参照黄铁矿的分析流程(图69.1)

试样用王水专分解后制成属0.2mol/LHCl溶液上阳离子交换柱，用0.2mol/LHCl淋洗后，于流出液中测定砷、磷和硒。用2mol/LHCl淋洗其他组分。

铜的测定最好单独取样。

分析步骤

(1)试样分解及砷、磷、硒、硫、钙、镁、锌、钴、镍、铬、锰和铟的测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样，置于100mL烧杯中，按本章69.1.1离子交换分离-半微量分析法分析黄铁矿的分析步骤溶解，上阳离子交换柱，淋洗，测定As、P、Se、S、Ca、Mg、Zn、Co、Ni、Cr、Mn和In。

(2)铜和铁的测定

称取20mg(精确至0.01mg)试样，置于100mL烧杯中，用HCl和HNO₃溶样，然后用NH₄Cl-NH₄OH小体积沉淀法使铜与铁分离。在滤液中用碘量法测定铜。

沉淀用HCl溶解后取部分溶液用1，10-邻二氮菲光度法测定铁。

注意事项

1)辉铜矿因铁量很低，可在阳离子交换的流程中用原子吸收光谱法测定。

2)硫也可以单独取样，用硫酸钡重量法测定。

『肆』 离子交换分离

将含来铍的9mol/L盐酸溶液通过强碱性自阴离子交换树脂时，可以有效地分离铜、钴、镍、镉、铬、铁、锰、锆和铀离子。铍和铝离子则保留于溶液中。

将pH3.5并含有EDTA和过氧化氢的溶液通过强酸性阳离子交换树脂(钠型)，此时铍不形成稳定的EDTA配合物，而被吸附;铝及铁的EDTA配合物和钛与过氧化氢及EDTA的配合物都不被吸收，而与铍分离，被吸附的铍再用3mol/L盐酸淋洗。

『伍』 离子交换分离-半微量化学分析

其分析流程见图.1。

试剂

强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，强酸1号。树脂在水中浸泡后倒去水，再用2mol/LHCl浸泡过夜，倾出盐酸，用蒸馏水洗涤至中性，装入交换柱(1cm×7cm)中。用30mL2mol/LHCl淋洗树脂，再用蒸馏水淋洗至中性，最后用0.2mol/LHCl淋洗平衡，备用。

图69.1 黄铁矿分析流程

底液取100mL1g/L动物胶溶液、270mL(1+1)H₂SO₄和50mL100μg/mL碲溶液混合，用水稀释至500mL，摇匀(供测砷用)。

金-铜混合试剂将0.93g氯化金(AuCl₃·HCl·4H₂O)和13.4g氯化铜(CuCl₂·2H₂O)溶于500mL(1+1)HCl溶液中;取10mL此溶液用氯化钠饱和的(1+1)HCl稀释至400mL(供测硒用)。

分析步骤

称取40mg(精确至0.01mg)试样置于100mL烧杯中，加几滴水润湿试样，加入5mL冷王水(用时现配)，盖上表面皿并放置30min(其间可摇动两次，使试样慢慢分解)。将烧杯置于水浴上加热，分解试样至全溶。移去表面皿，将溶液蒸至近干。取下，加2mLHCl，继续加热，蒸发至干。加热的10～20mL0.2mol/LHCl溶解盐类至溶液清亮，取下。冷却至室温。将溶液(若有沉淀或残渣，则过滤后使用溶液;沉淀残渣经灼烧，氢氟酸挥发测定SiO₂，残渣溶解后合并于2mol/LHCl淋洗液中)倒入阳离子交换柱，流出液用100mL容量瓶承接，用0.2mol/LHCl淋洗烧杯及交换柱，溶液体积控制在70mL左右，再用水淋洗至约100mL，取下容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀，制得溶液(A)。供测定硫、砷、硒、磷等元素使用。

用40mL2mol/LHCl分8次淋洗阳离子交换柱(每次5mL)，流出液用100mL烧杯承接，低温或水浴上蒸发除去过量的酸，转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度并控制酸度!(HCL)=2%左右，摇匀。制得溶液(B)。供测定全铁、钙、镁、铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟。

(1)硫的测定

移取50.0mL溶液(A)于250mL烧杯中，加水稀释至150mL，热至微沸。趁热加入5mL100g/LBaCl₂溶液，用硫酸钡重量法测定。

(2)砷的测定

移取2.0mL溶液(A)于10mL比色管中，加入1滴50g/L抗坏血酸溶液、4mL底液、1mL2mol/LNH₄I，用水稀释至刻度，摇匀。在示波极谱仪上于原点电位-0.1V扫描测定。

校准曲线0～1μgAs或0～10μgAs。

(3)硒的测定

移取2.0mL溶液(A)于10mL比色管中，加入1mL0.1mol/LNaOH溶液、5mL金-铜混合试剂、1mL10g/L阿拉伯胶，用水稀释至刻度，摇匀。与校准曲线同时加0.5mL100g/L次亚磷酸钠溶液，立即摇匀。放置15～30min后，目视比色或按加次亚磷酸钠的顺序，以水为参比，用2cm比色皿，在波长580nm处测量吸光度。

校准曲线0.00～0.05μgSe。

(4)磷的测定

移取20.0mL溶液(A)于100mL烧杯中，加入2mLHBr，加热蒸发至近干;加入2mLHNO₃，加热蒸发至近干，取下。冷却后，用磷钼蓝光度法测定。

(5)全铁的测定

移取2.0mL试液(B)于100mL容量瓶中，分别加入5mL2og/L抗坏血酸溶液、10mL4g/L1，10-邻二氮菲溶液和15mL250g/L乙酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长510nm处，测量吸光度。

校准曲线0～800μgFe₂O₃。

(6)钙和镁的测定

移取10.0mL试液(B)于25mL容量瓶中，准确加入2mL100g/LSrCl₂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法测定钙和镁。

校准曲线0～500μgMgO、CaO。

(7)铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟的测定

用剩下的试液(B)，选择各自的最佳仪器条件参数，以原子吸收光谱法测定铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟。

注意事项

砷、硒也可以用原子荧光光谱法测定。

『陆』 离子交换分离法

将含有镍的9mol/LHCl溶液，流经氯型强碱性阴离子交换树脂柱，由于铁、钴、铜、锌、内铋等金属离子在盐酸溶液中形容成相应的配阴离子，而被吸附在阴离子交换树脂柱中。镍在此条件下不形成配阴离子，因而不被树脂所吸附，仍留在溶液中，由此可与上述金属离子得到分离。与镍一起进入溶液的有碱金属，碱土金属以及钛、钒、锰等。

AG50W阳离子交换树脂从6mol/LHCl-丙酮介质中吸附分离镍，镍的分配系数可达227。在同一条件下，易形成氯配阴离子的一些元素分配系数在1以下，而铁、钴、铜、锌、镉、汞、铅、铋、锰、钼、钒、镓、铟、铀等的分配系数不超过4;因此，镍可与上述元素得到完全分离。

『柒』 离子交换法分离检测铁离子，钴离子，镍离子实验中为什么交换柱在加入混合液前要用浓盐酸淋洗

树脂先用酸转型到氢型吧。是不是应该还用用纯水冲洗，再进混合液。